ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 1.25 Mb.
|
|
карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор хлористоводородной кислоты (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0003646 г хлористого водорода. Приготовление. 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Установка титра. Около 0,025 г (точная навеска) натрия карбоната, полученного, как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (1 моль/л), растворяют в 50 мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор в запас не готовят. Раствор хлорной кислоты (0,1 моль/л) HClO4 М. м. 100,46 1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты. Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу помещают в холодную воду и прибавляют постепенно, при помешивании, уксусный ангидрид в количестве 30 мл или 21 мл соответственно. После охлаждения объем раствора доводят ледяной уксусной кислотой до 1 л и оставляют на 24 ч. Содержание воды определяют по методу К. Фишера, если необходимо, прибавляют воду или уксусный ангидрид до содержания воды в количестве от 0,01 до 0,2% и оставляют на 24 ч. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2 капель раствора кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой окраски в голубовато - зеленую. Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлорной кислоты (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты. Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки. Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Навеску калия гидрофталата берут около 0,08 г (точная навеска). Раствор хлорной кислоты (0,02 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,002010 г хлорной кислоты. Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по первому способу. Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты. Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) калия гидрофталата, предварительно тонко измельченного и высушенного при температуре 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и титруют, как в случае раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Молярность раствора с учетом разведения вычисляют по первому способу. Примечание. Если растворы хлорной кислоты с поправочным коэффициентом, установленным при температуре t1, применяют при температуре t2, то вводят температурную поправку. Для этого измеряемый объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора, приводят к температуре t1 путем умножения на 1 + (ДЕЛЬТА t х 0,001), где ДЕЛЬТА t = t2 - t1. Раствор хлорной кислоты в метиловом спирте (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты. Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 мл метилового спирта и доводят объем раствора метиловым спиртом до метки. При необходимости используют метиловый спирт, очищенный от карбонилсодержащих соединений. Установка титра. Около 0,1 г натрия салицилата (точная навеска), предварительно дважды перекристаллизованного из 95% спирта и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метилового спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора тимолового синего в метиловом спирте и титруют приготовленным раствором хлорной извести до перехода окраски от желтой к розовой. Молярность раствора вычисляют по первому способу. Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты. Приготовление. 11 мл 60% или 8,5 мл 70% раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, прибавляют 500 мл нитрометана и доводят объем раствора нитрометаном до метки. Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты. Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до метки. Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). Навеску калия гидрофталата берут около 0,08 г (точная навеска). Раствор тетраэтиламмония гидроокиси (0,1 моль/л) [(C2H5)4N]OH М. м. 147,26 1 мл раствора содержит 0,01473 г тетраэтиламмония гидроокиси. Приготовление. 30 г тетраэтиламмония йодида растворяют в 200 мл метилового спирта и встряхивают в течение 1 ч с 25 г тонко измельченной окиси серебра (ТУ 6-09-697-78) в стеклянном сосуде с притертой пробкой. По окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие йодидионов (проба с нитратом серебра в азотнокислой среде). В случае образования осадка йодида серебра к основному раствору прибавляют еще 5 г окиси серебра и снова встряхивают 30 мин. По окончании реакции осадок йодида серебра отфильтровывают через стеклянный фильтр N 4. Реакционную колбу ополаскивают тремя порциями по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Затем фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора бензолом до метки. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона, нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором тетраэтиламмония гидроокиси до получения отчетливого синего окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом. Молярность раствора вычисляют по первому способу. Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере инертного газа. Хранить в стеклянных сосудах, снабженных поглотительными трубками, заполненными натронной известью для предохранения раствора от влаги и углекислоты воздуха. Раствор церия сульфата (0,1 моль/л) Ce(SO4)2 х 4Н2О М. м. 404,3 М. м. (безводный) 332,24 [Ce(SO4)2 х 2(NH4)2SO4] х 2H2O М. м. 632,5 М. м. (безводный) 596,5 1 мл раствора содержит 0,03322 г церия сульфата. Приготовление. 42 г церия сульфата растворяют в 500 мл воды, содержащей 28 мл концентрированной серной кислоты, если необходимо, подогревают. Охлаждают и доводят объем раствора водой до 1 л. Раствор церия сульфата (0,1 моль/л) готовят также растворением 65 г церия аммония сульфата в растворе серной кислоты (1 моль/л) с последующим доведением объема тем же раствором серной кислоты до 1 л. Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 20 мл разведенной серной кислоты, 20 мл воды и 10 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. Раствор церия сульфата (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,003322 г церия сульфата. Приготовление. 50 мл раствора церия сульфата (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл раствора серной кислоты (1 моль/л) и доводят объем раствора той же кислотой до метки. Установка титра. К 25 мл приготовленного раствора церия сульфата прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 10 мл воды, 2 мл раствора калия йодида. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,01 моль/л) (индикатор - крахмал). Молярность раствора вычисляют по второму способу. ИНДИКАТОРЫ Индикаторы - химические вещества, которые при титриметрических методах анализа позволяют обнаруживать, что к титруемому веществу прибавлено эквивалентное количество титранта. Изменения, происходящие с индикаторами в точке эквивалентности, определяются визуальным или инструментальным методом. В зависимости от реакций, на которых основаны титриметрические методы, различают индикаторы: кислотно - основные для водных и неводных сред; металлохромные (в комплексонометрии); адсорбционные (осадкообразующие) и окислительно - восстановительные. Растворы и индикаторные смеси готовят из тонкорастертых индикаторов и вспомогательных веществ квалификации "химически чистый" или "чистый для анализа". Навеску индикатора берут с точностью 0,001 г и растворяют в мерной колбе (раствор индикатора) или растирают и перемешивают в ступке с вспомогательным веществом (индикаторная смесь). Для приготовления растворов индикаторов в растворе натра едкого (0,02 моль/л) навеску индикатора растирают в ступке с раствором щелочи до растворения, полученный раствор переносят в мерную колбу. Из водорастворимых индикаторов готовят 0,04% водные растворы. Количество прибавляемого индикатора должно быть указано в частной статье. Приготовление растворов и индикаторных смесей проводят в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки). Индикаторы, индикаторные смеси и растворы индикаторов хранят в защищенном от света месте. Индикаторные смеси и растворы смешанных индикаторов хранят в банках или флаконах оранжевого стекла. Ализариновый желтый Р ТУ 6-09-1787-77 НАТРИЕВАЯ СОЛЬ 5-(N-НИТРОФЕНИЛ) АЗОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ C13H8N3NaO5 М. м. 309,21 Кристаллический порошок светло - коричневого, темно - коричневого или красно - коричневого цвета. Мало растворим в воде и 95% спирте, легко растворим при нагревании. Переход окраски раствора от светло - желтой к красно - оранжевой в интервале рН 10,0-12,0. Раствор индикатора. 0,1% раствор. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. Ализариновый красный С ТУ 6-09-2105-77 НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,2-ДИГИДРОКСИАНТРАХИНОН-3-СУЛЬФОКИСЛОТЫ МОНОГИДРАТ C14H7Nao7S х H2O М. м. 360,27 Мелкокристаллический порошок желто - оранжевого цвета. Легко растворим в воде, горячем 95% спирте; практически нерастворим в бензоле, хлороформе и эфире. Переход окраски раствора от желтой к пурпурно - красной в интервале рН 4,6-6,0. Раствор индикатора. 0,1% раствор. Бромкрезоловый зеленый (синий) ТУ 6-09-1415-74 3',3",5', 5"-ТЕТРАБРОМ-М-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН C21H14Br4O5S М. м. 698,0 Кристаллический порошок светло - коричневого цвета. Мало растворим в воде, растворим в 95% спирте и растворах щелочей, практически нерастворим в эфире. Переход окраски раствора от желтой к синей в интервале рН 3,8-5,4. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 7,15 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. 2. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта и доводят объем раствора водой до 100 мл. Бромкрезоловый зеленый (синий) водорастворимый ТУ 6-09-1409-76 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ 3', 3", 5', 5"-ТЕТРАБРОМ-М-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C21H17Br4NO5S M. м. 715,0 Порошок черного цвета. Легко растворим в воде. Переход окраски раствора от желтой к синей в интервале рН 3,8-5,4. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Бромкрезоловый пурпуровый ТУ 6-09-1386-76 5', 5"-ДИБРОМ-О-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН C21H16Br2O5S М. м. 540,2 Мелкокристаллический порошок розового, сиреневого или коричневого цвета. Мало растворим в воде, растворим в 95% спирте, эфире, растворах едких щелочей, аммиака и углекислых солей щелочных металлов. Переход окраски раствора от желтой к пурпуровой в интервале рН 5,2-6,8. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта при нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл. 2. 0,1 г индикатора растворяют в 9,25 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. Бромкрезоловый пурпуровый водорастворимый ТУ 6-09-2425-77 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ 5', 5"-ДИБРОМ-О-КРЕЗОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C21H19Br2NO5S М. м. 557,3 Мелкокристаллический порошок темно - красного или темно - коричневого цвета. Легко растворим в воде. Переход окраски раствора от желтой к пурпуровой в интервале рН 5,2-6,8. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Бромтимоловый синий ТУ 6-09-2086-77 3,3'-ДИБРОМТИМОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН C27H28Br2O5S М. м. 624,4 Мелкокристаллический порошок розово - фиолетового цвета. Практически нерастворим в воде, легко растворим в 95% спирте, эфире, растворах едких щелочей, аммиака и углекислых солей щелочных металлов. Переход окраски раствора от желтой к синей в интервале рН 6,0-7,6. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта при нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл. 2. 0,1 г индикатора растворяют в 8 мл раствора натра едкого (0,02 моль/л) и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. 3. 1% раствор в диметилформамиде. Бромтимоловый синий водорастворимый ТУ 6-09-2045-77 АММОНИЙНАЯ СОЛЬ 3,3'-ДИБРОМТИМОЛСУЛЬФОФТАЛЕИНА C27H31Br2NO5S М. м. 641,4 Мелкокристаллический порошок от темно - коричневого до черного цвета. Растворим в воде. Переход окраски раствора от желтой к синей в интервале рН 6,0-7,6. Раствор индикатора. 0,04% раствор. Бромфеноловый синий ТУ 6-09-1058-76 3', 3", 5", 5" -ТЕТРАБРОМФЕНОЛСУЛЬФОФТАЛЕИН C19H10Br4NO5S М. м. 670,0 Кристаллический порошок от розовато - коричневого до красно - коричневого цвета. Мало растворим в воде, растворим в 95% спирте и растворах щелочей. Переход окраски раствора от желтой к синей в интервале рН 3,0-4,6. Растворы индикатора. 1. 0,1 г индикатора растворяют в 50 мл 95% спирта при нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл. |