практикум. Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине идентификация и обнаружения фальси фикации продовольственных товаров
![]()
|
Задание 2. Провести экспертизу подлинности меда Идентификация развесного меда начинается с установлением натураль- ности или фальсификации меда путем тщательно определения органолептиче- ских и консистенцию. Очень вязкая консистенция характерная для падевого меда и цветочного в процессе кристаллизации; Отмечают и устанавливают наличие цветочной пыли, примесей и призна- ков брожения. Последовательно определят наличие в меде механических при- месей (песок, опилки, мела, погибших пчел или частей их тел, личинок куко- лок, кусочков воска и т.д.), примесей муки или крахмала, наличие добавок (крахмальный патоки, сахарного сиропа). Фальсифицируют мед обычно при реализации. При перепродаже мед портят иногда сознательно, а иногда в силу безграмотности. Так очень многие предпочитаю свежее откаченный или тот, который по той или иной причине не кристаллизуется. Следует знать, что при кристаллиза- ции меняется только консистенция и цвет меда, он становится светлее. Качест- во же его не ухудшается, сохраняется пищевая ценность и лечебные вещества, а также аромат. Более того, кристаллизация меда – основной признак его добро- качественности. Фальсифицированный мед не садится. При соприкосновении слоев меда и спирта имеет едва заметная муть, исчезающая при взбалтывании. Время кри- сталлизации меда зависит от сорта, сезона, возраста сотов и других факторов и обычно составляет полтора – два месяца после откачки. 12 Севший мед очень трудно фасовать в мелкую посуду, поэтому на круп- ных мед перерабатывающих предприятиях существует официально утвержден- ная методика (подогрева) меда. С этой целью фляги с осевшим медом помеща- ют в специальные ванны, выдерживают при температуре 50-60º С в течении 6-8 часов, разливают и отправляют в магазин. Однако, при таком способе расфасовки меда значительная часть биологически активных веществ – ферментов, витаминов и гормонов – разрушается практически пол- ностью. Пищевая ценность мед сохраняется только на холоде. В любом меде есть споры дрожжей, находящиеся в состоянии покоя. Задание 3. Определить примеси сахарного сиропа (раствора сахарозы) и инертного сахара. Опыт 1. В стеклянную пробирку помещают 3-4 см 3 раствора меда и не- сколько капель раствора азотнокислого серебра (ляписа). При наличии приме- си образуется белый осадок хлористого серебра Ag + +Cl → AgCl Опыт 2. Примеси сахарного сиропа в меде обнаруживаются добавлением к 5мл 20%- ного водного раствора меда 2,5 г свинцового уксуса и 22 мл этило- вого спирта. Образ0ованием желтовато-белого осадка, указывается на примесь сахарного сиропа. Опыт 3. Определение в меде инертного сахара проводят растворением 5 г меда в небольшом количестве эфира (для извлечения продуктов расщепления фруктозы). Эфирный раствор фильтруют в фарфоровую чашку, выпаривают досуха, к осадку добавляют 2-3 капли свежее приготовленного 1%-ного резор- цина концентрированной соленой кислоте. Образование оранжево-вишнево – красной окраски указывают на наличие примеси. Задание 4. Определение наличия примесей муки или крахмала и крахмальной патоки. В технический стакан емкостью 50 или 100 см 3 взвешивают 20 г меда и приливают 60 см 3 Н 2 О дис. Мед растворяют, перемешивая стеклянной палочкой и отмечают наличие или отсутствие механических примесей (опилок и других сыпучих веществ). Полученный раствор служит для определения примеси муки, крахмаль- ной патоки. Опыт 1. В стеклянную пробирку помещают 3-4 см 3 раствора меда и до- бавляют несколько капель 5 % настойки йода. При наличии примеси муки или крахмала раствор окрашивается в синий цвет. Опыт 2. Определение примеси крахмальной патоки. Примеси обнаруживается по внешнему виду, по вязкости, отсутствие клейстеризации охлажденной пробы. 13 К водному раствору меда приливают 96%-ный спирт и взбалтывают. При наличии примеси крахмальной патоки, раствор становится молочно-белым, а в его отсутствии образуется прозрачная полужидкая масса. При отсутствии при- меси раствор остается прозрачны, и только соприкосновением слоев меда и спирта, имеется едва заметная муть. Опыт 3. Для проведения испытания используют жидкий мед. В случае, если мед закристаллизован, помещают мед в пробирку, плотно закрывают ре- зиновой пробкой и нагревают на водяной при температуре 60 С до полного рас- творения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в растворения кристаллов. Затем пробирку охлаждают до температуры воздуха в лаборатории. Воду, сконденсировавшуюся на внутренней стенке пробирки и массу меда, тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Готовят 10%-ный раствор меда (5г меда растворяют в 50 см 3 дистиллиро- ванной воды). Берут 9 пробирок и номеруют и в каждую пробирку наливают 10%-ный раствор, указанный в таблице 2. В каждую пробирку доливают дистиллированную воду до метки 10, при- бавляют 0,5 см 3 0,1 моль\дм 3 раствора поваренной соли и 5 см 3 свежеприготов- ленного 0,25 %-ного раствора крахмала. Пробирки закрывают пробкой, содер- жимое перемешивают и выдерживают их в водяной бане или термостате при температуре 40ºС в течении 15 мин. Затем пробирки быстро охлаждают под струей воды до комнатной температуры и в каждую пробирку прибавляют по одной капле раствора йода (0,5 г йода и 1 г йодистого калия на 100 см 3 дистил- леров. Н 2 О). В тех пробирках, где крахмал остался не гидролизованным, появляется синяя окраска, в пробирках с частично гидролизованным крахмалом – фиолето- вая, в пробирках с полностью гидролизованным крахмалом – раствор обесцве- чивается. Таблица 2 Концентрации растворов меда в таблице 2 Номер пробирки 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 % раствор 1,0 1,3 1,7 2,1 2,8 3,6 4,6 6,0 7,7 Наблюдение Контрольные вопросы 1. Свойства меда и их влияние на его качество. 2. Назовите отличительные признаки падевого меда от натурального цве- точного. 3. Товарная обработка меда. 4. Какими способами фальсифицируют мед? Назовите методы выявления фальсификации. 5. По каким физико-химическим показателям судят о натуральности меда? 6. Показатели качества меда. Хранение меда. 14 Лабораторная работа № 3 Идентификация и методы фальсификации муки Цель работы: Провести идентификацию муки, определить ее сорт. Средства обучения: ГОСТ Р52189 – 2003 «Мука пшеничная». ГОСТ 7045- 70» Мука ржаная», натуральные образцы муки. Теоретическая часть Мука представляет собой порошкообразный продукт, полученный при многократном измельчении различных зерновых с последующим выделением отдельных фракций. В зависимости от вида используемой зерновки мука бывает: овсяная, кукурузная, рисовая, гречневая, соевая, гороховая и др. Мука высшего сорта, представляющая собой чистый эндосперм, имеет невысокую зольность. Наиболее высока зольность оболочек и алейронового слоя, несколько меньше - зародышей и самая низкая – эндосперм. Чем ниже сорт муки, тем больше в ней частиц оболочек, имеющих высокую зольность, тем больше зольность муки. Стандарт предусматривает, что мука определенного сорта должна иметь массовую долю золы не выше установленного процента. Для муки пшеничной высшего сорта – не более 0,55%, для 1сорта – не более 1,45%, для 2 сорта – не более 1,25%. Массовая доля золы в муке должна составлять 0,75%, для обдирной – 1,5%, для обойной – 2%, но не менее 0,77ниже, чем в зерне до очистки. Основные виды фальсификации муки – качественная, количественная, значительно реже ассортиментная. Ассортиментная фальсификация муки про- исходит за счет подмены: одного сорта муки другим: муки, полученной из дан- ного вида зерна другим. Наиболее распространенной ассортиментной фальсификацией пшенич- ной муки является продажа муки 1 сорта под видом муки высшего сорта. Отли- чить такую подделку можно по цвету, но более точное заключение можно сде- лать на основе физико – химических показателей: содержание клетчатки, пен- тозанов, кальция, фосфора, железа. Также встречается подмена более дорогой ржаной муки – пшеничной в южной части России, и наоборот, пшеничной – ржаной. Ассортиментная фальсификация – подмешивание к пшеничной муке ку- курузной, гороховой и другой более дешевых видов – обнаруживается путем отмывания клейковины. Кроме того, данную фальсификацию можно обнару- жить микрокопированием, так как крахмальным зернам пшеничной муки свой- ственны определенные формы и размер (небольшие круглые зерна). Качественная фальсификация муки может достигаться следующими приемами: добавлением других видов муки, добавлением чужеродных добавок – не пищевых (мел, известь, золы), пищевых (отрубей), введением пищевых 15 добавок – улучшителей муки. Самый распространенный способ фальсификации муки – пересортица. При этом частичную или полную замену высших сортов муки низшими можно определить по цвету: чем ниже сорт муки, тем она тем- нее. Мука пшеничная Сорт Цвет муки Белый с кремовым и сероватым оттен- ком Зольность 0,65 Содержание Кальция мг, % Клетчатки % Пентозанов % 40 0,3-0,4 4,0-4,5 Мука ржаная. Сорт Цвет муки Серовато – белый или серовато – кре- мовый с крапинами оболочек Зольность 1,30 Содержание Кальция мг, % Клетчатки % Пентозанов % 60 1,1-1,3 5,5-5,6 Задание 1. Определение зольности муки Выполнение эксперимента: Идентификацию муки начинают с определения ее внешнего вида – цвета. После чего проводят определение зольности муки и сырой клейковины (отмы- вание клейковины). Затем определяют наличие в муке непищевых добавок. Навеску муки в количестве 2-2,5г помещают в предварительно прокален- ные до постоянной массы и взвешенные с погрешностью до 0,0002г тигли. Тиг- ли с мукой взвешивают с погрешностью 0,0002г и вносят в него пипеткой 3мл ускорителя – раствора ацетата магния (1,61г ацетата магния растворяют в 100мл 96% этилового спирта, вносят 1-2 кристалла йода и фильтруют через бу- мажный фильтр). Тигель оставляют на 1-2мин., для того чтобы вся навеска пропиталась ус- корителем, помещают на металлическую или фарфоровую подставку (в вытяж- ном шкафу) и поджигают содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на металлический стержень. После выгорания ускорителя тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до ярко- красного каления, постепенно задвигают тигли в муфель. 16 Прокаливание ведут примерно 1час до полного исчезновения черных час- тиц. После окончания золения тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Зольность, Х (%) навески муки в пересчете на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле: Х =(m-m0)100*100 (m-m0) (100-w)\10; где: m1-масса тигля с золой, г; m0-масса тигля, г; m-масса тигля с мукой, г; w-массовая доля влаги в муке, %. Таблица 1 Идентификационные показатели отдельных сортов муки: Сорт Цвет муки Зольность Содержание каль- ция в мг % Задание 2. Количественная фальсификация муки Количественная фальсификация муки (недовес) – это обман потребителя за счет значительных отклонений параметров товара (массы), превышающих предельно допустимые нормы отклонений. Выявить такую фальсификацию достаточно просто, измерением веса. Информационная фальсификация муки - это обман потребителя с помо- щью неточной или искаженной информации о товаре. Этот вид фальсификации осуществляется путем искажения информации в товарно- сопроводительных документах, маркировке товара. При фальсификации информации о муке довольно часто искажают или указывают неточно следующие данные: 1. Наименование товара 2. Сорт муки 3. Количество муки. Задание 3. Определение непищевых добавок (мела, извести, гипса и др.) Добавление или замену муки мелом, известью, гипсом и другими непи- щевыми заменителями с щелочной реакцией среды определяют: путем добав- ления к небольшому количеству продукта холодной воды, а затем кислоты (ук- сусной, соляной, лимонной и др.). Продукт сначала размешивают водой, после чего добавляют кислоту. При этом кислота вступает во взаимодействие с указанными заменителями с бур- ным выделением углекислого газа, и масса начнет быстро увеличиваться в объ- еме. Проверить рН среды водного раствора можно при помощи лакмусовой бу- мажки: в щелочной среде – синий цвет. 17 Задание 4. Определение сырой клейковины муки 25г муки помещают в фарфоровую ступку и заливают водой. После этого пестиком или шпателем замешивают тесто, пока оно не станет однородным. Скатанное в шарик тесто кладут в ступку, закрывают крышкой и оставляют на 20минут. По истечении 20мин. Начинают отмывание клейковины под слабой стру- ей воды (водопроводной, t 18+2 C+) над густым шелковым или капроновым ситом. Сначала отмывают осторожно, чтобы вместе с крахмалом и оболочками не отрывались кусочки клейковины, а когда большая часть крахмала и оболо- чек будет отмыта – энергичнее. Оторвавшиеся кусочки клейковины тщательно собирают в сито и присоединяют к общей массе клейковины. Клейковину от- мывают до тех пор, пока оболочки не отмоются полностью и вода, стекающая при обжатии клейковины, не будет прозрачной (без мути). Отмытую клейкови- ну отжимают между ладонями, пока она не начнет слегка прилипать к рукам. Отжатую клейковину взвешивают, затем еще раз промывают 2-3мин., вновь отжимают и взвешивают. Отмывание считают законченным, если разница меж- ду двумя взвешиваниями не превышает 0,1г, количество сырой клейковины вы- ражают в процентах к навеске муки. Кука высшего сорта должна содержать клейковины не менее 28%, 1сорт – 30%, 2сорт – 25% и обойная – 20% клейковины. Контрольные вопросы 1. Виды фальсификации муки. 2. Что такое пересортица муки? 3. Идентификационные признаки муки. 4. Требования, предъявляемые к физико-химическим показателям эксперти- зы. 5. Что характеризует показатель зольность муки, методика его определе- ния? 6. Как осуществляется качественная фальсификация муки? Лабораторная работа № 4 Изучение видов методов идентификации и фальсификации молока Цель работы: Изучить возможные способы, виды фальсификации молока, а также приобрести навыки по идентификации натуральности и обнаружению фальсификации молока. Средства обучения: ГОСТ 13277-79, ОСТ 49 140-85, ГОСТ Р 51074-03, нату- ральные образцы молока. 18 Теоретическая часть Молоко представлять собой слегка вязкую жидкость матово-белого цвета или с желтоватым оттенком и специфическим запахом, образующейся в про- цессе лактации теплокровных млекопитающих животных. Самая обыкновенная и «невинная» подделка заключается в продаже сня- того молока как цельного. Снятое молоко имеет синеватый оттенок, водяни- стость, капля его оставляет на ногте почти незаметный водянистый след. Такое молоко почти безвкусно и его можно узнать. Ассортимент фальсификации может быть сделана следующими способа- ми: подмена одного вида молока другими; подмена цельного молока нормали- зованным или даже обезжиренным. Подмена одного молока другим очень часто бывает при продаже козьего молока. Поскольку козье молоко более прибли- женное к женскому по содержанию бифидиактивных сахаров, то оно реализу- ется и по более высокой цене. А вместо козьего молока часто продают коровье, которое практически близко по органолептическим показателям (вкусу, цвету, запаху) к козьему. Нередко молоко «зажирняют» растительными жирами, при этом в подав- ляющем большинстве случаев на этикетке молочных продуктов не указывается, что в них содержатся растительные жиры и что они приготовлены из восста- новленного сухого обезжиренного молока. Происходит и подмена натурального (цельного) молока нормализован- ным. Поскольку в натуральном молоке содержание жира может достигнуть 4,5 и даже 6 %, то подмена его нормализованным, 2,5 % -м молоком дает солид- ный доход фальсификатору. Некоторые фальсификаторы в прокисшее молоко добавляют сахар, чтобы не чувствовался кислый вкус. Крахмал и муку добав- ляют для придания молоку, сливкам и сметане большей густоты. Количественная фальсификация молока (недолив, обмер) – это обман потребителя за счет отклонений параметров товара (объема), превышающих предельно допустимые нормы отклонений. Например, объем молока при про- даже на разлив меньше чем заказывает и оплачивает покупатель. Качественная фальсификация молока осуществляется следующими спо- собами: разбавление водой, понижение содержания жира, добавление чужерод- ных компонентов; раскисление прокисшего молока. Выявить такую фальсифи- кацию достаточно просто измерив объем поверенными измерительными мера- ми объема. Кроме воды в молоке подмешивают крахмал, мел, соду, известь, борную или салициловую кислоты и даже гипс. Все это делается для фальсификации или для предохранения от быстрого окисления. В действительности примене- ние этих добавок не предохранять молоко от окисления. И что самое главное, часто приводит к пищевым отравлениям. Информационная фальсификация молока осуществляется путем искаже- ния информации в товарно - сопроводительных документах, маркировке и рекламе. 19 При фальсификации о молоке довольно часто искажается или указывает- ся неточно следующие данные: наименование товара, показываются неточно фирма изготовитель товара, количество товара, вводимые пищевые добавки. Существует понятие «восстановленное молоко», когда сухое молоко превра- щают обратно в жидкое при помощи воды, а затем это молоко либо разливают по пакетам, либо используют для производства продуктов. Цели идентификации молока и продуктов и его переработки. Идентификация молоко и продуктов его переработки проводят в целях: - отнесения молока и продуктов его переработки к сфере применения закона КР - установление соответствия молока и продуктов его переработки, в том числе их наименований и идентификационных показателей, требованиям ГОСТ и технического регламента на молоко и молочную продукцию закона КР - установление соответствия молока и молочных продуктов сведениям, со- держащимся в информации для потребителей, декларации о соответствии или сертификата соответствия, предоставленных изготовителем или продавцом - молоко и молочные продукты в случае, если содержащиеся в сопровождаю- щих их документах и на этикетках информация о них не соответствует наиме- нованиям и показателям идентификации, установленным ГОСТ или является недостоверной, признаются фальсифицированными и подлежат принудитель- ному отзыву - орган исполнительной власти, осуществляющий функции по контролю и над- зору в сфере обеспечения санитарно – эпидемиологического благополучия на- селения защиты прав потребителей, в установленном законодательстве КР по- рядке принимает меры по приостановлению производства и реализации фаль- сифицированных молока и молочных продуктов и информирует об этом потре- бителей. Показатели идентификации молока и молочных продуктов. При проведении идентификации молока и молочных продуктов принимают следующие группы показателей их свойств: 1.органолептические – внешний вид, консистенция, вкус, запах и др. органо- лептические показатели указанные в стандартах, нормативных и технических документах на производстве конкретного продукта; 2.физико–химические- массовые доли составных частей молока; кислотность, плотность, температура, индекс растворимости, вязкость и другие физико- химические показатели, указанные в стандартах, нормативных и технических документах на производстве конкретного продукта или в других содержащих описанные такого продукта документах; микробиологические – видовой или родовой состав микроорганизмов, количе- ство микроорганизмов определенного вида или рода в единице массы или объ- ема конкретного продукта в соответствии ГОСТа. При идентификации сырого молока применяются следующие показатели: - показатели идентификации молока полученного от различных видов сельско- хозяйственных животных указанных в таблице 1 и позволяющие определить его наименование 20 - органолептические и физико-химические показатели, которые указаны в таб- лице 1,2 - показатели, которые указаны в стандартах, нормативных и технических доку- ментах по которым проводятся идентификация молока. Таблица 1 Показатели идентификации сырого коровьего молока Наименование показателя параметры 1 Массовая доля жира, % 2,8 – 6,0 2 Массовая доля белка, % Не менее 2,8 3 Массовая доля сухих обезжирен- ных веществ молока, % Не менее 8,2 4 Консистенция Однородная жидкость без осадка и хлопьев. Замораживание не допускается 5 Вкус и запах Вкус и запах чистые, без посторонних запахов и привкусов, не свойственных свежему натуральному молоку 6 Цвет От белого до светло - кремового 7 Кислотность градусов Тернера 16,0 – 21,0 8 Плотность кт/м3, не менее 1027,0 (при t 20 С и массовой доле жира 3,5% ) 9 Температура замерзания, градусов Цельсия (используется при подог- ревании на фальсификацию) Не выше 0,520 С Таблица 2 Показатели идентификации молока сырого сельскохозяйственных животных в партии Вид живот- ного Содержание составных частей молока, % Плотность при темпе- ратуре 20 градусов Цельсия Кислот- ность градусов Тернера жир белок лактоза Сухие вещества в сред- нем Минераль- ные веще- ства Корова 2,8- 6,0 2,8-3,6 4,7-5,6 13,0 0,7 1027-1030 16,0-21,0 Коза 4,1- 4,3 3,6-3,8 4,4-4,6 13,4 0,8 1030 17,0 Овца 6,2- 7,2 5,1-5,7 4,2-6 18,5 0,9 1034 25,0 Кобыла 1,8- 1,9 2,1-2,2 5,8-6,4 10,7 0,3 1032 6,5 |