Мдк 02. 02 Контроль качества лекарственных форм

Название	Мдк 02. 02 Контроль качества лекарственных форм
Дата	02.12.2022
Размер	468.75 Kb.
Формат файла
Имя файла	kontrol_kachestva.docx
Тип	Документы #824623

МДК 02.02 «Контроль качества лекарственных форм»

№ п/п	Пропись на латинском языке. Виды ВАК	Определение подлинности	Количественное определение.
	Рецепт на латинском языке. Виды внутриаптечного контроля, которым подвергается лекарственная форма.	Уравнения качественных реакций. Наблюдения	Метод количественного определения. Рабочий раствор, индикатор, условия, точка эквивалентности, уравнения реакций протекающих при титровании. Формула расчёта. Нормы допустимых отклонений по приказу №305, с указанием № таблицы.
1.	Recipe: Glucosi 75.0 Da tales doses numero 10. Signa. Для нужд ЛПУ. Приемочный контроль Письменный контроль Опросный контроль Физический контроль Химический контроль Контроль при отпуске	Глюкоза 0,1г субстанции растворяют в 10 мл воды. Прибавляют 3 мл реактива Фелинга и нагревают. Образуется кирпично-красный осадок.	Метод количественного определения - йодометрический, окисляя глюкозу избытком йода в щелочной среде до глюконовой кислоты и избыток йода титруя раствором тиосульфата натрия. 0,1 г глюкозы (точная навеска) в склянке с притертой пробкой емкостью 200 мл растворяют в 20 мл воды, прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора йода и 40 мл 0,1 н. раствора едкого натра (при взбалтывании небольшими порциями). Раствор оставляют стоять в течение 10 минут в темном месте, затем подкисляют 2-3 мл разведенной серной кислоты и титруют избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,009 г глюкозы. НДО по приказу от 26.10.2015г №751н 75.0 +/- 3%, (72,75 – 77, 25).
2.	Recipe: Dimedroli 0.01 Analgini 0.1 Acidi ascorbinici 0.05 Glucosi 0,2 Rutini 0.01 Misce,fiat pulvis. Da tales doses №10 Signa: По 1 порошку 3 р/день Антигриппин детский. Приемочный контроль. Письменный контроль. Опросный контроль. Физический контроль. Химический контроль. Органолептический контроль. Контроль при отпуске.	Димедрол К 0.02 г порошка прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное, от прибавления 2-3 капель воды. Анальгин К 0.05 препарата добавляют 1мл разведенной хлористоводородной кислоты. При нагревании выделяется сернистый газ и формальдегид, определяется по запаху. Кислота аскорбиновая: К 0,1 препарата прибавляют 2мл воды. Добавляют раствор серебра нитрата аммиачного. Образуется серый осадок (реакция образования серебреного зеркала) Глюкоза 0,1г субстанции растворяют в 10 мл воды. Прибавляют 3 мл реактива Фелинга и нагревают. Образуется кирпично-красный осадок. Рутин: к 0.002-0.005 г вносят 3-5 капель воды, 1 каплю раствора хлорида железа оксидного железа; обнаруживается зеленое окрашивание.	НДО по приказу от 26.10.2015г №751н 0.37 г +/- 5%, 0,3515 – 0.3885
3.	Recipe: Dimedroli 0.02 Acidi Acetylsalicylici 0.5 Acidi ascorbinici 0.3 Calcii gluconati 0.1 Rutini 0.02 Misce, fiat pulvis. Da tales doses numero 10. Signa: По 1 порошку 3р/день. Антигриппин взрослый. Приемочный контроль. Письменный контроль. Опросный контроль. Физический контроль. Химический контроль. Органолептический контроль. Контроль при отпуске.	Димедрол: К 0.02 г порошка прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное, от прибавления 2-3 капель воды. Кислота ацетилсалициловая: 0.01-0.02 г растворяют в 1мл воды, кипятят охлаждают, прибавляют 4-5 капель 1% раствора хлорида окисного железа. Появляется фиолетовое окрашивание. Кислота аскорбиновая: К 0,1 препарата прибавляют 2мл воды. Добавляют раствор серебра нитрата аммиачного. Образуется серый осадок (реакция образования серебреного зеркала) Кальция глюконат: 1г растворяют в 5мл воды, прибавляют 0,3 мл 3% раствора железа (III) хлорида; должно появиться светло-зеленое окрашивание.	НДО по приказу от 26.10.2015г №751н 0.94+/- 5%, 0.893-0.987 Димедрол Ацидиметрия Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в 40 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления зеленого окрашивания (индикатор – 0,1 % раствор кристаллического фиолетового). F=1 ММ=291,82 T=10,1291,82/1000=0,02918 Q=0,3 1) Содержание лв. в навеске: 8,4-0,2 0,3-0,007 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: +-10%(0,0084-0,0056) 3) Расход титранта Мах=0,0084/0,02918=0,287 Мин=0,0056/0,02918=0,19 Х=0,029180,28,4/0,3=0,1634 (0,2344-0,155) Кальция глюконат Комплексонометрия Около 0,4 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании в 20 мл воды. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до появления сине-фиолетового окрашивания (индикатор — 0,5 мл раствора кислотного хромового темно-синего). F=1 ММ= 448,4 T=10,05 448,4/1000=0,02242 Q=0,4 1) Содержание лв. в навеске: 8,4-1,0 0,4-0,048 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: +-6%(0,05-0,045) 3) Расход титранта Мах=0, 05/0,02242=2,23 Мин=0, 045/0,02242=2 Х=0,022428,42/0,4=0,9416 (1,04-0,9416) Аскорбиновая кислота Йодометрия Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в 20 мл воды, прибавляют 0,5 мл 1 % раствора калия йодида, 1 мл 2 % раствора хлористоводородной кислоты и титруют 0,0167 М раствором калия йодата до появления стойкого слабо-синего окрашивания (индикатор - раствор крахмала 1 %). F=1/3 ММ=176,12 T=1/3176,120,0167/1000=0,00098 Q=0,1 1) Содержание лв. в навеске: 8,4-2,0 0,1-0,023 2) Пределы содержания с учетом допустимых норм отклонений: +-6%(0,02438-0,02162) 3) Расход титранта Мах=0, 02438/0,00098=24,87 Мин=0, 02162/0,00098=22,06 Х=0,000988,424,87/0,1=2,04 (2,04-0,16) Анальгин Йодометрия Около 0,15 г (точная навеска) субстанции помещают в сухую колбу, прибавляют 20 мл спирта 96 %, 5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты и тотчас титруют 0,1 М раствором йода при перемешивании до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
4.	Recipe: Unguenti Acidi salicylici 25% - 30.0 Da. Signa: Наносить на пораженные участки кожи. Органолептический контроль Письменный контроль Физический контроль Опросный контроль Контроль при отпуске	0.05 – 0.1 г мази растирают с 8-10 каплями спирта и прибавляют 1-2 капли хлорида окисного раствора железа, появляется фиолетовое окрашивание	НДО по приказу от 26.10.2015г №751н 30.0+/- 7%, 27.9 - 32.1 Алкалиметрия, прямое титрование. Индикатор – фенолфталеин. 0.2 г мази помещают в колбу для титрования, прибавляют 8-10 мл спирта, нагревают (при перемешивании) до расплавления основы и титруют 0.1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. 1 мл 0.1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0.01381 г салициловой кислоты. Рассчитывают по формуле: Х = * P, где V – количество титранта, Т – количество вещества (титр), P – масса, Q – навеска.
5.	Recipe: Furacilini 0.4 Vaselini ad 200.0 Misce, fiat unguentum. Da. Signa. Наносить на раневую поверхность. Органолептический контроль Письменный контроль Физический контроль Опросный контроль Контроль при отпуске	Фурацилин: к 0.001-0.002 г препарата прибавляют 1 мл ацетона, 1 каплю 0.5н спиртового раствора КОН. Появляется устойчивое ярко-красное окрашивание. При нагревании фурацилина в растворах гидроксидов щелочных металлов происходит разрыв фуранового цикла и образует карбонат натрия, гидразин и аммиак. Последний обнаруживают по изменению окраски влажной красной лакмусовой бумаги:	НДО по приказу от 26.10.2015г №751н 200.0 +/- 2%, 196.0 – 204.0 Количественное определение: Метод обратной йодометрии: навеску препарата растворяют воде при нагревании на водяной бане. Для лучшей растворимости добавляют натрия хлорид. Затем к определенному количеству данного раствора добавляют избыток титрованного раствора йода и 0,1 мл раствора NaOH. Происходит окислительный распад гидразиновой группы до азота: в щелочной среде йод может реагировать со щёлочью и давать гипойодиды: I 2+2NaOH NaI+NaIO+H2O При добавлении серной кислоты выделяется йод, который вместе со взятым избытком титрованного раствора I2 оттитровывается тиосульфатом натрия: N aI+NaIO+H2SO4 I2+Na2SO4+H2O I 2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
6.	Recipe: Solutionis Acidi nicotinici 1% 200ml Da. Signa. Для физиолечения. Органолептический контроль Письменный контроль Физический контроль Химический контроль Опросный контроль Контроль при отпуске	К 3 мл раствора препарата (1:100) приливают 1 мл 5% раствора меди ацетата; выпадает осадок синего цвета. К 10 мл такого же раствора прибавляют 0.5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония; появляется зеленое окрашивание.	НДО по приказу от 26.10.2015г №751н 200 мл +/- 2%, 196.0 – 204.0 1 мл раствора титруют 0.1М раствором едкого натра до не исчезающего в течении 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). 1 мл 0.1М раствора едкого натра соответствует 0.01231 г С₆Н₅NO₂. Х = * Vл.ф. На титрование ушло 0.81 мл 0.1МNaOH Х = * 200 = 1.99 г Абсолютная ошибка: 2.0 – 1.99 = 0.01 Относительная ошибка: 2.0 – 100, 0.01 – х, х=0.5% Норма допустимых отклонений по приказу №751, +/- 5%.
7.	Recipe: Solutionis Protargoli 2% - 10 ml Da tales doses №100. Signa: По 1 капле в каждый носовой ход 3 раза в день.	Определение подлинности протаргола К 2–3 каплям препарата прибавляют 10 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до обесцвечивания. Затем прибавляют несколько капель разведенной хлороводородной кислоты. Образуется белая муть или белый осадок (серебро). Несколько капель раствора выпаривают и нагревают до обугливания. Обнаруживается запах жженого рога (белок).	Количественное определение протаргола. К 2 мл раствора прибавляют 2–3 мл разведенной азотной кислоты, перемешивают при слабом нагревании до обесцвечивания, прибавляют 10 капель железо-аммонийных квасцов и титруют 0,02 н раствором тиоцианата аммония до розовато-желтого окрашивания (V). 1 мл 0,02 н раствора тиоцианата аммония соответствует 0,02158 г серебра, которого в протарголе должно быть около 7,8–8,3%. НДО по приказу от 26.10.2015г №751н +/- 10%
8.	Recipe: Solutionis Kalii iodidi 3 % - 20ml Da.Signa: Для физиолечения. Органолептический контроль Письменный контроль Физический контроль Химический контроль Опросный контроль Контроль при отпуске	К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора ацетата свинца. Образуется желтый осадок. 2KI + Pb(CH₃COO)_{2 →}PbI₂↓ + 2CH₃COOK	НДО по приказу от 26.10.2015г №751н 200 мл +/-2%, 196 – 204 Аргентометрия по Фаянсу. К 0.5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 3-5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0.1% раствора эозината натрия и титруют 0.1М раствором нитрата серебра до ярко-розового окрашивания осадка. 1 мл 0.1М раствора нитрата серебра соответствует 0.0166 г калия йода. KI + AgNO_{3 →}AgI↓ + KNO₃
9.	Recipe: Solutionis Natrii chloridi 0.9% - 200 ml Da tales doses numero 20. Sterilisetur! Signa: Для инфузий. Органолептический контроль Письменный контроль Физический контроль Химический контроль Опросный контроль Контроль при отпуске	К 2 мл раствора добавляют 0,5 мл азотной кислоты разбавленной и 0,5 мл р-ра нитрата серебра образуется белый творожистый осадок. N aCl + AgNO₃NaNO₃ + AgCl (твор. осадок)	0.1 г растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 М раствором нитрата сеебра до оранжево - желтого окрашивания. Индикатор- 5% р-р хромата калия. На титрование ушло 0,77мл. Т=0,005844г/мл N aCL+AgNO3 AgNO3+NaNO3 НДО по приказу от 26.10.2015г №751н
10.	Recipe: Solutionis Natrii hydrocarbonati 4% - 200ml Da tales doses №50. Sterilisetur! Signa: Внутривенно, капельно. Органолептический контроль Письменный контроль Физический контроль Химический контроль Опросный контроль Контроль при отпуске	Натрия гидрокарбонат К 1 мл раствора добавляют 1-2 капли разведеной хлористоводородной кислоты. Образуются пузырьки углекислого газа СО_2.	НДО по приказу от 26.10.2015г №751н +/- 1,5% 200 мл. 197мл - 203мл Метод кислотно – основного титрования. Ацидиметрия. К 0,5 мл раствора добавляют 1 каплю индикатора спиртового раствора метилового оранжевого. Титруют 0,1М раствором хлористоводородной кислоты до розового окрашивания. Т= 0,0084 г/мл Х = * Vл.ф. На титрование ушло 2,41 мл Х = * 10000=404,88г Абсолютная ошибка: 4000-404,88=4,88г Относительная ошибка: 4000-100% 4,88-х, х=1,22% НДО по приказу №751н +-3% (на общий объем ЛФ 1000мл)
11.	Aquaе purificataе 1000ml Вода очищенная 1000мл ГФ14 ФС.2.2.0020.18 Приказ Минздрава РФ от 26.10.2015 N 751Н Письменный Органолептический Физический Качественный химический анализ	Cl-ион метод визуальной нефелометрии К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть осадка(мутности). 4 AgNO3 + 2 Cl2 → 4 AgCl + O2 + 2 N2O5 SO4-ион метод визуальной нефелометрии К 10 мл воды очищенной прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения. BaCl2 + H2SO4 → BaSO4осад + 2 HCl Са-ион метод визуальной нефелометрии К 100 мл воды очищенной прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида, рН 10,0 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должно наблюдаться чисто синее окрашивание раствора (без фиолетового оттенка). NH4-ион метод визуальной калориметрии К 10 мл воды прибавляют 0,2 мл реактива Неслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталона Б, разведённого водой до 10 мл и такого же количества реактива. Окраска не должна превышать эталон. СО2-ион При взбалтывании воды очищенной с равным объемом раствора кальция гидроксида (известковой воды) 5мл в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч. Восстанавливающие вещества 100 мл воды очищенной доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовое окрашивание должно сохраниться.
12	Aquaе pro injectionibus 1000ml Вода для инъекций 1000мл ГФ 14 ФС.2.2.0019.18 Приказ Минздрава РФ от 26.10.2015 N 751Н Письменный Органолептический Физический Качественный химический анализ	Cl-ион метод визуальной нефелометрии К 10 мл воды для инъекций прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл 2 % раствора серебра нитрата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Не должно быть осадка(мутности). 4 AgNO3 + 2 Cl2 → 4 AgCl + O2 + 2 N2O5 SO4-ион метод визуальной нефелометрии К 10 мл воды для инъекций прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 0,1 мл 5 % раствора бария хлорида, перемешивают и оставляют на 10 мин. Не должно быть помутнения. BaCl2 + H2SO4 → BaSO4осад + 2 HCl Са-ион метод визуальной нефелометрии К 100 мл воды для инъекций прибавляют 2 мл буферного раствора аммония хлорида, рН 10,0 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 и 0,5 мл 0,01 М раствора натрия эдетата; должно наблюдаться чисто синее окрашивание раствора (без фиолетового оттенка). NH4-ион метод визуальной калориметрии К 10 мл воды прибавляют 0,2 мл реактива Неслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталона Б, разведённого водой до 10 мл и такого же количества реактива. Окраска не должна превышать эталон. СО2-ион При взбалтывании воды для инъекций с равным объемом раствора кальция гидроксида (известковой воды) 5мл в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 ч. Восстанавливающие вещества 100 мл воды для инъекций доводят до кипения, прибавляют 0,1 мл 0,02 М раствора калия перманганата и 2 мл серной кислоты разведенной 16 %, кипятят 10 мин; розовое окрашивание должно сохраниться.
13	Recipe: Solutionis Collargoli 3% - 200ml Da tales doses №10 Signa. Глазные капли Приёмочный контроль Письменный контроль Органолептический Опросный контроль Физический контроль Химический контроль	К 1 капли раствора прибавляют 1мл воды и 2-3 капли разведенной соляной кислоты, образуется желто-бурый осадок.	НДО по приказу от 26.10.2015г №751н 10мл +- 10% (9-11) К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды очищенной, по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора железоаммониевых квасцов, нагревают на водяной бане до обесцвечивания. После охлаждения титруют 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания. 1мл 0,1моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,01541г колларгола, которого в препарате должно быть 0,0190 – 0,0210г
14	Recipe: Phenobarbitali Diphenini ana 0,1 Coffeini- natriibenzoatis 0,03 Misce fiat pulvis Da tales doses numero 50 Signa: По 1 порошку на ночь	Фенобарбитал:0,1г субстанциивзбалтывают с 2 мл спирта 96%, прибавляют 1 каплю 20% раствора кальция хлорида,2 капли 5% раствора кобальта нитрата и 2 капли 20% раствора натрия гидроксида; должно появиться сине-фиолетовое окрашивание. Реакциякомплексообразования с меди сульфатом в присутствии карбоната и гидрокарбоната калия. Барбитураты образуют комплексные соединения, имеющие различную окраску:0,1 препарата взбалтывают с 1мл 1% NaOH, прибавляют 0,2мл р-ра карбоната и гидрокарбоната калия, 0,1мл сульфата меди, образуется осадок бледно-сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии, за счет образования комплексной соли. Кофеин-бензоат натрия: 0,5г препарата растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 1мл раствора Едкого натра, 10 мл хлороформа. Взбалтывают в течение 1-2минут. Хлороформный раствор филитруют через фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают хлороформ на водной бане. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; 1-2 каплями раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание	НДО по Приказу от 26.10.2015г.2015г №751н 0,23г +/- 10%, (0,207-0,253) Количественное определение не приводят, так как порошок готовят под постоянным наблюдением
15	Recipe: Dermatoli 10,0 Ichthyoli 10,0 Vaselini 80,0 Da. Signa: Наносить на пораженные участки кожи Приёмочный контроль Письменный контроль Органолептический Опросный контроль Физический контроль Химический контроль	Дерматол:При взбалтывании 0,1гпрепарата со смесью 5мл воды, 2-3 малоразведенной солянной кислоты и 1мл раствора сульфида натрия появляется коричнево- черное окрашивание. Полученную смесь фильтруют, фильтрат разбавляют 10мл воды и кипят до удаления сероводорода. После этого жидкость доводят водой до 10мл и прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; появляется сине-черное окрашивание Вазелин: При намазывании на стеклянную пластинку образует ровную, несползающую пленку. При расплавлении дает прозрачную жидкость со слабым запахом парафина или нефти. Ихтиол: Качественная реакция: - с раствором соляной (хлористоводородной) кислоты, при которой образуется черная смолистая масса(осадок), которая частично растворима в эфире	НДО по Приказу от 26.10.2015г № 751н 100,0 +/- 3% (97,0-103,0)