ҚМЖ. c3664229-7fa1-11e6-98d6-f6d299da70eeУММ АХ. Методические указания для проведения лабораторных занятий 23
 Скачать 494 Kb.
|
|
Министерство образования и науки Республики Казахстан Семипалатинский государственный педагогический институт Факультет естественных наук Кафедра химии УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС ДИСЦИПЛИНЫ «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ» для студентов 2 курса специальности 5В011200 «Химия» Семей, 2015 г. Содержание стр 1. Глоссарий по дисциплине 4 2. Краткий конспект лекций 5 2.1 Лекция №1-3 (часть1) 5 2.2 Лекция №4-7 7 2.3 Лекция №8 10 2.4 Лекция №9-10 11 2.5 Лекция №11 12 2.6 Лекция №12 13 2.7 Лекция №13 13 2.8 Лекция №14-15 14 2.9 Лекция №1-4 (часть 2) 15 2.10 Лекция №5 17 2.11 Лекция №6-9 18 2.12 Лекция №10-11 19 2.13 Лекция №12 20 2.14 Лекция №13-15 21 3.1 Методические указания для проведения лабораторных занятий 23 3.2 План лабораторных занятий 24 3.3 Цель лабораторных занятий и вопросы для самоконтроля 29 3.4 Методические рекомендации по СРСП 34 3.5 Планы СРСП к лабораторным занятиям 34 3.6 Планы СРСП к лекциям 44 3.7 Методические рекомендации по СРС. 47 3.8 План организации СРС 47 3.9 Темы и основные вопросы коллоквиумов 49 4 Список литературы 52 5 Контрольно-измерительные средства 53 Глоссарий по дисциплине «Аналитическая химия» Метод пипетирования – отбирают отдельные порции раствора, содержащие какую-то определенную или аликвотную часть навески и титруют их. Метод отдельных навесок – берут отдельные, близкие по величине навески исходного вещества и, растворив каждую из них в произвольном объеме воды, целиком титруют получаемые при этом растворы. Стандартизированные растворы (рабочие)– растворы, концентрацию которых находят в результате титрования или весовым анализом раствора Дробный метод – определение иона непосредственно в отдельных порциях исследуемого раствора, не считаясь с тем, какие другие ионы содержатся в нем. Систематических ход анализа – метод, в котором разрабатывается определенная последовательность реакций обнаружения отдельных ионов. Качественный анализ – исследует качественный состав вещества. Количественный анализ – изучает количественные соотношения отдельных частей вещества. Капельные реакции – реакции происходят между каплями растворов. Микрокристаллоскопические реакции – реакции, идущие с образование микрокристаллов. Экстракция – физико-химический процесс, когда индивидуальное вещество распределяется между двумя несмешивающимися жидкостями. Активность - эффективная (кажущаяся) концентрация вещества (иона), соответственно которой ионы проявляют себя в химических процессах в качестве реальной действующей массы. Ионная сила раствора (μ) - величина электрического поля в растворе, являющаяся мерой электростатического взаимодействия между всеми ионами в растворе. Гидролиз - реакция обменного разложения между водой и растворенным в нем веществом, сопровождающаяся изменением величины рН раствора Амфотерность - способность ряда электролитов проявлять (в зависимости от условий) как кислотные, так и основные свойства Коагуляция – процесс укрупнения частиц и выпадение их в осадок Интервал перехода индикатора - интервал рН, в котором индикатор изменяет свою окраску Условное произведение растворимости – произведение суммарной концентрации всех форм сущетсвования в растворе катиона малорастворимого соединения на суммарную концентрацию всех форм существования аниона этого соединения. Соосаждение – выпадение в осадок соединений, произведение растворимости которых еще не достигнуто и поэтому в отсутствие других осадков они не осаждаются. КРАТКИЙ КОНСПЕКТ ЛЕКЦИЙ Качественный анализ (3 семестр). Лекция № 1-3. Предмет, задачи, методы аналитической химии Цель: ознакомиться с основными задачами, методами аналитической химии Основные вопросы: Предмет, задачи аналитической химии. Классификация методов количественного анализа. Анализ «мокрым и «сухим» путем. Условия выполнения реакций. Краткое содержание: ЗАДАЧИ И МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ. Аналитическая химия – это наука о методах определения химического состава вещества и его структуры. Предметом аналитической химии является разработка методов анализа и практическое выполнение анализов, а также широкое исследование теоретических основ аналитических методов. Практической задачей аналитической химии является установление химического состава веществ или их смесей. Различают качественный и количественный анализ. Обнаружение или, как говорят «открытие» отдельных элементов или ионов, входящих в состав веществ, является задачей качественного анализа. Определение количественного содержания отдельных составных частей исследуемого вещества является задачей количественного анализа. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. Задачи аналитической химии могут быть разрешены с помощью различных методов: химических, физических и физико-химических. Эти методы постоянно развиваются и совершенствуются. Непрерывно разрабатываются более прогрессивные методы анализа, требующие новой техники работы и новых теоретических обоснований. В химических методах качественного анализа определяемый, элемент или ион переводят в какое-либо соединение, обладающее теми пли иными характерными свойствами, на основании которых можно установить, что образовалось именно это соединение. Происходящее химическое превращение называется аналитической реакцией, а вещество, его вызывающее, — реагентом. К химическим методам анализа относят гравиметрический и титриметрический анализы. Химические методы анализа, как и любые другие экспериментальные методы, имеют определенную область применения, вне которой они оказываются непригодными. Так, существующие методы не всегда удовлетворяют возрастающим запросам пауки и техники в отношении чувствительности, т. с. пригодности для обнаружения и определения «следов» различных примесей. Также и скорость выполнения анализов с помощью химических методов не всегда удовлетворяет нужды производства, где чрезвычайно важно получить результаты анализа своевременно, пока еще можно регулировать технологический процесс в целях предупреждения брака. Поэтому наряду с химическими получают все большее распространение физические и физико-химические методы анализа. Физические методы анализа основаны на измерении какого-либо параметра системы, который является функцией состава. В спектральном анализе исследуют спектры излучения, возникающие при внесении вещества в пламя горелки, электрической дуги и т. д. По наличию в спектре линий, характерных для данных элементов, судят о присутствии этих элементов в исследуемом веществе, а по яркости линий — об их количественном содержании, - Метод весьма чувствителен (может быть обнаружено около 10-6 – 10-8 г отдельных элементов), выполнение операций требует мало времени и небольшого количества вещества. При люминесцентном анализе наблюдают люминесценцию, т. е. свечение, вызываемое обычно возбуждением молекул исследуемого объекта ультрафиолетовым или корпускулярным (например, катодные лучи) излучением. Источником ультрафиолетового излучения может служить ртутная кварцевая лампа со светофильтром, пропускающим невидимое излучение яркой ртутной линии 3650А и задерживающим видимый свет (что существенно при наблюдении люминесценции). Из физико-химических методов, применяемых в качественном анализе, можно отметить колориметрические методы, основанные на зависимости интенсивности окраски раствора от концентрации окрашенного вещества (ионов или молекул), а также хроматографический метод. В хроматографическом методе исследуемый раствор пропускают через колонку твердого порошкообразного адсорбента, помещенного в стеклянную трубку. Так как способность к адсорбции у разных веществ пли ионов весьма различна, они разделяются и могут быть обнаружены на колонке либо по присущей им окраске, либо после обработки реагентами, образующими с этими веществами или ионами различно окрашенные соединения. Между физическими и физико-химическими методами не всегда можно провести строгую границу. Иногда их объединяют под общим названием «инструментальные» методы, так как для выполнения тех или иных измерений нужны «инструменты» — приборы, позволяющие с большой точностью измерять значения определенных параметров, характеризующих те или иные свойства вещества. В зависимости от того, с какими количествами вещества оперируют при выполнении аналитических реакции, различают: макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа. АНАЛИЗ «МОКРЫМ И «СУХИМ» ПУТЕМ. Аналитические реакции могут выполняться «сухим» и «мокрым» путем. В первом случае исследуемое вещество и реагенты берут в твердом состоянии и обычно осуществляют реакцию, нагревая их до высокой температуры; во втором случае наблюдают взаимодействие исследуемого вещества и соответствующих реагентов в растворе. К числу реакций, выполняемых сухим путем, относятся, н-р, реакции окрашивания пламени солями некоторых металлов, образование окрашенных перлов (стекол). УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ РЕАКЦИЙ. Основные важные условия выполнения реакции: среда, температура, концентрация иона в растворе. Количественно чувствительность реакции характеризуют двумя взаимно связанными показателями – открываемым минимумом и предельным разбавлением. Открываемый минимум (m) – это наименьшее количество вещества или иона, которое может быть обнаружено посредством данной реакции при определенных условиях ее выполнения. Предельное разбавление выражают отношением 1/g (где g – весовое количество растворителя, приходящееся на 1 весовую часть обнаруживаемого вещества или иона). Лекция № 4-7 – Закон действия масс – как теоретическая основа качественного анализа Цель: ознакомиться с особенностями равновесия гомогенных и гетерогенных процессов Основные вопросы: Равновесие гомогенной системы. Основные положения теории сильных электролитов. Буферные растворы и их значение в анализе. Произведение растворимости. Факторы, влияющие на растворимость осадков. Краткое содержание: РАВНОВЕСИЕ ГОМОГЕННОЙ СИСТЕМЫ. Закон действия масс открыт в 1867 г. Гульдбергом К.М. и Вааге П. Для реакции А+В↔С+D υ = К*[A]*[B] Если принять концентрации веществ [A] и [В] равными 1 моль/л, то υ = К В состоянии равновесия скорости прямой и обратной реакций равны: υ1 = υ2 Тогда К1*[A]*[B] = К2*[C]*[D] K =[C]*[D]/ [A]*[B] К – константа химического равновесия В настоящее время различают два процесса, происходящие при растворении электролитов в воде. Первый – растворение электролитов, имеющих ионную и гетерополярную кристаллическую структуру, когда в в раствор переходят ионы, содержащиеся в составе кристаллической решетки электролита (диссоциация).Сильные электролиты в растворах практически диссоциируют полностью Второй – растворение веществ с гомеополярной связью, не имеющих свободных ионов (ионизация). Степенью ионизации называется число, показывающее, какая часть от общего количества молекул растворенного электролита распадается на ионы. Степень ионизации – величина безразмерная; ее выражают в процентах. Степень и константа ионизации характеризуют собой один и тот же процесс распада молекул на ионы, поэтому можно одну из этих величин выразить через другую. К=сα2/1-α Это выражение получило название закона разбавления Оствальда. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ТЕОРИИ СИЛЬНЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ. В настоящее время неподчинение растворов сильных электролитов закону действия масс объясняется теорией сильных электролитов, введенной в науку П.Дебаем и Э. Хюккелем в 1923 г. Согласно этой теории сильные электролиты диссоциированы в растворах нацело, т.е. на 100%. Теория сильных электролитов учитывает электростатическое взаимодействие между ионами. Поскольку ионы несут заряды, то каждый ион притягивает противоположно заряженные и отталкивает одноименно заряженные ионы. По закону Кулона сила взаимодействия двух электрически заряженных частиц (f) прямо пропорциональна произведению величин их зарядов (е) и обратно пропорциональна квадрату расстояния (r) между их центрами: f=e1e2/r2 По мере увеличения сил межионного взаимодействия скорость движения ионов уменьшается, а с уменьшением скорости движения ионов уменьшается и электропроводность растворов. В 1907 г. Льюис предложил внести в науку понятие «активность». Активностью называется эффективная (кажущаяся) концентрация вещества (иона), соответственно которой ионы проявляют себя в химических процессах в качестве реальной действующей массы. Активность для бесконечно разбавленных растворов равна молярной концентрации вещества: а=си выражается в грамм-ионах на литр. Для реальных растворов вследствие сильного проявления межионных сил активность меньше молярной концентрации иона. Численно коэффициент активности равняется отношению активности к общей молярной концентрации иона: f=a/c Для сильных электролитов молярную концентрацию ионов (с) вычисляют, исходя из допущения полной диссоциации их в растворе. Ионной силой раствора (μ) называется величина электрического поля в растворе, являющаяся мерой электростатического взаимодействия между всеми ионами в растворе. Она вычисляется по формуле, предложенной Г. Н. Льюисом и М. Ренделом в 1921 г.: μ = ½(с1·Z21 + с2·Z22 + … + сn·Z2n) где c1, c2 и сn— молярные концентрации отдельных ионов, присутствующие в растворе, a Z1, Z2 и Zn – их заряды, взятые в квадрате. Недиссоциированные молекулы, как не имеющие зарядов, в формулу подсчета ионной силы раствора не включаются. Ионная сила раствора равна полусумме произведений концентраций ионов на квадраты их зарядов, что можно выразить уравнением: μ= ½Σci·Zi2 БУФЕРНЫЕ РАСТВОРЫ И ИХ ЗНАЧЕНИЕ В АНАЛИЗЕ. Для поддержания определенной величины рН в исследуемом растворе пользуются буферными системами. Основные буферные системы, используемые в качественном анализе: Формиатная смесь (рН=3,8) Ацетатная смесь (рН=4,7) Фосфатная смесь (рН=6,6) Аммонийная смесь (рН=9,25) рН буферных растворов, образованных слабой кислотой и ее солью: рН=рК – lg cкисл/ссоли рН буферных растворов, образованных слабыми основаниями и их солями: рН=14- рК + lg cосн/ссоли ПРОИЗВЕДЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ. ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА РАСТВОРИМОСТЬ ОСАДКОВ. Произведение растворимости электролита равно произведению активностей всех его ионов, например: ПРBaSO4 = аBa2+·aSO4 2- Произведение растворимости характеризует способность электролита растворяться. По растворимости в воде все электролиты условно подразделяются на три группы: малорастворимые, с растворимостью меньшей 1·10-4 моль/л; среднерастворимые, с растворимостью, меньшей 1·10-2 моль/л; хорошо растворимые, с растворимость, большей 1·10-2 моль/л. На растворимость осадков влияют следующие факторы: солевой эффект, присутствие одноименных ионов. Солевым эффектом называется повышение растворимости малорастворимых солей в системе осадок – раствор при добавлении к ним других сильных электролитов. |