ГФ11-1. Общие методы анализа редакционная коллегия государственной фармакопеи ссср
 Скачать 1.83 Mb.
|
|
Микроскопия. Цельное сырье. Готовят поперечные и продольные срезы предварительно размягченного сырья. При определении обращают внимание на наружную кору, располагающуюся к периферии от окончания сердцевинных лучей и состоящую из первичной коры (если сохранилась) и перидермы, и на внутреннюю (флоэму), расположенную от камбия до окончания сердцевинных лучей. Также обращают внимание на толщину, окраску и характер пробки, наличие колленхимы, соотношение толщины первичной и вторичной коры, ширину сердцевинных лучей. Диагностическими признаками коры являются механические элементы - лубяные волокна (стереиды) и каменистые клетки (склереиды), их количество, расположение и строение. Располагаются механические элементы одиночно или группами, рассеянно или поясами. Стенки лубяных волокон или каменистых клеток обычно сильно утолщены и лигнифицированы. Диагностическое значение имеют также включения оксалата кальция, млечники, клетки с эфирным маслом. Кристаллы оксалата кальция имеют разную форму (друзы и одиночные кристаллы). Одиночные кристаллы часто встречаются в отдельных клетках паренхимы или в клетках паренхимы, окружающих лубяные волокна, образуя кристаллоносную обкладку. Крахмальные зерна, встречающиеся в коре, мелкие и диагностического значения не имеют. Резаное сырье. Для микроскопического исследования резаной коры готовят продольный или поперечный срез или соскоб. В таких препаратах почти все элементы видны в продольном сечении. Диагностическое значение имеют те же элементы, что и на срезах. Порошок. Готовят микропрепараты порошка. Важнейшими диагностическими признаками в порошках коры являются: механические элементы (лубяные волокна, каменистые клетки), их расположение (одиночно или группами), включения оксалата кальция, млечники, вместилища. Обращают внимание также на пласты клеток пробки, состоящие из многоугольных клеток (вид с поверхности). В клетках паренхимы обычно содержатся крахмальные зерна, кристаллы оксалата кальция, иногда эфирное масло. Люминесцентная микроскопия. Рассматривают поперечные срезы коры или порошок (соскоб) в ультрафиолетовом свете. Ярким свечением обладают одревесневшие элементы (лубяные волокна, каменистые клетки); флюоресценция клеток паренхимы зависит от химического состава коры. Гистохимические реакции проводят на поперечных срезах коры или с порошком сырья. При этом чаще всего проводят реакции на наличие действующих веществ, в некоторых случаях - на сопутствующие. Методика проведения реакций описана в соответствующей нормативно - технической документации. Качественные реакции проводят на сухом сырье, с соскобом, порошком или с извлечением из сырья. Методики проведения реакций приведены в соответствующей нормативно - технической документации. Числовые показатели. В сырье определяют: - содержание действующих веществ, биологическую активность; методы определения указаны в соответствующей нормативно - технической документации; - влажность; - содержание золы общей и золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты; - измельченность и содержание примесей, в том числе содержание кусочков коры, покрытых кустистыми лишайниками. RADICES, RHIZOMATA, BULBI, TUBERA, BULBOTUBERA КОРНИ, КОРНЕВИЩА, ЛУКОВИЦЫ, КЛУБНИ, КЛУБНЕЛУКОВИЦЫ В фармацевтической практике используют высушенные, реже свежие подземные органы многолетних растений, собранные чаще осенью или ранней весной, очищенные или отмытые от земли, освобожденные от отмерших частей, остатков стеблей и листьев. Крупные подземные органы перед сушкой разрезают на части (продольно или поперек). Сырье может быть представлено корнями - radices, корневищами - rhizomata, корневищами и корнями - rhizomata et radices, корневищами с корнями - rhizomata cum radicibus, луковицами - bulbi, клубнями - tubera и клубнелуковицами - bulbotubera. Внешние признаки. У подземных органов определяют форму, особенности наружной поверхности и излома, размер, цвет с поверхности и на свежем изломе, запах и вкус. Корни цилиндрические, реже конические, простые или разветвленные. Корневища простые или разветвленные, многоглавые, цилиндрические или овальные, четковидные, внутри сплошные или полые, прямые, изогнутые или перекрученные и т.д. Луковицы и клубнелуковицы шаровидные, яйцевидные, продолговатые, сплющенные и т.п. Клубни шаровидные, овальные, иногда сплющенные, веретеновидные и т.п. Поверхность неочищенных подземных органов может быть ровной или (чаще) морщинистой. Для корней обычно характерна продольно - морщинистая поверхность, для корневищ - продольная и поперечная морщинистость часто со следами удаленных корней, отмерших листьев и стеблей. Излом может быть ровный, зернистый, занозистый или волокнистый. На изломе или поперечном разрезе крупных корней, корневищ и клубней рассматривают невооруженным глазом, под лупой (10Х) или стереомикроскопом расположение проводящих элементов. Корни могут иметь первичное и вторичное строение. При первичном строении в центре виден центральный осевой цилиндр, при вторичном строении в центре находится древесина. Корневища могут иметь пучковое и беспучковое строение. У корневищ однодольных растений проводящие пучки разбросаны без особого порядка в коре и в центральном цилиндре. У двудольных растений при пучковом строении проводящие пучки расположены в виде кольца ближе к поверхности корневища, в центре широкая сердцевина. Корневища беспучкового строения отличаются от корней наличием в центре сердцевины (у некоторых видов она разрушена - корневище полое). Луковицы состоят из более или менее утолщенных сочных чешуй, сидящих на укороченном стебле (донце), и обычно нескольких наружных сухих чешуй. Клубни чаще всего имеют морщинистую поверхность и пучковое строение. Клубнелуковицы имеют только наружные сухие чешуи. Длину, диаметр, толщину определяют с помощью измерительной линейки или миллиметровой бумаги. Диаметр и толщину измеряют в наиболее широком месте. Цвет сырья определяют при дневном освещении, запах - при разламывании или растирании, вкус - пробуя кусочек сухого сырья или его отвар (только у неядовитых объектов). Микроскопия. Цельное сырье. Для определения подлинности подземных органов готовят поперечные срезы, реже продольные. Корни. При первичном строении корня на поперечном срезе видны: покровная ткань - эпидермис (эпидерма, ризодерма), клетки которого часто образуют корневые волоски. Под эпидермисом расположена первичная кора. У однодольных растений внутренний слой коры (эндодерма) имеет характерное строение: состоит из одного ряда клеток с утолщенными внутренними и радиальными стенками (подковообразные утолщения). В центре корня расположен центральный осевой цилиндр с радиальным проводящим пучком. При вторичном строении корня на поперечном срезе видны: покровная ткань - перидерма, кора и древесина. Перидерма состоит из более или менее толстого слоя пробки, феллогена и феллодермы. Кора состоит из клеток паренхимы, проводящих элементов луба, нередко присутствуют механические элементы: лубяные волокна, каменистые клетки. У некоторых видов сырья в коре расположены секреторные вместилища, каналы, млечники. Линия камбия более или менее четкая. Древесина, как правило, имеет лучистое строение. В древесине различают сосуды, трахеиды, паренхиму, у некоторых видов древесные волокна (либриформ). Корневища. На поперечном срезе у корневищ однодольных растений покровная ткань представлена эпидермисом; часто эпидермис разрушен, при этом наружные слои паренхимы коры опробковевшие. У некоторых корневищ под эпидермисом расположена гиподерма. Корневища двудольных растений покрыты перидермой. Проводящие пучки как у однодольных, так и у двудольных коллатеральные, биколлатеральные, концентрические; у однодольных растений они закрытые, у двудольных открытые. При беспучковом строении для корневища характерны те же элементы, что и для корней со вторичным строением, только в центре корневища - сердцевина, иногда разрушенная. В клубнях и клубнелуковицах преобладающей тканью является паренхима с запасным питательным веществом, в которой расположены проводящие пучки. Важнейшими диагностическими признаками для подземных органов являются расположение и характер проводящих и механических элементов, наличие разнообразных вместилищ, каналов, млечников, кристаллов оксалата кальция, запасного питательного вещества (крахмал, слизь, инулин, жирное масло) и др. Резаное и дробленое сырье. При микроскопическом исследовании отмечают характер утолщения сосудов и трахеид, наличие и форму механических элементов (волокна, каменистые клетки), кристаллов оксалата кальция, млечников, секреторных вместилищ, каналов и др. В соскобе определяют характер запасного питательного вещества, форму и размеры крахмальных зерен. Порошок. Диагностическими элементами в порошке подземных органов являются сосуды и трахеиды с характерными утолщениями стенок, механические элементы, которые встречаются группами или одиночно, кристаллы оксалата кальция, секреторные каналы, вместилища, млечники и запасные питательные вещества. Люминесцентная микроскопия. Рассматривают поперечный срез (или распил), сухой порошок или соскоб подземных органов. Наблюдается собственная (первичная) флюоресценция сырья в ультрафиолетовом свете. Наиболее яркое свечение имеют одревесневшие элементы (сосуды, трахеиды, лубяные и древесные волокна; каменистые клетки), содержимое секреторных образований (вместилищ, каналов, млечников); флюоресценция клеток паренхимы зависит от химического состава. Гистохимические реакции проводят на поперечных срезах или с порошком сырья чаще всего на наличие действующих веществ, запасного питательного вещества. Методика проведения реакций указана в соответствующей нормативно - технической документации. Качественные реакции проводят на сухом сырье, с порошком или соскобом, но чаще с извлечением из сырья. Методика проведения реакций описана в соответствующей нормативно - технической документации. Числовые показатели. В сырье определяют: - содержание действующих веществ, биологическую активность; методы определения указаны в соответствующей нормативно - технической документации; - влажность; - содержание золы общей и золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты; - измельченность и содержание примесей. SPECIES СБОРЫ Сборы представляют собой смеси нескольких видов измельченного, реже цельного, лекарственного растительного сырья, иногда с добавлением солей, эфирных масел и используемые в качестве лекарственных средств. Приготовление. Сырье, используемое для приготовления сборов, должно соответствовать требованиям нормативно - технической документации. Сырье, входящее в состав сборов, измельчают по отдельности. Степень измельчения сырья, входящего в состав сборов, используемых для приготовления настоев и отваров, должна соответствовать требованиям статьи "Настои и отвары". Листья, травы и кору режут, кожистые листья превращают в крупный порошок; корни и корневища в зависимости от формы, величины и твердости режут или дробят; плоды и семена измельчают на мельнице или пропускают через вальцы; некоторые семена и ягоды берут цельными; цветки и мелкие цветочные корзинки берут цельными или измельчают. Во всех случаях измельчения пыль отсеивают сквозь сито с размером отверстий 0,18 мм. Компоненты, входящие в состав сбора, перемешивают до получения равномерной смеси. В тех случаях, когда в состав сбора входит соль, из нее готовят насыщенный раствор и опрыскивают им сбор при перемешивании, после чего высушивают при температуре не выше 60 град. С. Сырье гигроскопичное и легко портящееся от увлажнения следует прибавлять в сбор после опрыскивания других компонентов раствором соли и высушивания с последующим перемешиванием. Эфирное масло вносят в сбор в виде спиртового раствора (1:10) опрыскиванием при перемешивании. Внешние признаки. Сборы - это смесь нескольких видов измельченного или цельного лекарственного растительного сырья с морфологическими признаками, характерными для компонентов, входящих в состав сбора. В сборах определяют запах и вкус. Вкус определяют в водном извлечении. Подлинность. Для определения подлинности сбора из средней пробы берут аналитическую пробу массой 10 г, помещают на чистую гладкую поверхность и в ней определяют составные компоненты по внешнему виду, рассматривая их невооруженным глазом и с помощью лупы (10Х). Трудно распознаваемые или сильно измельченные частицы подвергают микроскопическому анализу в соответствии со статьей "Техника микроскопического и микрохимического исследования лекарственного растительного сырья". Для этого обрабатывают 25-30 однородных по внешнему виду частиц и из нескольких кусочков готовят препараты, рассматривая их под микроскопом для определения вида сырья. Подлинность сильно измельченных частиц определяют по методике исследования порошков. Все исследуемые кусочки должны иметь диагностические признаки, соответствующие видам сырья, входящим в состав сбора. Числовые показатели. В сборах определяют: - содержание действующих веществ; методы определения указаны в соответствующей нормативно - технической документации; - влажность; - содержание золы общей и золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты; - измельченность и содержание примесей. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ И МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА Приемку лекарственного растительного сырья производят партиями. Партией считают количество сырья массой не менее 50 кг одного наименования, однородного по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество. Документ должен содержать следующие данные: - номер и дату выдачи документа; - наименование и адрес отправителя; - наименование сырья; - номер партии; - массу партии; - год и месяц сбора или заготовки; - район заготовки (для сырья от дикорастущих растений); - результаты испытаний качества сырья; - обозначение нормативно - технической документации на сырье; - подпись лица, ответственного за качество сырья, с указанием фамилии и должности. Каждую единицу продукции подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки требованиям нормативно - технической документации. Обращают внимание на правильность упаковки, состояние тары (отсутствие подмочки, подтеков и других повреждений, отрицательно влияющих на качество и сохранность сырья). Для проверки соответствия качества сырья требованиям нормативно - технической документации отбирают выборку из неповрежденных единиц продукции, взятых из разных мест партии в количестве, указанном в табл. 1. Проверку качества сырья в поврежденных единицах продукции производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу продукции. Таблица 1 ┌─────────────────────────────────┬──────────────────────────────┐ │Количество единиц продукции сырья│ Объем выборки │ ├─────────────────────────────────┼──────────────────────────────┤ │ 1-5 │ Все единицы │ │ 6-50 │ 5 единиц │ │ Свыше 50 │ 10% единиц продукции, │ │ │ составляющих партию │ └─────────────────────────────────┴──────────────────────────────┘ Примечание. Неполные 10 единиц продукции приравнивают к 10 единицам (например, при наличии в партии 51 единицы продукции объем выборки составляет 6 единиц). Попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т. д.), цвету, запаху, засоренности; наличие плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекло, помет грызунов и птиц и т. д.). Одновременно невооруженным глазом и с помощью лупы (5-10Х) определяют наличие амбарных вредителей. При установлении (внешний осмотр) неоднородности сырья, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые примеси и т. д. вся партия должна быть рассортирована, после чего вторично предъявлена к сдаче. При обнаружении в сырье затхлого, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и посторонних примесей (помет грызунов и птиц, стекло и др.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней партия сырья не подлежит приемке. Отбор проб. Из каждой единицы продукции, отобранной для вскрытия, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины. Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху, затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую - после удаления сырья примерно до половины ящика и третью - со дна ящика. Точечные пробы должны быть примерно одинаковыми по массе. Из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу. Для установления степени зараженности амбарными вредителями из объединенной пробы методом квартования выделяют пробу массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г - для крупных видов сырья. Эту пробу помещают в плотно закрывающуюся банку, в которую вкладывают этикетку. Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу. Для этого сырье разравнивают на гладкой, чистой, ровной поверхности в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника сырья удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не останется количество сырья в двух противоположных треугольниках, соответствующее массе средней пробы, указанной в табл. 2. Остатки объединенной пробы сырья присоединяют к партии. Допустимые отклонения в массе средней пробы не должны превышать +/- 10%. |