Вопросы и ответы фармтехнология. Непрерывный и периодический технологический процесс
 Скачать 6.32 Mb.
|
|
24. Сушка. Определение и характеристика процесса. Применение сушки в фармацевтической технологии. Формы связи влаги с материалом. Кинетика сушки. Факторы, влияющие на процесс сушки. Пути интенсификации и повышения экономичности процесса сушки. Сушкой называют процесс удаления влаги из твердых, пастообразных материалов, суспензий или концентрированных растворов путем ее испарения и отвода образующихся паров. В промышленной технологии лекарственных препаратов сушка, как завершающий этап производства, существенным образом сказывает ся на качестве выпускаемой продукции (сухие экстракты, ферменты, витамины, антибиотики и др.). Высокое качество, стабильность продукта зависит от тех- нического уровня сушки — степени механизации и автоматизации режимов процесса, совершенства сушильной аппаратуры, чистоты воздуха. В фармацевтическом производстве сушка осуществляется двумя основными способами: 1. нагреванием влажных материалов теплоносителем через непроницаемую стенку, проводящую тепло, т. е. контактная сушка (а); 2.путем непосредственного соприкосновения влажных материалов с горячим газовым теплоносителем (воздухом), т. е. конвективная или воздушная сушка (б). В фармацевтическом производстве ее часто совмещают с другими технологическими процессами, например с грануляцией, измельчением. Внедряются методы сушки, позволяющие интенсифицировать процесс (распыление, псевдоожижение и др.) и осуществлять его непрерывно, быстро, в оптимальном температурном режиме. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ СУШКИ Статика Влажный материал может не только отдавать влагу путем испарения в окружающую среду, но при определенных условиях и поглощать ее. Среда, окружающая влажный материал, представляет собой смесь сухого воздуха и водяных паров (влажный воздух). Обозначим через Pn парциальное давление водяного пара в воздухе или давление чистого пара. Влаге, содержащейся в материале, соответствует определенное равновесное давление водяного пара над высушиваемым материаломPm. Для проведения сушки давление паров влаги у поверхности высушиваемого материалаPm должно быть больше Pn, т. е. условием удаления влаги из материала должно быть неравенство Pn >.Pm Давление водяного пара над высушиваемым материалом Р m зависит от влажности материала, характера связи влаги с ним и температуры. С ростом влажности материала и температуры значение Рm„ возрастает. В течение определенного времени сушки влажность материала приближается к некоторому пределу, соответствующему равенству Р м = Р а . При этом наступает равновесие обмена влагой между материалом и окружающей средой. Этому состоянию соответствует некоторая устойчивая влажность материала, называе мая равновесной, при которой процесс сушки прекращается. Различают несколько форм связи влаги с материалом: механически удерживаемую (поверхностная влага смачивания, в крупных капиллярах), физико-химическую (адсорбционная в микрокапиллярах, осмоти ческая влага набухания), химически связанную (кристаллизационная, гидратная). Влагу, прочно связанную с материалом, называют гигроскопической. При сушке (при данной температуре и влажности воздуха) она полностью не удаляется. Влага, удаляемая из высушиваемого материала при тепловой сушке, называется свободной. Влажный материал- вначале отдает менее прочно связанную влагу смачивания — поверхностную или внешнюю, а также из крупных капилляров. Затем удаляется часть гигро-скопнческой из мелких капилляров — адсорбционно связанная и осмотически удерживаемая за счет набухания, внутриклеточная влага. Химически связанные молекулы воды при сушке не удаляются. Связь влаги с материалом нарушается только в результате химического взаимодействия или прокаливания. Периоды сушки, соответствующие различным видам связи молекул воды с молекулами вещества трудно разграничить. Поэтому на основе экспериментальных данных строят изотермы сорбции, позволяющие установить связь между влажностью материала и воздуха, а также определить равновес ную влажность. Поскольку сушка зависит не только от свойств материала, но и от свойств окружающей среды, необходимо знать свойства сушильного агента — воздуха (его параметры и характер их изменений). Воздух выполняет двойную роль: 1) он является горячим теплоносителем, с помощью которого удаляется влага из материала; 2) средой, в которую она переходит. Кинетика Под кинетикой процесса сушки обычно понимают изменение влагосодержания и температуры воздуха с течением времени. Закономерности кинетики позво ляют определить количество влаги W, испаряемой с единицы поверхности F высушиваемого материала за единицу времени т и продолжительность периодиче - ского процесса сушки. Таким образом, скорость сушки представляет собой отношение: где U — скорость сушки, кг/м 2 -с. Скорость массообменного процесса высыхания материала можно представить уравнением массопере- дачи и = kF (р — р„), где k — коэффициент массопередачи; Рm — Р n — разность давления паров влаги у поверхности материала Р м и парциального давления паров в воздухе Р а , движущая сила процесса сушки, Н/м 2 В большинстве случаев скорость высыхания су щественно изменяется в зависимости от влажности материала. В начале процесса влага из толщи материала перемещается к поверхности раздела фаз за счет массопроводности, а затем передается в газовый поток за счет конвективной диффузии. При этом сушка протекает с постоянной и падающей скоростью. Отрезок АВ — прогрев влажного материала, температура материала повышается до постоянной, влажность снижается незначительно W a . Отрезок BKi — период постоянной наибольшей скорости процесса, когда удаляется свободная влага. Скорость сушкй постоянна и определяется скоростью внешней диффузии. Влага испаряется со всей поверхности материала так же, как с зеркальной поверхности открытого водоема. Температура материала постоянна. Точка K1 называется первой критической точкой, а влажность материала в этой точке — первой критической влажностью Wкр при которой на поверхности материала появляются высушенные участки. Во второй период скорость удаления влаги определяется внутренним передвижением паров воды — перемещением их изнутри материала к поверхности. С начала второго периода поверхность высушиваемого материала покрывается коркой, поверхность испарения влаги уменьшается, что приводит к уменьшению скорости сушки. В зависимости от структуры высушиваемого материала и толщины его слоя испарения влаги с поверхности в конце второго периода может происходить в глубине материала или прекращаться. Поэтому второй период часто складывается из стадий равномерно и неравномерно падающих скоростей (отрезки К1К2, К2С). Точка К2 называется второй критической точкой, а соответствующая ей влажность материала — второй критической влажностью W" v . К концу второго периода температура материала по- вышается и достигает температуры окружающей среды, влажность снижается до равновесной W ? , скорость сушки становится равной нулю. Процесс сушки влажного материала не всегда складывается из двух периодов. В отдельных случаях он укладывается в интервале влажности W Ha 4 — W£ р , что соответствует только первому периоду, а иногда в интервале Wкр. — Wкр" т. е. заканчивается этапом равномерно падающей скорости. При сушке в кипящем слое ввод сушильного агента в неподвижный слой высушиваемого материала иногда осуществляют периодически, импульсами, толч- ками. После прекращения подачи горячего воздуха в сушильную камеру кипящий слой быстро становится неподвижным. При этом происходит перераспределение частиц в камере, пустот и каналов в слое, что интенсифицирует тепло- и массообмен в пульсирующем слое по сравнению со стационарным, сокращает продолжительность сушки и расход энергии (сушилки аэрофронтанные, с виброкипящим слоем). 25.Сушилки, используемые в фармацевтическом производстве. Сушилки конвективные и контактные. Специальные способы сушки. Сублимационные и распылительные сушилки. Конвективные (воздушные) Конструкции сушилок, в которых испарение влаги происходит за счет тепла газообразного сушильного агента, очень разнообразны, но все они имеют: камеру, в которой происходит контакт высушиваемого материала с сушильным агентом, калорифер для подогрева и вентилятор для транспорта сушильного агента. Камерные сушилки являются простейшими сушилками периодического действия, имеют камеры с полками, на которых сушится материал на противнях в неподвижном состоянии. Сушильный агент (воздух) засасывается вентилятором, подогревается в калорифере и перемещается над слоем материала между полками, отработанный влажный воздух после очистки фильтрами выбрасывается в атмосферу. Камерные сушилки отличаются неравномерностью и продолжительностью сушки, потерями тепла при загрузке и выгрузке камер. Камерные сушилки Шкафная воздушно-циркуляционная сушилка Нагретый воздух в калорифере (1) подается вентилятором (2) в нижнюю часть камеры (3) сушилки и проходит в горизонтальном направлении между полками (4) с высушиваемым материалом. Воздух в камере движется через три зоны, дважды меняя направление своего движения и дополнительно нагреваясь воздухонагревателями (5), (6). Насыщенный водяными парами отработанный воздух выводится через верхнюю часть камеры. С помощью шибера (7) (заслонки) часть теплого, влажного отработанного воздуха смешивается со свежим воздухом, по- лученная смесь нагревается и подается в сушилку. Для более равномерного и мягкого режима сушки материала и снижения расхода воздуха и тепла. Многоленточная (многоярусная) сушилка непрерывного действия ленточные сушилки СПК.-30 и СПК-45 с длиной около 5 м и рабочей площадью 30 и 45 м 2 соответственно, скорость движения транспортера при сушке 0,2 м/мин Основной частью ленточной сушилки является горизонтальный транспортер, который движется в сушильной камере. Влажный материал через загрузочный бункер (1) поступает на верхний ленточный транспортер (2), перемещается вдоль камеры, пересыпается на транспортер второго яруса и т. д. С транспортера нижнего яруса высушенный материал попадает в разгрузочный бункер (6). Воздух в сушильную камеру нагнетается вентилятором (4), нагревается калорифером (5) и движется противотоком. Отработанный воздух выбрасывается в верхней части сушильной камеры через штуцер (3). Сушка в кипящем (псевдоожиженном) слое проста, отличаются интенсивным тепло- и массообменом между тв и газ фазами, сушка протекает быстро (15—20 мин) при интенсивном перемешивании материала в объеме кипящего слоя. Влажный материал шнеком (2) из бункера (3) подается в сушильную камеру (1) на газораспределительную решетку (4). Камера имеет конический, слегка расширяющийся кверху, корпус. Воздух подается в сушильную камеру снизу вентилятором (5) через калорифер (6) под газораспределительную решетку и приводит материал в состояние псевдоожижения. Высушенный материал через переливной порог собирается в сборник (7). Отработанный воздух через циклон (8) и рукавный фильтр (10) выбрасывается в атмосферу. Твердые частицы, уносимые потоком влажного воздуха, отделяются в циклоне и рукавном фильтре и в виде пыли собираются в сборниках (9). Сушилки пригодны для крупнокристал- лических веществ и твердых частиц малых размеров (тонноизмельченных. Процесс может осуществляться в аппаратах периодического и непрерывного действия. Распылительная сушилка предназначена для быстрого выпаривания и сушки растворов и вытяжек, содержащих термолабильные биологически активные вещества Распылительная сушилка непрерывного действия Достоинство – 1.сушка быстро, 2.при низкой t(не выше 40—60 °С за счет интенсивного процесса испарения и кратковременного контакта с горячим воздухом), Высушиваемый материал (жидкость) из сборника (1) посредством вращающегося диска или механической форсунки (2) распыляется в сушильной камере (3). Воздух, пройдя калорифер (4), вентилятором (5) подается в сушильную камеру через щели воздуховода ниже вращающегося диска или форсунки. Мельчайшие капли жидкости, омываемые со всех сторон горячим воздухом (температура 150—200 °С), теряют влагу и осаждаются в виде тонких порошкообразных частиц на дне камеры. Сухой порошок удаляется из сушильной камеры с помощью скребков и щеток (7), отводится к шнеку (8) и далее попадает в сборник готового продукта (9). Отработанный воздух с большим количеством высушенного материала в виде пыли поступает в систему рукавных фильтров (6), очищается и удаляется в атмосферу. 3.материал не требует дальнейшего измельчения и обладает хорошей растворимостью. метод сушки используется и при изготовлении сухого молока, растворимого кофе, Контактные ,тепло передается через твердую непроницаемую перегородку (полые полки, барабаны-вальцы), внутри которых находится греющий пар. Из материала испаряется влага и пары диффундируют в окружающий воздух. Для ускорения сушки и проведения процесса при пониженной температуре в сушилках уменьшают давление, т. е. процесс проводят под вакуумом. 1.Вакуум-сущильный шкаф корпус (1), греющие полые плиты (2) Шкаф закрывают крышкой (4) и включают вакуумный насос. Образующиеся водяные пары удаляются через патрубок (3) в кон- денсатор. Длительность сушки около 4 ч при температуре 50—60 °С. По окончании сушки прекращают подвод пара, дают остыть, выравнивают давление. используют преимущественно в малотоннажных производствах. 2.Одновальцовой вакуум-сушилке в сушильной камере медленно вращается барабан (валки) (2) изнутри обогреваемых паром, в сгущенную вытяжку, находящуюся в корыте (3). Высушенный продукт снимается ножом (4) и ссыпается в сборник (5), корпуса сушилки (1). Влажный воздух отсасывается через патрубок (6) вакуумным насосом, перед которым устанавливают ловушку для пыли и конденсатор для водяных паров Специальные способы сушки При сушке инфракрасными лучами (радиационная сушка) тепло для испарения влаги подводится термоизлучением. Энергия, излучаемая инфракрасными лучами (длина волны 8—10 мкм), значительно превышает энергию излучения видимых лучей, поэтому способствует более интенсивному удалению влаги, чем при конвективной или контактной сушке. В качестве источников инфракрасного излучения применяют мощные электрические лампы с отражательными рефлек- торами (ламповые сушилки), либо экраны, панели, обогреваемые газом (радиационные газовые сушилки). Газовые сушилки просты по устройству и экономичнее ламповых, их панели делаются из сплошных чугунных или керамических жароупорных поверхностей. Ламповая радиационная сушилка Радиационную сушку перспек- тивно применять при комбинированных способах сушки — радиационная-конвективная или радиационная с токами высокой Над поверхностью высушиваемого материала, например влажного гранулята, перемещаемого транспортером (1), устанавливают осветительные лампы с отражателями (2), направляющими ин- тенсивный поток лучей на поверхность материала. Тепловое действие инфракрасных лучей вызывает быстрое испарение влаги из поверхностного слоя материала. Достоинство 1.компактны по устройству, 2.незначительными потерями тепла в окр.среду, 3.быстро удаляют влагу из тонких слоев частоты. Радиационная сушка в фармацевтической технологии применяется редко. материала недостатки —1. неравномерность нагрева высушиваемого материала, 2. высокий расход энергии. Сушка возгонкой (сублимация) осущ-ется из замороженного материала, т. е. - из твердой фазы в паровую (газоб-ю), минуя жидкое состояние. Особенно активно сублимация протекает при глубоком вакууме, благодаря значительным разностям температур между высушиваемым материалом и источником тепла. сублимационной сушки с компрессионной холодильной установкой используется для обезвоживания многих препаратов, чувствительных к повышенным температурам (аб, ферменты, гормоны, витамины, препараты крови, противоопух, ор Камера (1) сушилки сообщается с конден- сатором (2), к которому присоединен вакуумный насос (3) и холодильная установка (4) с насосом (5) для циркуляции охлаждающего рассола. Для непрерывного удаления из конденсатора образующегося в нем льда обычно устанавливают два конденсатора, которые работают (размораживаясь) попеременно. 3 периода Подготовительный — замораживание высушиваемого материала в расфасованном виде (во флаконах, ампулах). При сублимации под глубоким вакуумом (основная сушка). В вакууме из замороженного материала удаляются моле- кулы водяного пара, а затем — летучие вещества (откачиваются вакуумным насосом). Камера конденсации паров воды должна иметь температуру ниже тем- пературы замораживания материала на 5—10 °С и более низкое давление, чем в сушильной камере. Когда весь лед удален из материала, начинается тепловая сушка в вакууме при температуре выше О °С для удаления связанной воды в течение 6—7 ч. Величина остаточной влаги в высушенном продукте около 1 %. Сушка токами высокой частоты применяется для различных диэлектриков (смолы, пластмассы, древесины) , молекулы которых под действием электрического поля поляризуются. Скорость поляризации молекул зависит от того, как часто электрическое поле меняет свое направление на прямо противоположное. Поляризация молекул сопровождается трением между ними, на что затрачивается часть электрической энергии поля, которая превращается в тепло. Вследствие выделения тепла высушиваемый материал быстро нагревается. Скорость сушки повышается за счет перемещения влаги из глубины материала к его поверхности, так как температура на поверхности ма- |