ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
моль; V - объем раствора, пошедшего на титрование навески, в миллилитрах; 1000 - количество миллилитров в 1 л раствора. Второй способ - по титрованному раствору известной концентрации. Молярность (М, моль/л) вычисляют по следующей формуле: М0 х V0 М = ----------, V где М0 - молярность раствора вещества, по которому устанавливается титр, моль/л; V0 - объем раствора, по которому устанавливается титр, в миллилитрах; V - объем раствора, молярность которого устанавливают, в миллилитрах. Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент к молярности (К), представляющий собой отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной. Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно укрепить или разбавить. В описании каждого титрованного раствора указывается теоретическое содержание химически чистого вещества в 1 мл раствора. Титрованные растворы хранят при комнатной температуре, защищая их при необходимости от воздействия углекислоты и влаги воздуха и от прямых солнечных лучей. Раствор аммония роданида (0,1 моль/л) NH4SCN М. м. 76,12 1 мл раствора содержит 0,007612 г аммония роданида. Приготовление. 7,7 г аммония роданида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. К 25 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) прибавляют 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты, 2 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют приготовленным раствором аммония роданида до желто - розового окрашивания раствора. Молярность раствора вычисляют по второму способу. Раствор кали едкого спиртовой (0,5 моль/л) КОН М. м. 56,11 1 мл раствора содержит 0,02806 г калия гидроокиси. Приготовление. 33 г кали едкого растворяют в 20 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора очищенным спиртом до 1 л. Раствор оставляют на 24 ч. Сливают прозрачную жидкость с осадка в стеклянный сосуд с хорошо подобранной резиновой пробкой. Примечание. Получение очищенного спирта: смесь в соотношении 1 л 95% спирта и 10 г кали едкого кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин и затем спирт отгоняют. Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в склянках с резиновыми пробками в защищенном от света месте. Раствор кали едкого спиртовой (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,005611 г калия гидроокиси. Приготовление. 200 мл раствора кали едкого спиртового (0,5 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки. Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в стеклянных сосудах с резиновыми пробками в защищенном от света месте. Раствор кали едкого водно - спиртовой (1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,05611 г калия гидроокиси. Приготовление. 66 г кали едкого растворяют в 450 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки. Раствор оставляют на 24 ч. Сливают прозрачную жидкость с осадка в стеклянный сосуд с хорошо подобранной резиновой пробкой. Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в стеклянных сосудах с резиновыми пробками в защищенном от света месте. Раствор кали едкого водно - спиртовой (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,002806 г калия гидроокиси. Приготовление. 100 мл раствора кали едкого спиртового (0,5 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 400 мл воды и доводят объем раствора очищенным спиртом до метки. Установка титра. 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л) титруют приготовленным раствором кали едкого до слабо - розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Раствор применяют свежеприготовленным. Раствор натра едкого (1 моль/л) NaOH M. м. 40,00 1 мл раствора содержит 0,0400 г натрия гидроокиси. Приготовление исходного раствора. 160 г натра едкого растворяют в 300 мл воды, сосуд плотно закрывают резиновой пробкой и оставляют до следующего дня. Прозрачную жидкость сливают с осадка и используют для приготовления растворов натра едкого. Хранить в стеклянных банках, плотно укупоренных резиновыми пробками. Приготовление раствора натра едкого (1 моль/л). 80 мл исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Проверка на содержание карбонатов. 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л) титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор - фенолфталеин). К оттитрованному раствору прибавляют по каплям раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до исчезновения розового окрашивания и кипятят до уменьшения объема (около 20 мл). В процессе кипения при возникновении розового окрашивания прибавляют раствор хлористоводородной кислоты (1 моль/л) до обесцвечивания. Раствор охлаждают и в случае наличия розовой окраски прибавляют раствор хлористоводородной кислоты до обесцвечивания. Суммарное количество прибавленного раствора хлористоводородной кислоты не должно превышать 0,1 мл. Установка титра. Около 5 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 75 мл воды и титруют приготовленным раствором натра едкого (индикатор - фенолфталеин). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в стеклянных сосудах, плотно укупоренных резиновыми пробками. Стеклянные сосуды, соединенные с бюретками, предохраняют трубками с натронной известью. Раствор натра едкого (0,5 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0200 г натрия гидроокиси. Приготовление. 40 мл исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л). Установка титра. Около 2,5 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 50 мл воды и далее поступают так же, как при установке титра раствора натра едкого (1 моль/л). Раствор натра едкого (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0040 г натрия гидроокиси. Приготовление. 8 мл исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л). Установка титра. Около 0,5 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды и далее поступают так же, как при установке титра раствора натра едкого (1 моль/л). Раствор натра едкого (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0020 г натрия гидроокиси. Приготовление. 4 мл исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,05 моль/л). Установка титра. Около 0,25 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды и далее поступают так же, как при установке титра раствора натра едкого (1 моль/л). Раствор в запас не готовят. Раствор натра едкого (0,02 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0008 г натрия гидроокиси. Приготовление. 1,6 мл исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Проверка на содержание карбонатов. Проводят, как описано при приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л). Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды и далее поступают так же, как при установке титра раствора натра едкого (1 моль/л). Раствор в запас не готовят. Раствор натра едкого (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0004 г натрия гидроокиси. Приготовление. 0,8 мл исходного раствора натра едкого помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Проверка на содержание карбонатов. Проводят как описано при приготовлении раствора натра едкого (1 моль/л). Для определения берут 45 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л). Установка титра. Около 0,05 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 30 мл воды и далее поступают так же, как при установке титра раствора натра едкого (1 моль/л). Раствор в запас не готовят. Раствор натра едкого в смеси метилового спирта и бензола (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0040 г натрия гидроокиси. Приготовление. 4,2 г натра едкого растворяют в 100 мл метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Объем раствора доводят бензолом и метиловым спиртом до метки, прибавляя их попеременно при помешивании. Соотношение метилового спирта и бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4. Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с осадка. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты х.ч. растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в диметилформамиде, и титруют приготовленным раствором натра едкого в присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к синей. Молярность раствора вычисляют по первому способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно закрытых сосудах. Титрование рекомендуется проводить в атмосфере инертного газа. Раствор натрия метилата (0,1 моль/л) CH3ONa М. м. 54,02 1 мл раствора содержит 0,005402 г натрия метилата. Приготовление. Около 2,3 г свежеочищенного от окисной пленки металлического натрия малыми порциями растворяют в 300 мл метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л, охлаждая колбу в ледяной воде. После полного растворения металла объем раствора доводят бензолом или толуолом, постепенно помешивая, до метки. Установка титра. Проводят так же, как в случае установки титра раствора натра едкого в смеси метилового спирта и бензола (0,1 моль/л). Раствор йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) I2 М. м. 253,80 1 мл раствора содержит 0,01269 г йода. Приготовление. 13 г кристаллического йода растворяют в растворе 36 г калия йодида в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) прибавляют 25 мл воды и титруют приготовленным раствором йода до синего окрашивания (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Раствор йода (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,001269 г йода. Приготовление. 100 мл раствора йода (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. К 25 мл раствора натрия тиосульфата (0,01 моль/л) прибавляют 25 мл воды и далее поступают, как описано при установке титра раствора йода (0,1 моль/л). Раствор в запас не готовят. Раствор йодмонохлорида (0,1 моль/л) УЧ (1/2 ICl) ICl М. м. 162,36 1 мл раствора содержит 0,008118 г йодмонохлорида. Приготовление. 5,53 г калия йодида и 3,55 г калия йодата помещают в стеклянный сосуд с притертой пробкой, прибавляют 50 мл воды, 40 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и взбалтывают до полного растворения образующегося при реакции йода; затем прибавляют 10 мл хлороформа, переносят в делительную воронку и снова взбалтывают. Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, прибавляют по каплям 1% раствор калия йодата при сильном взбалтывании до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный слой остается бесцветным, прибавляют по каплям 1% раствор калия йодида до появления слабо - розовой окраски. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор должен иметь лимонно - желтый цвет. Установка титра. 25 мл приготовленного раствора йодомонохлорида помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г калия йодида и оставляют в защищенном от света месте на 15 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Раствор калия бромата (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KBrO3) KBrO3 М. м. 167,00 1 мл раствора содержит 0,002784 г калия бромата. Приготовление. 2,80 г калия бромата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. 25 мл приготовленного раствора калия бромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 5 мл хлористоводородной кислоты, тотчас закрывают пробкой и взбалтывают. Затем прибавляют 2 г калия йодида, растворенного в 10 мл воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют на 5 мин в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Раствор калия бихромата (0,1 моль/л) УЧ (1/6 K2 Cr2 О7) K2Cr2O7 М. м. 294,18 1 мл раствора содержит 0,004903 г калия бихромата. Приготовление. Около 4,903 г (точная навеска) калия бихромата, перекристаллизованного из горячей воды, тонко растертого и высушенного при температуре от 130 до 150 град. С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Молярность раствора вычисляют, исходя из величины навески. Раствор калия йодата (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KIO3) KIO3 М. м. 214,00 |