моя курсовая. О. П. Саввина Проведение качественного и количественного
 Скачать 1.72 Mb.
|
|
Содержание Лист Введение 3 1 Теоретическая часть 4 1.1 Отбор проб грунтовых вод, морской воды 4 1.2 Погрешности измерений 6 2 Проектная (практическая) часть 13 2.1 Инфракрасная спектроскопия 13 2.2 Инфракрасные спектры излучения 15 2.3 Инфракрасное излучение и виды колебания молекул 17 2.4 Особенности инфракрасной спектроскопии органических и природных материалов 21 2.5 Подготовка проб к проведению анализов методом инфракрасной спектроскопии 24 2.6 Применение инфракрасной спектроскопии 32 2.7 Методика определения массовой доли углерода в ферротитане методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии 37 Заключение 42 Список использованных источников 43 Изм . Лист № докум. Подпись Д ата Лист 3 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Разраб. А.В. Муратова Пров. Т. В. Матросова Н. контр. Утв. О.П. Саввина Проведение качественного и количественного анализа для выполнения аналитического контроля с применением инфракрасной спектроскопии в лаборатории по контролю производства ферросплавного цеха ПАО «НЛМК» Пояснительная записка Лит. Листов 43 ГОАПОУ «Липецкий металлургический колледж» группа ТАК 18-1 Введение Целью курсового проекта является определение массовой доли углерода в ферротитане с применением инфракрасной спектроскопии в лаборатории по контролю производства ферросплавного цеха ПАО «НЛМК». Инфракрасная спектроскопия - раздел молекулярной оптической спектроскопии, изучающий спектры поглощения и отражения электромагнитного излучения в инфракрасной области. В координатах интенсивность поглощенного излучения - длина волны инфракрасный спектр представляет собой сложную кривую с большим числом максимумов и минимумов. Цель курсового проекта сформулирована на основании изучения инфракрасной спектроскопии по контролю производства ферросплавного цеха ПАО «НЛМК» и реализуется путем решения следующих задач: - изучения инфракрасной спектроскопии; - рассмотрения инфракрасных спектров излучения; - изучения инфракрасных излучений и видов колебания молекул; - описания особенностей инфракрасной спектроскопии органических и природных материалов; - рассматревания подготовки пробы к проведению анализа методом инфракрасной спектроскопии. В курсовом проекте рассмотрены вопросы охраны труда и техники безопасности. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 3 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ 1 Теоретическая часть 1.1 Отбор проб грунтовых вод, морской воды Пробы грунтовых вод отбирают для определения пригодности их в качестве источника питьевой воды, для технических или сельскохозяйственных целей, для определения влияния на качество грунтовых вод потенциально опасных хозяйственных объектов, при проведении мониторинга загрязнителей грунтовых вод. Отбор проб грунтовых вод представлен на рисунке 1. Рисунок 1 – Отбор проб грунтовых вод Грунтовые воды изучают, отбирая пробы из артезианских скважин, колодцев, родников. Следует иметь в виду, что качество воды в различных водоносных горизонтах может значительно различаться. При отборе пробы грунтовых вод следует оценить доступными способами глубину горизонта, из которого отобрана проба. Поскольку в точке отбора пробы могут создаться концентрации различных примесей, отличные от их концентраций в водоносном слое, необходимо откачивать из скважины воду в количестве, достаточном для обновления воды в скважине, водопроводе, углублении. Пробы воды из водопроводных сетей отбирают в целях определения общего уровня качества водопроводной воды, поиска причин загрязнения распределительной системы, контроля степени возможного загрязнения питьевой воды продуктами коррозии. Для получения репрезентативных проб при отборе воды из водопроводных сетей соблюдают следующие правила: 1) отбор проб проводят после спуска воды в течение 10 - 15 минут, обычно достаточного для обновления воды с накопившимися загрязнителями; Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 4 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ 2) для отбора не используют концевые участки водопроводных сетей, а также участки с трубами малого диаметра - менее 1, 2 см; 3) для отбора используют, по возможности, участки с турбулентным потоком – краны вблизи клапанов, изгибов; 4) при отборе проб вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до ее переполнения. Отбор проб с целью определения состава воды проводится также при изучении сточных вод, вод и пара котельных установок. Подобные работы имеют, как правило, технологические цели, требуют от персонала специальной подготовки и соблюдения дополнительных правил безопасности. При отборе проб следует обращать внимание на сопровождавшие отбор проб гидрологические и климатические условия, такие, как осадки и их обилие, паводки, межень и застойность водоема. Пробы воды для анализа могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. Для отбора проб специалисты используют стандартный батометр. Батометр представлен на рисунке 2. Рисунок 2 - Батометр В связи с тем, что для анализа полевыми методами по какому - либо одному показателю обычно достаточно 30 - 50 мл воды. Отбор проб непосредственно перед анализом может быть выполнен в колбу вместимостью 250 - 500 мл. Посуда для отбора проб должна быть чистой. Чистота посуды обеспечивается предварительным мытьем ее горячей мыльной водой, многократным споласкиванием чистой теплой водой. В дальнейшем для отбора Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 5 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ проб желательно использовать одну и ту же посуду. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными или пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5 – 10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения. Для получения достоверных результатов анализ воды следует выполнять, по возможности, скорее. В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться: нитраты – до нитритов или ионов аммония, сульфаты – до сульфитов; кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, привкус, цвет, мутность. Биохимические процессы можно замедлить, охладив воду до температуры 4 – 5 °С. Органолептические свойства питьевой воды представлены в таблице 1. Таблица 1 - Органолептические свойства питьевой воды Показатели Единицы измерения Нормативы, не более Запах баллы 2 Привкус баллы 2 Цветность градусы 20 Мутность мг/л 1,5 Но, даже владея полевыми методами анализа, не всегда можно выполнить анализ сразу же после отбора пробы. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб может возникнуть необходимость в их консервации. Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько бутылей. В каждой из них воду консервируют, добавляя соответствующие химикаты в зависимости от определяемых компонентов. 1.2 Погрешности измерений Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 6 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Погрешности средств измерений – отклонения метрологических свойств или параметров средств измерений от номинальных, влияющие на погрешности результатов измерений - создающие так называемые инструментальные ошибки измерений. Погрешность результата измерения – отклонение результата измерения от действительного или истинного значения измеряемой величины. Средства измерений представлены на рисунке 3. Рисунок 3 - Средства измерений Инструментальные и методические погрешности Инструментальная погрешность обусловлена несовершенством применяемых средств измерений. Причинами ее возникновения являются неточности, допущенные при изготовлении и регулировке приборов, изменение параметров элементов конструкции и схемы вследствие старения. В высокочувствительных приборах могут сильно проявляться их внутренние шумы. Методическая погрешность обусловлена несовершенством метода измерений или упрощениями, допущенными при измерениях. Она возникает из - за использования приближенных формул при расчете результата или неправильной методики измерений. Выбор ошибочной методики возможен из - за несоответствия измеряемой физической величины и ее модели. Причиной методической погрешности может быть не учитываемое взаимное влияние объекта измерений и измерительных приборов или недостаточная точность такого учета. Например, методическая погрешность возникает при измерениях падения напряжения на участке цепи с помощью вольтметра, так как из - за шунтирующего действия вольтметра измеряемое Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 7 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ напряжение уменьшается. Механизм взаимного влияния может быть изучен, а погрешности рассчитаны и учтены. Статическая и динамическая погрешности Статическая погрешность измерений – погрешность результата измерений, свойственная условиям статического измерения. Статическая погрешность средства измерений возникает при измерении с его помощью постоянной величины. Если в паспорте на средства измерений указывают предельные погрешности измерений, определенные в статических условиях, то они не могут характеризовать точность его работы в динамических условиях. Динамическая погрешность измерений – погрешность результата измерений, свойственная условиям динамического измерения. Динамическая погрешность появляется при измерении переменных величин и обусловлена инерционными свойствами средств измерений. Динамической погрешностью средства измерений является разность между погрешностью средства измерений в динамических условиях и его статической погрешностью, соответствующей значению величины в данный момент времени. При разработке или проектировании средства измерений следует учитывать, что увеличение погрешности измерений и запаздывание появления выходного сигнала связаны с изменением условий. Статические и динамические погрешности относятся к погрешностям результата измерений. В большей части приборов статическая и динамическая погрешности оказываются связаны между собой, поскольку соотношение между этими видами погрешностей зависит от характеристик прибора и характерного времени изменения величины. Систематическая и случайная погрешности Систематическая погрешность измерения – составляющая погрешности измерения, остающаяся постоянной или закономерно изменяющаяся при повторных измерениях одной и той же физической величины. Систематические погрешности являются в общем случае функцией измеряемой величины, Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 8 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ влияющих величин и времени. В функции измеряемой величины систематические погрешности входят при поверке и аттестации образцовых приборов. Причинами возникновения систематических составляющих погрешности измерения являются: 1) отклонение параметров реального средства измерений от расчетных значений, предусмотренных схемой; 2) неуравновешенность некоторых деталей средства измерений относительно их оси вращения, приводящая к дополнительному повороту за счет зазоров, имеющихся в механизме; 3) упругая деформация деталей средства измерений, имеющих малую жесткость, приводящая к дополнительным перемещениям; 4) погрешность градуировки или небольшой сдвиг шкалы; 5) неточность подгонки шунта или добавочного сопротивления, неточность образцовой измерительной катушки сопротивления; 6) неравномерный износ направляющих устройств для базирования измеряемых деталей; 7) износ рабочих поверхностей, деталей средства измерений, с помощью которых осуществляется контакт звеньев механизма; 8) усталостные измерения упругих свойств деталей, а также их естественное старение; 9) неисправности средства измерений. Случайной погрешностью называют составляющие погрешности измерений, изменяющиеся случайным образом при повторных измерениях одной и той же величины. Случайные погрешности определяются совместным действием ряда причин: внутренними шумами элементов электронных схем, наводками на входные цепи средств измерений, пульсацией постоянного питающего напряжения, дискретностью счета. Если систематические погрешности исключены, то полученные при отдельных наблюдениях результаты вследствие случайных причин будут рассеяны в окрестности истинного значения. Случайная погрешность изображена на рисунке 4. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 9 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ № докум Лист № докум. Подпись Дата Лист 9 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Рисунок 4 - Случайная погрешность Погрешности адекватности и градуировки Погрешность градуировки средства измерений – погрешность действительного значения величины, приписанного той или иной отметке шкалы средства измерений в результате градуировки. Погрешностью адекватности модели называют погрешность при выборе функциональной зависимости. Характерным примером может служить построение линейной зависимости по данным. Погрешность адекватности относится к измерениям для проверки модели. Если зависимость параметра состояния от уровней входного фактора задана при моделировании объекта достаточно точно, то погрешность адекватности оказывается минимальной. Эта погрешность может зависеть от динамического диапазона измерений, например, если однофакторная зависимость задана при моделировании параболой, то в небольшом диапазоне она будет мало отличаться от экспоненциальной зависимости. Если диапазон измерений увеличить, то погрешность адекватности сильно возрастет. Абсолютная, относительная и приведенная погрешности Абсолютная погрешность – алгебраическая разность между номинальным и действительным значениями измеряемой величины. Абсолютная погрешность измеряется в тех же единицах измерения, что и сама величина. ∆ = А − Х ист (1) где ∆ − абсолютная погрешность; А − номинальное значение измеряемой величины; Х ист – действительное значение измеряемой величины. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 10 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Относительная погрешность – отношение абсолютной погрешности к тому значению, которое принимается за истинное. Относительная погрешность является безразмерной величиной, либо измеряется в процентах. 𝛿 = ∆ 𝑋 ист (2) где 𝛿 − относительная погрешность; ∆ − абсолютная погрешность; 𝑋 ист − действительное значение измеряемой величины. Приведённая погрешность – погрешность, выраженная отношением абсолютной погрешности средства измерений к условно принятому значению величины, постоянному во всем диапазоне измерений или в части диапазона. 𝛾 = ∆Х max X n (3) где 𝛾 − приведенная погрешность; ∆Х max – абсолютная погрешность, максимального предельного размера, между которым должны находиться действительные значения с определенной вероятностью ; Хn – значение той же самой величины, найденное с помощью поверяемого средства измерения. Приведённая погрешность является безразмерной величиной, либо измеряется в процентах. Аддитивные и мультипликативные погрешности Аддитивной погрешностью называют погрешность, постоянную в каждой точке шкалы. Аддитивная погрешность представлена на рисунке 5. Рисунок 5 – Аддитивная погрешность Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 11 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Мультипликативной погрешностью называется погрешность, линейно возрастающую или убывающую с ростом измеряемой величины. Примерами систематических мультипликативных погрешностей являются погрешности из - за изменения коэффициента деления делителя напряжения, из - за изменения жесткости пружины измерительного механизма. Мультипликационную погрешность еще называют погрешностью чувствительности. Мультипликационная погрешность представлена на рисунке 6. Рисунок 6 – Мультипликационная погрешность Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 12 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ 2 Проектная (практическая) часть 2.1 Инфракрасная спектроскопия Инфракрасная спектроскопия — раздел спектроскопии, изучающий взаимодействие инфракрасного излучения с веществами. Инфракрасная спектроскопия представлена на рисунке 7. Рисунок 7 – Инфракрасная спектроскопия При пропускании инфракрасного излучения через вещество происходит возбуждение колебательных движений молекул или их отдельных фрагментов. При этом наблюдается ослабление интенсивности света, прошедшего через образец. Однако поглощение происходит не во всём спектре падающего излучения, а лишь при тех длинах волн, энергия которых соответствует энергиям возбуждения колебаний в изучаемых молекулах. Следовательно, длины волн, при которых наблюдается максимальное поглощение инфракрасных излучений, могут свидетельствовать о наличии в молекулах образца тех или иных функциональных групп и других фрагментов, что широко используется в различных областях химии для установления структуры соединений. Экспериментальным результатом в инфракрасной спектроскопии является инфракрасный спектр — функция интенсивности пропущенного инфракрасного излучения от его частоты. Обычно инфракрасный спектр содержит ряд полос поглощения, по положению и относительной интенсивности которых делается вывод о строении изучаемого образца. Такой подход стал возможен благодаря большому количеству накопленной экспериментальной информации: существуют специальные таблицы, связывающие частоты поглощения с наличием Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 13 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ в образце определённых молекулярных фрагментов. Созданы также базы инфракрасных спектров некоторых классов соединений, которые позволяют автоматически сравнивать спектр неизвестного анализируемого вещества с уже известными и таким образом идентифицировать это вещество. Инфракрасная спектроскопия является ценным аналитическим методом и служит для исследования строения органических молекул, неорганических и координационных, а также высокомолекулярных соединений. Основным прибором, используемым для подобных анализов, является инфракрасный спектрометр. Устройство инфракрасного спектрометра представлено на рисунке 8. Рисунок 8 – Устройство инфракрасного спектрометра Инфракрасный спектрометр работает по двух лучевой схеме: 2 параллельных световых потока пропускают через кювету с анализируемым образцом и кювету сравнения – это позволяет уменьшить погрешности, связанные с рассеянием, отражением и поглощением света, материалом кюветы и растворителем. Свет, испускаемый источником, делится на 2 потока: один из которых проходит через измерительную кювету, а второй через кювету сравнения. Затем оба потока падают на зеркало, вращающееся с определенной частотой, это зеркало разделено на 4 равных сектора, 2 из них прозрачные, а 2 других отражающие. Световые потоки поочередно попадают на монохроматы. Световой луч отражается зеркалом Литтрова и дважды проходит через призму. Затем с помощи системы зеркал направляется на детектор. Сканирование спектра осуществляется при помощи поворота зеркала Литтрова или призм. В качестве Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 14 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ детектора применяют высокочувствительную термопару. Электрическая схема усилителя собрана так, чтобы при одинаковых интенсивностях измеряемого светового потока и потока сравнения, результирующий ток был нулевой. При поглощении света в измеряемой кювете интенсивность, соответствующего светового потока уменьшается. Это вызывает появление в цепи электрического тока, который приводит в действие мотор. Мотор перемещает клин - ослабитель в световой поток сравнения на столько, чтобы снова выровнять интенсивность обоих сигналов, таким образом, положение клина характеризует степень поглощения света. Одновременно информация о положении клина подается на регистрирующее устройство. Данные о текущей длине волны определяется по положению зеркала Литтрова. |