Вопросы и ответы фармтехнология. Непрерывный и периодический технологический процесс
 Скачать 6.32 Mb.
|
|
Конденсация смешением осуществляется в конденсаторах смешения путем введения холодной воды в струю движущегося пара. В прямоточных конденсаторах вода и пар движутся в одном напрвлении, в противоточных — навстречу друг другу. Эффективность работы -конденсаторов смешения находится в прямой зависимости от поверхности соприкосновения теплоносителей, поэтому холодную воду разбрызгивают при помощи различных устройств. Наибольшая поверхность контакта пара и воды достигается пропусканием воды через ситчатые тарелки, трубы с отверстиями и переливом струй воды через края каскадно расположенных перфорированных полок, тарелок. Конденсаторы смешения используют при упаривании водных вытяжек. На рис. изображен прямоточный конденсатор смешения. Соковый пар вводится в верхнюю часть конденсатора через штуцер (1), охлаждающая вода через штуцер (2). Вода перетекает с полки на полку в виде тонких струй через отверстия и борта. Нагретая вода вместе с конденсатом и воздухом удаляется мокровоздушным насосом через патрубок (3). Известен способ криоизмельчения фармакопейных порошков теофиллина и кортизона ацетата, в котором механическое измельчение лекарственных препаратов сопровождается охлаждением жидким азотом Т -196 C. Полученный в результате порошок состоит из частиц, средний размер которых составляет 0,1 мкм При заготовке поджелудочной железы для производства инсулина она должна замораживаться и храниться при низких температурах -25-20 гр., в этом случае можно ждать значительно большего выхода инсулина. Каждое ЛС имеет свой температурный режим хранения. К примеру тот же инсулин.. Это белковый препарат. Поэтому он нуждается в особых условиях хранения. При длительном хранении препарата оптимальная температура воздуха должна находиться в пределах от +2 до +8 °С. Инсулин нельзя замораживать, подвергать воздействию прямых солнечных лучей, оставлять рядом с источниками тепла, согревать в горячей воде. 23.Выпаривание. Определение. Назначение и технические методы выпаривания. Преимущество выпаривания под вакуумом. Принципиальные схемы вакуум- выпарных установок. Побочные явления при выпариваниии пути их устранения. Методы повышения экономичности процессавыпаривания. Выпаривание - в фармацевтическом производстве для сгущения водных и спиртовых вытяжек при получении густых и сухих экстрактов, индивидуальных и суммарных экстракционных препаратов из растительного, животного и микробиологического сырья. При выпаривании происходит уменьшение количества жидкого летучего растворителя и повышение концентрации твердых нелетучих веществ. В большин - стве случаев этот процесс проводят при интенсивном подводе тепла, чтобы обеспечить кипение жидкости и быстрое образование паров летучего растворителя. Пар, образующийся над кипящей жидкостью, называется в т о р и ч н ы м (вода, этанол и др.). выпаривание осуществляют при нормальном давлении или. под вакуумом в рабочей камере аппарата. Выпаривание растворов при атмосферном давлениив открытых выпарных чашах применяется редко, так как удаляющийся вторичный пар загрязняет произ- водственное помещение, а концентрируемый водный раствор в силу высокой температуры кипения и продолжительности процесса подвергается риску перегрева, и потери термолабильных действующих веществ (витамины, алкалоиды, гликозиды и др.). С целью сохранения действующих веществ выпаривание с кипением жидкости осуществляют в установках, в которых образующийся вторичный пар над жидкостью постоянно удаляется из рабочей части аппарата (кипятильника), что создает разрежение (вакуум) и низкую температуру кипения (40—55°С). Проведение процесса выпаривания под вакуумомимеет существенные преимущества: снижается температура кипения раствора, улавливается ценный вто- ричный пар, для нагрева выпарного аппарата можно использовать пар низкого давления ПРОСТОЕ (ОДНОКРАТНОЕ) ВАКУУМНОЕ УПАРИВАНИЕ Выпарные установки отличаются конструкцией вакуум-выпарных аппаратов (шаровые, трубчатые) и типами конденсаторов (смешения, поверхностные). Типовая вакуум-выпарная установка периодического действия 1. состоит из шарового вакуум-выпарного аппарата (1) с паровой рубашкой. Выпариваемый раствор воспринимает тепло греющего пара, кипит, вторичный пар и инертные газы (обычно воздух) освобождаются от брызг жидкости в верхней части аппарата отбойниками и по хоботу поступают в поверхностный противоточный конденсатор (2) (трубчатый или змеевиковый). Вторичный пар (ценный экстрагент, например этанол) конденсируется и охлаждается, а неконденсирующиеся газы отсасываются насосом (5). Конденсат собирается в сборник (3), обычно их два для периодической разгрузки. Между сборниками и вакуумным насосом устанавливается ресивер (4) — промежуточная емкость для предохранения вакуумного насоса от попадания в него жидкости из сборника Аппараты громоздки и малопроизводительны Установки для выпаривания водных вытяжек обыч- но имеют конденсаторы смешения (прямоточные и противоточные) и поэтому не нуждаются в сборнике конденсата. схема установки с противоточным конденсатором смешения. Из аппарата вторичный пар по трубопроводу поступает в ниж- нюю, часть конденсатора (2). Сверху в конденсатор вводится холодная вода, которая падает вниз струями, перемешивается с паром и конденсирует его. К верхней части конденсатора присоединяют воздушный насос. Смесь охлаждающей воды и конденсата удаляют снизу при помощи водяного насоса (4). Отвод воды и конденсата часто производят при помощи барометрической трубы. Вакуум-выпарная уст ано вка с пря мот очн ым конденсатором смешения состоит из вакуум-аппарата (1), соединенного с конденсатором смешения (2). Пары и охлаждающая вода вводятся прямотоком в верхнюю часть конденсатора. Воздух из воды и другие газы вместе с конденсатом и водой отсасываются мокровоздушным насосом (3). ТРУБЧАТЫЕ ВАКУУМ-ВЫПАРНЫЕ АППАРАТЫ сделаны в виде трубчатого теплообменника. В этих аппаратах выпариваемая жидкость находится с одной стороны стенок труб, а теплоноситель (водян ой пар) — с другой. Образующаяся при выпаривании жидкостей парожидкостная эмульсия разделяется при непрерывном выводе вторичного пара из аппарата. Отделение капельножидкой фазы от пара осуществляется в паровом пространстве (сепараторе). Трубчатые вакуум-выпарные аппараты могут быть с естественной или принудительной циркуляцией раствора, а также пленочные. вакуум-выпарной аппарат с центральной циркуляционной трубой и естественной циркуляцией раствора В нижней части аппарата размещена греющая камера, пред- ставленная вертикальными I кипятильными трубками 2с диаметром 50—75мм. В центре камеры расположена циркуляционная труба (3) большого диаметра (500 мм). Греющий пар поступает в пространство между трубками и нагревает упариваемую жидкость, находящуюся внутри них, которая подается по штуцеру (4). В результате кипения жидкости в кипятильных трубках образуется парожидкостная эмульсия, плотность которой меньше плотности нагреваемой жидкости. В циркуляционной трубе тоже проходит выпаривание жидкости, но плотность парожидкостной эмульсии больше плотности эмульсии в кипятильных трубках, вследствие чего в аппарате происходит упорядоченное движение кипящей жидкости (в циркуляционной трубе — сверху вниз, в узких трубках— снизу вверх), т. е. естественная циркуляция. Отделение капель жидкости от вторичного пара происходит в сепараторе (1) при движении его через систему отбойников (5), вторичный пар при этом попадает в конденсатор. Упаренный раствор сливается в сборник через штуцер (6). Широко используется выпарной аппарат с выносным вертикальным кипятильником, в которых удается осуществлять более интенсивную естественную циркуляцию выпариваемого раствора, чем в аппаратах с центральной циркуляционной трубой Выпаривание жидкости происходит в кожухотрубчатом теплообменнике (1), представляющем собой пучок тонких труб длиной до 7 м. Образующаяся в них парожидкостная эмульсия выбрасывается в сепаратор (2), вторичный пар отделяется от капель жидкости и поступает в конденсатор, а жидкость возвращается по циркуляционной трубе (3) в кипятильник. Аппараты с выносным кипятильником отличаются высокой производительностью, удобны в эксплуатации и ремонте. Значительно интенсифицировать процесс выпаривания удается в вакуум- выпарных аппаратах с принудительной циркуляцией упариваемой жидкости, ко- торую подают циркуляционным насосом. Из кипятильных труб упариваемый раствор выбрасывается в сепаратор, отделяет часть вторичного пара, а частично упаренный раствор возвращается по циркуляционной трубе во всасывающую линию циркуляционного насоса и смешивается с новой порцией жидкости для упаривания. Скорость прохождения жидкости в трубах равна 1,5—3,5 м/с, что способствует увеличению коэффициента теплоотдачи в 3—4 раза по сравнению с естественной циркуляцией, однако аппараты более сложны в обслуживании. Перспективными выпарными аппаратами для концентрирования термолабильных растворов являются пленочные. Пленочный выпарной аппарат с естественной циркуляцией выпариваемой жидкости отличается более высокими значениями коэффициентов теплоотдачи Греющая камера аппарата состоит из пучка длинных (6—9 м) и тонких кипятильных труб (1), обогреваемых снаружи паром. Выпариваемая жидкость подается в трубки снизу через штуцер (5) и заполняет их на 1 / 5 длины. Выпаривание происходит в пленке при однократном прохождении упариваемого раствора покипятильным трубкам. Смесь вторичного пара и капель сгущенного раствора попадает в сепаратор (2) с отбойниками в виде спиралевидных лопаток (3). Под действием центробежной силы капельки упаренной жидкости отделяются от вторичного пара и со- бираются в нижней части сепарационной камеры (4). Аппарат целесообразно использовать для упаривания пенящихся вытяжек, богатых сапонинами, и вытяжек, содержащих термолабильные вещества. Однако регулировка процесса выпаривания в пленочных аппаратах затруднительна, зависит от колебаний давления греющего пара и начальной концентрации выпариваемого раствора ЦЕНТРОБЕЖНЫЕ РОТОРНО-ПЛЕНОЧНЫЕ ВЫПАРНЫЕ АППАРАТЫ В настоящее время все более широко применяются пленочные центробежные (роторные) вакуум-выпар- ные аппараты непрерывного действия, характеризую- щиеся высокой интенсивностью теплообмена и быстрым концентрированием упариваемых растворов вплоть до образования сухих продуктов. В аппаратах этого типа концентрируемый раствор находится в зоне нагрева кратковременно (до нескольких секунд) в небольшом количестве и благодаря вакууму упаривание кипящих жидкостей происходит при низкой температуре (35—50 °С) без разложения и снижения качества термолабильных веществ. Производительность центробежных роторно-пленочных выпарных аппаратов определяется поверхностью нагрева, скоростью вращения ротора, плотностью орошения поверхности нагрева и физическими свойствами упариваемых растворов (водные, спиртовые и другие органические). Центробежный роторно-пленочный аппарат «Центритерм» фирмы «Альфа Лаваль» Швеция Обязательным условием эффективной работы роторно-пленочных аппаратов является равномерное смачивание всей поверхности теплообмена упариваемым раствором. Для распределения упариваемой жидкости по обогреваемой поверхности изготовляют центробежные пленочные аппараты, на роторе которых насажены жесткие лопасти, скребки или гофрированные барабаны. Роторно-пленочный выпарной аппарат с жестко закрепленными лопастями Внутри цилиндрического корпуса (1) с па- ровой рубашкой (2) расположен ротор в виде вертикального вала (3) с неподвижными лопастями (4). Упариваемый раствор поступает через штуцер (6), подхватывается лопастями и распределяется по обогреваемой поверхности корпуса в виде тонкой пленки, из которой и происходит испарение растворителя. Упаренный раствор стекает в нижнюю коническую камеру и непрерывно отводится по штуцеру (7). В сепара-ционной камере (5) вторичный пар отделяет капельно жидкую фазу, проходя через отбойник центробежного типа, и отводится по патрубку (8) к конденсатору. Производительность установки от 800 до 2500 кг/ч выпаренной воды при температуре 35—50 °С. За один проход через зону нагрева, исчисляемый несколькими секундами, можно сконцентрировать рас- творы витаминов, гормонов, антибиотиков, протеинов, плазму крови, желатин, инсулин и т. д. Принцип действия основан на закономерностях косвенного теплового обмена с тонким слоем текущей жидкости и центробежной сепарации. Основной частью аппарата «Центритерм» является теплообменник (1), представляющий собой блок конических полых тарелок (2), вращающихся на общем пустотелом валу (6). Частота вращения ротора 500— 600 об/мин. Выпариваемый раствор по распределительной трубе (4) через сопла подается на внутреннюю поверхность вращающихся тарелок, образуя под действием центробежной силы тонкие слои жидкости не более 0,1 мм. Греющий пар по валу (6) поступает в паровую рубашку, окружающую блок конических тарелок, оттуда — на наружную поверхность тарелок, отдавая тепло кипящему раствору, находящемуся внутри их. Образующийся в результате теплообмена конденсат отбрасывается под действием центробежной силы на периферию тарелок и удаляется через систему каналов из аппарата по трубе (7). Упаренный раствор собирается у большого основания конических тарелок и выводится через верх аппарата по напорной трубе (3). Вторичный пар по патрубку (5) отводится в конденсатор. Центробежный роторно-пленочный вакуум-выпарной аппарат с гофрированным ротором В вертикальном цилиндрическом корпусе (1), разделенном по высоте на ряд секций, с паровыми рубашками установлен вал (3) с полыми барабанами (4). Поверхность барабанов гофрированная. На выступах гофр спиралеобразно расположены отверстия для выброса упариваемой жидкости на поверхность нагрева, а на впадинах гофр — отверстия для прохода вторичного пара. Между барабанами имеется кольцевой сборник (5) с желобами. Упариваемая жидкость поступает по патрубку (8) в полость распределительного кольца (6), откуда под действием центробежной силы отбрасывается на внутреннюю поверхность гофр барабана и распределяется в виде струй (потоков). Дойдя до отверстий в гофрах, выбрасывается через них на поверхность нагрева (2) и образует нисходящую пленку, непрерывно турбули- зируемую струями жидкости. Благодаря винтообразному распределению отверстий на гофрах, происходит равномерное орошение поверхности корпуса по высоте, соответствующей высоте барабана. Часть жидкости испаряется на поверхности нагрева первой секции, анеиспарившаяся часть со стенок корпуса попадает в кольцевой сборник, откуда по желобам поступает на распределительное кольцо (6а) нижележащей секции, где процесс повторяется. Упаренная жидкость (оптимальная степень концентрирования 5:1) удаляется из аппарата через штуцер (7). Вторичный пар поднимается вверх между корпусом и барабанами, а также через отверстия в барабанах и после прохождения сепаратора в сепарационной камере (9) отводится в конденсатор. Для упаривания вязких и пастообразных масс широко используют прямоточные роторные аппараты, на валу которых шарнирно закреплены скребки, очищающие тонкий слой высохшего порошка или пасты с постепенным охлаждением продукта. ПОБОЧНЫЕ ЯВЛЕНИЯ ПРИ ВЫПАРИВАНИИ Процесс выпаривания сопровождается повышением концентрации растворов иногда до состояния пересыщения и выпадения кристаллов, повышением точки кипения раствора в связи с его концентрированием, пенообразованием и брызгоуносом. Инкрустация. Как правило, для большинства растворов с повышением температуры растворимость твердых веществ возрастает. Но имеет место и обратная картина, когда растворимость вещества уменьшается. Из таких растворов у стенок теплопередающих поверхностей, имеющих максимальную концентрацию, выпадают осадки. уменьшают сечение трубок для прохода упариваемой жидкости в аппарате и нередко загрязняют ее. Для предотвращения образования накипи, упариваемую жидкость перемешивают (циркуляция). В случае образования осадков их удаляют при периодическом ремонте вакуум-выпарного аппарата. Температурная депрессия и гидростатический эффект. Известно, что при одной и той же температуре давление паров над чистым растворителем больше, чем давление паров над раствором, и соответственно при одном й том же давлении температура кипения раствора (7а) выше температуры кипения растворителя (7в). Разность между температурами кипения раствора и растворителя дельта' = 7а — 7в называют тем- пературной депрессией от концентрации. Ее находят по специальным таблицам, составленным на основании опытных данных. Величина температурной депрессии зависит от свойств растворенного вещества: способность к диссоциации, концентрации и давления. Практических мер устранения температурной депрессии нет, по мере выпаривания и концентрирования раствора повышать глубину вакуума в аппарате. Влияние вышележащих слоев выпариваемой жидкости на повышение температуры кипения называется гидростатическим эффектом. Слои жидкости, находящиеся в нижней части аппарата под давлением столба упариваемой жидкости, имеют точку кипения несколько выше, чем слои, находящиеся на поверхности. Концентрирование жидкости происходит с разной скоростью, возникает опасность ее перегрева, поэтому упаривание целесообразнее проводить в тонком слое. Пенообразование и брызгоунос. Эти явления отрицательно сказываются на работе вакуум-выпарных установок (переброс жидкости в конденсатор) и на экономических показателях по готовому продукту. Существует ряд практических мер, помогающих понизить или устранить вспенивание вытяжек, содержащих главным образом сапонины. Для этого вполне достаточно выбрать вакуум-выпарной аппарат с боль- шой сепарационной камерой и отбойниками центробежного типа, чтобы пена, поднимаясь по высоте, разрушалась. Пузырьки воздуха, несущие пленку жидкости, лопаются, а капли жидкости стекают в кипятильник. В трубчатых вакуум-выпарных аппаратах парожидкостной смеси придают большую скорость движения и направляют на поверхность отбойников, при этом пена разрушается за счет удара. Для уменьшения пенообразования в некоторых конструкциях выпарных аппаратов устанавливают мешалки, частично или полностью погруженные в пену. Потеря упариваемой жидкости за счет брызгоуноса происходит из-за пены или в результате высокой скорости движения вторичного пара, увлекающего капли жидкости. Поэтому на пути движения вторичного пара к конденсатору ставят ловушки различной конструкции, которые уменьшают скорость движения пара. |