Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б. 2000 Практическая газовая хроматография. Царев Н.И., Царев В.И., Катраков И.Б. 2000 Практическая газовая. Н. И. Царев, В. И. Царев, И. Б. Катраковпрактическаягазоваяхроматография
 Скачать 1.41 Mb.
|
|
ГЛАВА I. ВВЕДЕНИЕ В ГАЗОВУЮ ХРОМАТОГРАФИЮ ................ 3 1.1 О СНОВЫ МЕТОДА .................................................................................. 3 1.2 П РИНЦИПИАЛЬНАЯ СХЕМА ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА ....................... 4 1.3 С УЩНОСТЬ И КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ХРОМАТОГРАФИИ .............. 6 1.4 Х РОМАТОГРАММА ............................................................................... 10 1.5 Э ЛЮЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ....................................................... 12 1.5.1 Первичные параметры удерживания ..................................... 12 1.5.2 Исправленные и приведенные параметры удерживания ...... 13 1.5.3 Абсолютные параметры удерживания .................................. 15 1.5.4 Относительные параметры удерживания ............................ 16 ГЛАВА II. ВЛИЯНИЕ НЕКОТОРЫХ ФАКТОРОВ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ .................................................................................. 19 2.1 Т ЕОРИЯ ТАРЕЛОК ................................................................................. 19 2.1.1 Эффективность........................................................................ 20 2.1.2 Уравнение Ван-Деемтера......................................................... 22 2.1.3 Селективность.......................................................................... 26 2.1.4 Степень разделения .................................................................. 27 2.1.5 Выбор температуры ................................................................ 30 2.2 Г АЗЫ , ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ХРОМАТОГРАФИИ ......................................... 31 2.3 Н ЕПОДВИЖНЫЕ ЖИДКИЕ ФАЗЫ ........................................................... 33 2.3.1 Классификация неподвижных жидких фаз ............................ 33 2.3.2 Типы неподвижных фаз для капиллярной хроматографии... 36 2.3.3 Выбор количества неподвижной фазы................................... 38 2.3.4 Методы нанесения неподвижной жидкой фазы ................... 38 2.4 Т ВЕРДЫЕ НОСИТЕЛИ И АДСОРБЕНТЫ ................................................... 42 2.4.1 Природа твердого носителя.................................................... 43 2.4.2 Модифицирование твердых носителей .................................. 46 2.4.3 Размер зерен сорбента............................................................. 48 2.4.4 Плотность набивки колонки.................................................... 48 2.5 Х РОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ КОЛОНКИ ..................................................... 48 2.5.1 Насадочные (набивные) колонки.............................................. 49 2.5.2 Капиллярные колонки................................................................ 49 2.5.3 Формы, установка и соединение колонок............................... 51 2.5.4 Факторы, влияющие на эффективность колонки................. 52 154 ГЛАВА III. АППАРАТУРА ....................................................................... 57 3.1 С ИСТЕМА ПОДГОТОВКИ ГАЗОВ ............................................................ 57 3.1.1 Основные элементы.................................................................. 57 3.1.2 Манометры и расходомеры ..................................................... 58 3.2 Д ОЗИРУЮЩИЕ УСТРОЙСТВА ................................................................ 59 3.2.1 Микрошприцы............................................................................ 61 3.2.2 Полуавтоматические дозаторы ............................................. 62 3.2.3 Автоматические дозаторы ..................................................... 62 3.3 С ТАНДАРТНЫЕ ДЕТЕКТОРНЫЕ СИСТЕМЫ ............................................ 62 3.3.1 Характеристики детекторов ................................................. 64 3.3.2 Оценка состояния детектора по его основным характеристикам...................................................................... 70 3.3.3 Принципы ионизационного детектирования.......................... 71 3.3.4 Детектор электронного захвата (ДЭЗ) ................................. 73 3.3.5 Пламенно-ионизационный детектор (ДИП) .......................... 79 3.3.6 Термоионный детектор (ДТИ) ................................................ 80 3.3.7 Пламенно-фотометрический детектор (ПФД) .................... 84 3.3.8 Детектор по теплопроводности (ДТП) ................................. 86 3.3.9 Стандартные режимы работы хроматографа с некоторыми детекторами .................................................... 90 3.4 С ПЕКТРАЛЬНЫЕ ДЕТЕКТОРНЫЕ СИСТЕМЫ .......................................... 91 3.4.1 Инфракрасные детекторы (ИКД) .......................................... 91 3.4.2 Масс-селективный детектор (МСД) ...................................... 91 3.4.3 Атомно-эмиссионный детектор (АЭД).................................. 92 3.5 Д РУГИЕ ДЕТЕКТОРНЫЕ СИСТЕМЫ ........................................................ 92 3.5.1 Гелий-ионизационный детектор (ГИД) .................................. 92 3.5.2 Редокс-хемилюминесцентный детектор (РХД)..................... 93 3.6 С ИСТЕМА ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ ........................................................ 94 3.7 С ИСТЕМА ОБРАБОТКИ СИГНАЛОВ ДЕТЕКТОРОВ .................................. 95 ГЛАВА IV. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ .............................................. 96 4.1 К АЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭТАЛОННЫХ СО- ЕДИНЕНИЙ ............................................................................................ 96 4.2 И ДЕНТИФИКАЦИЯ КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ ПО ГРАФИКАМ УДЕР- ЖИВАНИЯ ............................................................................................. 97 ГЛАВА V. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ....................................... 101 5.1 Р УЧНЫЕ СПОСОБЫ ОБРАБОТКИ ХРОМАТОГРАММ .............................. 101 5.2 И ЗМЕРЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ ПАРАМЕТРОВ ХОРОШО РАЗДЕЛЕННЫХ ПИКОВ ........................................................................ 101 5.3 И ЗМЕРЕНИЕ ПЛОЩАДЕЙ ГАУССОВЫХ ПИКОВ ................................... 105 5.3.1 Методы триангуляции ........................................................... 106 155 5.3.2 Расчет полной площади гауссового пика.............................. 108 5.3.3 Методы расчета площадей зашкаленных пиков ................. 108 5.3.4 Определение площадей не полностью разделенных пиков .. 109 5.4 М ЕТОДЫ РАСЧЕТА СОСТАВА СМЕСИ ПО ХРОМАТОГРАММАМ ........... 111 5.4.1 Метод абсолютной калибровки ............................................ 112 5.4.2 Метод внутренней нормализации ......................................... 114 5.4.3 Метод внутреннего стандарта............................................ 115 5.4.4 Метод стандартной добавки................................................ 116 5.4.5 Экспериментальное определение абсолютных и относительных калибровочных коэффициентов.............. 117 ГЛАВА VI. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ............................................. 119 О БЩИЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ........................................................ 119 Практическая работа № 1 ............................................................. 120 Практическая работа № 2 ............................................................. 123 Практическая работа № 3 ............................................................. 125 Практическая работа № 4 ............................................................. 129 Практическая работа № 5 ............................................................. 131 Практическая работа № 6 ............................................................. 137 ПРИЛОЖЕНИЕ 1. ПРОГРАММА СПЕЦКУРСА «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА» ............................................................................. 145 ПРИЛОЖЕНИЕ 2. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ОТЧЕТА В РАБОЧЕМ ЖУРНАЛЕ ..................................................... 148 ПРИЛОЖЕНИЕ 3. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ С ГАЗОВЫМИ ПРИБОРАМИ............................................ 149 ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ ............................................................... 151 156 ПРАКТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Учебно-методическое пособие для студентов химического факультета по спецкурсу «Газохроматографические методы анализа» А в т о р ы : Царев Николай Иванович – канд. хим. наук, судебно-медицинский эксперт Алтайского краевого бюро судебно-медицинской экспертизы; Царев Владимир Иванович – судебно-медицинский эксперт I категории Алтайского краевого бюро судебно-медицинской экспертизы; Катраков Игорь Борисович – канд. хим. наук, старший преподаватель кафедры органической химии АГУ Подготовка оригинал-макета: И.Б. Катраков ЛР № 020261 от 14.01.97 Н/К Подписано в печать 01.06.00. Формат 60х80/16. Бумага типографская. Печать офсетная. Усл.-п.л. 10. Тираж 100 экз. Заказ Типография издательство Алтайского государственного университета: 656099, г. Барнаул, ул. Димитрова, 66. |