моя курсовая. О. П. Саввина Проведение качественного и количественного
 Скачать 1.72 Mb.
|
|
2.6 Применение инфракрасной спектроскопии Широкое применение инфракрасной спектроскопии основано на том, что некоторые химические связи и группы атомов дают в инфракрасном спектре Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 32 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ полосы поглощения при приблизительно одной и той же частоте независимо от молекулы, в которой имеется данная связь или данная группа. Области инфракрасной спектроскопии наиболее частого применения: 1) исследование строения, установление функциональных групп по найденным характеристическим частотам. Характеристические частоты изображены на рисунке 30; Рисунок 30 – Характеристические частоты 2) установление идентичности, например, исследуемого вещества с известным образцом, которые должны иметь тождественные спектры. Тождественные спектры представлены на рисунке 31; Рисунок 31 – Тождественные спектры 3) решение задач. Определение чистоты: наличие «посторонних» пиков свидетельствует о примесях. Инфракрасные спектры нитробензола представлены на рисунке 32; Рисунок 32 – Инфракрасные спектры нитробензола Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 33 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ 4) количественный анализ: интенсивность поглощения в определенных частях спектра пропорциональна концентрации вещества. Значение инфракрасной спектроскопии в количественном анализе представлено на рисунке 33; Рисунок 33 – Значение инфракрасной спектроскопии в количественном анализе 4) изучение внутри – и межмолекулярных взаимодействий, например установление наличия водородных связей. Водородные связи представлены на рисунке 34. Рисунок 34 – Водородные связи Однако этими областями использование инфракрасной спектроскопии не ограничивается. В случае просто построенных молекул изучение молекулярных спектров дает возможность вычислить межатомные расстояния, валентные углы, энергию связи. Величины, полученные спектроскопическим методом, сопоставляются с величинами, полученными другими методами и делают достоверными наши сведения о строении молекул. Изучением спектров поглощения удалось открыть свободные радикалы, например: аммиак СН 3 и другие играющие важную роль как промежуточные продукты в ряде реакций. По спектрам излучения некоторых звезд и комет удалось установить присутствие на них таких же свободных радикалов. При помощи спектрографических методов можно определить межатомные расстояния Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 34 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ в этих радикалах, что невозможно сделать, применяя такие методы, как рентгенографический, поскольку в большинстве случаев радикалы не удается получить в свободном состоянии. В повседневной практике метод инфракрасной спектроскопии используется при проведении исследований полимерных материалов, волокон, лакокрасочных покрытий, наркотических средств. Полимерный материал изображен на рисунке 35. Рисунок 35 – Полимерный материал Волокно изображено на рисунке 36. Рисунок 36 – Волокно Лакокрасочное покрытие изображено на рисунке 37. Рисунок 37 - Лакокрасочное покрытие Наркотические средства представлено на рисунке 38. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 35 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Рисунок 38 - Наркотические средства Метод инфракрасной спектроскопии позволяет исследовать твердую, жидкую фазы биологической массы, что позволяет изучать биологический образец в целом, без предварительных химических обработок. Поглощение органических веществ в различных участках инфракрасного диапазона определяется входящими в состав молекулы химическими группировками, а точнее образующими их связями, поэтому метод позволяет суммарно определить родственные вещества, по характеристическим зонам поглощения. Одним из новых подходов исследования водных систем являются способы многократного регистрирования измеряемых коэффициентов пропускания инфракрасного излучения в короткие временные интервалы, что дает возможность охарактеризовать величину их колебания с помощью дисперсии, которая будет отражать суммарный эффект межмолекулярных взаимоотношений. В разработанной технологии используется принцип инфракрасной спектроскопии с применением методов оптимального приема основных и подавления помеховых сигналов. Реализация такого способа стала возможна при использовании высокочувствительного инфракрасного приемника. Инфракрасный приемник представлен на рисунке 39. Рисунок 39 – Инфракрасный приемник Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 36 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Параметры которого находятся на уровне лучших мировых образцов, а также применения специально разработанных схем обработки и преобразования сигналов. Подобные методы используются в современной технике обнаружения сигналов, например, в радиолокационных системах, а также приборах ночного видения. 2.7 Методика определения массовой доли углерода в ферротитане методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии Сущность метода Метод измерения основан на сжигании пробы в высокочастотной индукционной печи в потоке кислорода в присутствии плавня и определении количества образовавшегося диоксида углерода по поглощению в инфракрасной области. При этом газообразные продукты сгорания переносятся в систему анализатора непрерывным потоком кислорода. Поток газа проходит через ячейку, где инфракрасный детектор регистрирует излучение, поглощенной диоксидом углерода в инфракрасной области спектра. Излучение измеряют и суммируют за данный период времени. Сигнал преобразуют в массовую долю углерода. Отбор и подготовка проб Отбор, идентификацию лабораторных проб ферросилиция ферросплавного цеха осуществляет ответственный за операцию горновой – по указанию сменного мастера. Подготовку лабораторной пробы ферросплавов проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 24991, ГОСТ 26201. Лабораторная проба ферросплава, предназначенная для количественного химического анализа, должна быть массой не менее 50 грамм и упакована в пакет с этикеткой. Пакет с лабораторной пробой, поступившей с входного контроля, должен содержать этикетку, включающую: наименование продукции и нормативную документацию. Пробу для испытания готовят путем измельчения образца, предварительно Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 37 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ полностью просеянного через сито с номером сетки 0,25 в соответствии с требованием ГОСТ 24991. В случае если размер фракции превышает 0,25 миллиметров, пробу дополнительно измельчают, перемешивают, повторно проверяют размер фракции. 50 грамм полученной пробы измельчают в виброистирателях до размера частицы, не превышающего 0,063 миллиметра – для последующего рентгенофлуоресцентного спектрального анализа или размера, указанного в нормативной документации на методы количественного анализа ферросплавов. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы - анализатор типа ELTRA CS 800 с высокочастотной индукционной печью для сжигания; - персональный компьютер с программным обеспечением для управления анализатором; - эксикатор любого типа по ГОСТ 25336; - электропечь ELTRA для прокаливания тиглей, входящую в комплект анализатора, обеспечивающую нагрев до температуры 1200 ℃; - часы любого типа; - термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в диапазоне от 15℃ до 35℃, с ценой деления не более в 1℃ ; - психометр любого типа, обеспечивающий измерение относительной влажности воздуха в диапазоне от 30 % до 80 % с погрешностью не более 10 %; - кислород по ГОСТ 5583; - тигли керамические с диаметром 25 миллиметров, способные выдерживать температуру сжигания в индукционной печи; - плавень: железо металлическое высокочистое с массовой долей углерода менее 0,0010 %; - плавень: вольфрам с массовой долей углерода менее 0,0010 % ; - перхлорат магния ангидрон ELTRA; - гидроксид натрия аскарит ELTRA; - вата ELTRA; Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 38 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ - кварцевая вата ELTRA; - редкоземельный оксид меди ELTRA - ГСО 1376 – 92П Ф4, ГСО 684 – 89П Ф7г и другие стандартные образцы, близкие по химическому составу к анализируемым пробам. Прокаленный тигель устанавливают на весы, сбрасывают массу тигля, нажатием на весах клавишу TARA в тигель помещают 1,00 грамм вольфрама. Снова нажимают клавишу TARA, берут навеску стандартного образца массой 0,1 грамм. Для передачи массы образца в память программного обеспечения анализатора нажимают клавишу F5. В тигель помещают 0,25 грамм высокочистого железа, равномерно распределяя его на поверхности пробы. Тигель размещают на подставку анализатора. Управление анализатором осуществляется через компьютер с соответствующим программным обеспечением. Процесс анализа выполняется автоматически с момента нажатия кнопки START в программном пакете анализатора. Чтобы проверить правильность выполнения измерений при определении содержания углерода провели анализ государственного СО образца Ф30в с аттестованным значением массовой доли углерода равной 0,308 %. По значению излучения, поглощенного в инфракрасной области спектра, программное устройство анализатора рассчитало соответствующее ему значению массовой доли углерода в анализируемых образцах. Обработка результатов измерения, полученных при анализе стандартного образца состава Ф30в методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии х 1 = 0,306 % масс х 2 = 0,308 % масс х ср = 0,306 + 0,308 2 = 0,307 % масс. Расхождение полученного значения 0,307 % и аттестованного составило 0,002 % масс., что не превышает допустимый по методике норматив контроля К т = 0,007 % масс. Можно сделать вывод, что анализ выполнен правильно и полученные результаты удовлетворяют требованиям точности методики. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 39 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Основные мероприятия, направленные на снижение опасности воздействия инфракрасного излучения: 1) снижение интенсивности излучения источника; 2) удаление рабочих мест от источника; 3) защитное экранирование источника или рабочего места; 4) теплоизоляция горячих поверхностей или их охлаждение; 5) использование средств индивидуальной защиты - спецодежда, очки со светофильтрами и щитки; 6) применение воздушного душирования; 7) лечебно - профилактические мероприятия - рациональный режим труда и отдыха. Снижение интенсивности инфракрасного излучения источника достигается выбором технологического оборудования, заменой устаревшего оборудования, В рамках внутрилабораторного контроля провели анализ шифрованной пробы состава ферротитана № 689745 методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии. Результаты измерения полученные при анализе шифрованной пробы состава ферротитана № 689745 методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии х 1 = 0,044 % масс. х 2 = 0,047 % масс х ср = 0,044 + 0,047 2 = 0,046 % масс. Вывод: определили массовую долю углерода в ферротитане методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии. Техника безопасности при выполнении анализа инфракрасной спектроскопии. Первоначально метод инфракрасной спектроскопии разрабатывался для диагностики онкологических заболеваний, затем получил более широкое распространение. При работах на инфракрасном спектрометре опасно инфракрасное излучение. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 40 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ рациональной компоновкой оборудования. Оградительные устройства – это конструкции, отражающие поток электромагнитных волн или пре образующие энергию инфракрасного излучения в тепловую, которая поглощается конструктивными элементами защитных устройств. Тепловая изоляция – самый эффективный способ по уменьшению инфракрасного излучения и общих тепловыделений, также для предотвращения ожогов при прикосновении к этим поверхностям. Для снижения интенсивности излучения применяют водяное охлаждение. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 41 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Заключение В курсовом проекте представлен количественный анализ выполнения массовой доли углерода в ферротитане с применением инфракрасной спектроскопии в лаборатории по контролю производства ферросплавного цеха ПАО «НЛМК» В ходе курсового проектирования сформулированы и решены следующие задачи: - изучена инфракрасная спектроскопия; - рассмотрены инфракрасные спектры излучений; - изучены инфракрасные излучения и виды колебаний молекул; - описаны особенности инфракрасной спектроскопии органических и природных материалов; - рассмотрена подготовка пробы к проведению анализа методом инфракрасной спектроскопии. Изучены вопросы охраны труда и техники безопасности при выполнении анализа. Основная цель курсового проектирования успешно реализована. Курсовой проект выполнен в полном объеме в соответствии с выданным заданием. Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 42 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ Список использованных источников Основная литература: 1) Физико - химические методы анализа: учеб. и практикум / Э. А. Александрова, Н. Г. Гайдукова. – Москва: ЮРАЙТ, 2016. 2) Жебентяев, А. И. Аналитическая химия. Химические методы анализа: учеб. пособие / А.И. Жебентяев, А.К. Жерносек, И.Е. Талуть. 3) Борисов, А. Н. Аналитическая химия. Расчеты в количественном анализе: учебник и практикум / А. Н. Борисов, И. Ю. Тихомирова. – Москва: Юрайт, 2016. 4) Рябов, В. Д. Химия нефти и газа: учеб. пособие / В.Д. Рябов. — 2 - е изд., испр. и доп. — Москва: ИД «ФОРУМ»: ИНФРА-М, 2019. Дополнительная литература: 5) Аналитическая химия: учеб. / Ю. М. Глубоков, В. А. Головачева, Ю. А. Ефимова; под редакцией А. А. Ищенко. - М.: Академия, 2016. 6) Подкорытов, А. Л. Аналитическая химия. Окислительно - восстановительное титрование: учеб. пособие / А. Л. Подкорытов, Л. К. Неудачина, С. А. Штин. – Москва: Юрайт, 2018. Электронные и Интернет - ресурсы: 7) https://new.znanium.com/catalog/product/1056654 8) https://new.znanium.com/catalog/product/953964 9) https://new.znanium.com/catalog/product/430507 Изм. Лист № докум. Подпись Дата Лист 43 КП 18.02.12 180109 00 ПЗ П озиц и я Ф ор м ат Обозначение Наименование Ко л. ли сто в № э кз. При – мечание 1 А4 КП 18.02.12 180109 00 Проведение качественного и количественного анализа для выполнения аналитического контроля с применением инфракрасной спектроскопии в лаборатории по контролю производства ферросплавного цеха ПАО «НЛМК» Пояснительная записка 43 1 2 А1 КП 18.02.12 180109 01 Инфракрасный спектрометр. 1 1 Схема оптическая Изм . Лист № докум. Подпись Д ата Лист 1 КП 18.02.12 180109 00 ОП Разраб. А.В. Муратова Пров. Т.В. Матросова Н. контр. Утв. О.П. Саввина Проведение качественного и количественного анализа для выполнения аналитического контроля с применением инфракрасной спектроскопии в лаборатории по контролю производства ферросплавного цеха ПАО «НЛМК» Опись документов Лит. Листов 1 ГОАПОУ «Липецкий металлургический колледж» группа ТАК 18-1 |