ГФ11-1. Общие методы анализа редакционная коллегия государственной фармакопеи ссср
 Скачать 1.83 Mb.
|
|
Среднюю пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бумажный мешок. К мешку прикрепляют этикетку, такую же этикетку вкладывают внутрь мешка. На этикетке указывают следующие данные: наименование сырья; наименование поставщика; номер партии; массу партии; дату отбора пробы; фамилию и должность лица, отобравшего пробу. Таблица 2 ┌────────────────────────────────────────┬───────────────────────┐ │ Наименование сырья │Масса средней пробы, г │ ├────────────────────────────────────────┼───────────────────────┤ │Почки березовые │ 150 │ │Почки сосновые │ 350 │ │Листья цельные, кроме нижеперечисленных:│ 400 │ │лист сенны │ 200 │ │лист толокнянки и брусники │ 150 │ │Листья резаные, обмолоченные │ 200 │ │Цветки, кроме нижеперечисленных: │ 300 │ │цветки полыни цитварной │ 150 │ │цветки ноготков, кукурузные столбики с │ 200 │ │рыльцами │ │ │цветки бузины черной │ 75 │ │цветки ромашки аптечной │ 200 │ │цветки ромашки далматской │ 400 │ │Травы цельные, побеги, кроме нижепере-│ 600 │ │численных: │ │ │трава душицы │ 150 │ │побеги анабазиса │ 200 │ │Травы резаные, обмолоченные │ 200 │ │Сочные плоды, кроме нижеперечисленных: │ 200 │ │плоды шиповника │ 300 │ │плоды стручкового перца │ 550 │ │Сухие плоды и семена, кроме нижеперечис-│ 300 │ │ленных: │ │ │семена дурмана индейского, термопсиса, │ 200 │ │льна │ │ │плоды амми и семена джута │ 150 │ │Клубни, корни и корневища цельные, кроме│ 600 │ │нижеперечисленных: │ │ │корневище и корень марены, корневище│ 400 │ │лапчатки │ │ │клубни салепа │ 200 │ │корневище и корень девясила │ 1000 │ │корневище мужского папоротника и корень│ 1500 │ │ревеня │ │ │корень мыльный туркестанский │ 10300 │ │корень солодки очищенный │ 2500 │ │корень солодки неочищенный, корень│ 6000 │ │барбариса │ │ │Корни и корневища резаные, дробленые │ 250 │ │Корни и корневища в порошке │ 150 │ │Кора цельная │ 600 │ │Кора резаная │ 200 │ │Прочее растительное сырье: │ │ │ликоподий │ 100 │ │рожки спорыньи │ 200 │ │березовый гриб - чага │ 3000 │ │морская капуста - слоевища │ 5000 │ │морская капуста шинкованая │ 1000 │ │морская капуста - порошок │ 400 │ │Сырье животного происхождения: │ │ │бадяга │ 150 │ └────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘ Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения: - подлинности, измельченности и содержания примесей; - влажности (аналитическую пробу для определения влажности отделяют сразу же после отбора средней пробы и упаковывают герметически); - содержания золы и действующих веществ. Примечание. Для таких видов сырья, как цельные травы, корни, корневища, клубни, после выделения аналитической пробы для определения подлинности, измельченности и содержания примесей часть средней пробы, предназначенную для определения влажности, содержания золы и действующих веществ, измельчают ножницами или секатором на крупные куски, тщательно перемешивают и затем выделяют соответствующие аналитические пробы. Масса аналитических проб должна соответствовать указанной в табл. 3. Таблица 3 ┌────────────────────────────────┬────────────────────────────────┐ │ │ Масса аналитической пробы (г) │ │ │ для определения │ │ ├──────────────┬─────┬───────────┤ │ Наименование сырья │ подлинности, │влаж-│содержания │ │ │измельченности│ности│золы и │ │ │и содержания│ │действующих│ │ │ примесей │ │ веществ │ ├────────────────────────────────┼──────────────┼─────┼───────────┤ │Почки березовые │ 50 │ 25 │ 25 │ │Почки сосновые │ 200 │ 25 │ 100 │ │Листья цельные, кроме нижепере-│ 200 │ 25 │ 150 │ │численных: │ │ │ │ │лист сенны │ 100 │ 15 │ 50 │ │лист брусники, толокнянки │ 50 │ 25 │ 50 │ │Листья резаные, обмолоченные │ 5 │ 25 │ 100 │ │Цветки, кроме нижеперечисленных:│ 200 │ 25 │ 50 │ │цветки полыни цитварной │ 25 │ 15 │ 50 │ │цветки ноготков, кукурузные │ 100 │ 25 │ 50 │ │столбики с рыльцами │ │ │ │ │цветки бузины черной │ 20 │ 15 │ 25 │ │цветки ромашки аптечной │ 50 │ 25 │ 100 │ │цветки ромашки далматской │ 300 │ 25 │ 50 │ │Травы цельные, побеги, кроме│ 300 │ 50 │ 200 │ │нижеперечисленных: │ │ │ │ │трава душицы │ 25 │ 15 │ 50 │ │побеги анабазиса │ 50 │ 25 │ 100 │ │Травы резаные, обмолоченные │ 50 │ 25 │ 100 │ │Сочные плоды, кроме нижеперечис-│ 100 │ 50 │ 50 │ │ленных: │ │ │ │ │плод шиповника │ 200 │ 25 │ 50 │ │плод стручкового перца │ 300 │ 25 │ 150 │ │Сухие плоды и семена, кроме│ 200 │ 25 │ 50 │ │нижеперечисленных: │ │ │ │ │семена дурмана индейского, │ 50 │ 25 │ 100 │ │термопсиса, льна │ │ │ │ │плоды амми и семена джута │ 10 │ 25 │ 100 │ │Корни, клубни и корневища цель-│ 300 │ 50 │ 200 │ │ные, кроме нижеперечисленных: │ │ │ │ │корневища и корень марены, │ 200 │ 50 │ 100 │ │корневище лапчатки │ │ │ │ │клубни салепа │ 100 │ 25 │ 50 │ │корневище и корень девясила │ 600 │ 50 │ 100 │ │корневище мужского папоротника и│ 1000 │ 100 │ 300 │ │корень ревеня │ │ │ │ │корень мыльный туркестанский │ 10 000 │ 200 │ - │ │корень солодки неочищенный, │ 5000 │ 100 │ 500 │ │корень барбариса │ │ │ │ │корень солодки очищенный │ 2000 │ 100 │ 200 │ │Корни и корневища резаные, дроб-│ │ │ │ │леные │ 100 │ 25 │ 100 │ │Корни и корневища в порошке │ 50 │ 15 │ 25 │ │Кора цельная │ 400 │ 50 │ 100 │ │Кора резаная │ 100 │ 25 │ 50 │ │Прочее растительное сырье: │ │ │ │ │ликоподий │ 50 │ 25 │ 25 │ │рожки спорыньи │ 50 │ 25 │ 100 │ │березовый гриб - чага │ 2000 │ 500 │ 100 │ │морская капуста - слоевище │ 3000 │ 500 │ 1000 │ │морская капуста шинкованная │ 500 │ 100 │ 300 │ │морская капуста - порошок │ 100 │ 50 │ 200 │ │Сырье животного происхождения: │ │ │ │ │бадяга │ 100 │ 25 │ - │ └────────────────────────────────┴──────────────┴─────┴───────────┘ Примечание. Масса средней и аналитической проб для свежего лекарственного растительного сырья указана в соответствующей нормативно - технической документации. Если при выделении аналитических проб в двух противоположных треугольниках масса сырья окажется меньше или больше указанной в табл. 3, следует из оставшихся двух треугольников отделить сырье по всей толщине слоя и добавить недостающую часть или таким же образом удалить его из отобранных треугольников. Аналитические пробы должны быть взвешены с погрешностью +/-: 0, 01 - при массе пробы до 50 г; 0, 1 - при массе пробы от 100 до 500 г; 1, 0 - при массе пробы от 500 до 1000 г; 5, 0 - при массе пробы более 1000 г. При установлении в результате испытаний несоответствия качества сырья требованиям нормативно - технической документации проводят его повторную проверку. Для повторного анализа от невскрытых единиц продукции отбирают выборку в соответствии с табл. 1. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию. Примечание. Указанная статья не распространяется на правила приемки и методы отбора корня женьшеня. Отбор проб фасованной продукции Лекарственное растительное сырье расфасовывается в пачки и полиэтиленовые пакеты в цельном, резаном, дробленом, порошкованном, резано - прессованном виде, а также в форме брикетов и сигарет для использования в качестве лекарственных средств. Приемку фасованной продукции проводят сериями. Серией считается определенное количество (не более 10 т) однородной продукции, выпущенной в течение 1 сут и сопровождаемой одним документом, удостоверяющим его качество. Серия формируется из одной или нескольких партий сырья (но не более 3), предварительно смешанных. Единицы продукции в выборку необходимо отбирать из разных мест контролируемой серии. Объем выборки зависит от объема серии и указан в табл. 4. Таблица 4 ┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐ │ Количество │ │ │ транспортных │ Объем выборки │ │единиц продукции │ │ │ в серии │ │ ├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤ │ 1-5 │Все единицы │ │ 6-50 │5 единиц │ │ Свыше 50 │Одна транспортная единица продукции от каждых │ │ │10 единиц, составляющих серию, для лекарствен-│ │ │ного растительного сырья, расфасованного в│ │ │пачки и полиэтиленовые пакеты в цельном, реза-│ │ │ном, дробленом виде, в виде порошка, в форме│ │ │брикетов и сигарет. │ │ │Одна транспортная единица от каждых 20 единиц│ │ │для лекарственного растительного сырья, расфа-│ │ │сованного в резано - прессованном виде │ └─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘ Примечание. Неполные 10 или 20 транспортных единиц приравнивают к 10 или 20 единицам соответственно. Отбор проб. Попавшие в выборку транспортные единицы продукции (ящики) вскрывают и из разных мест каждого вскрытого ящика отбирают по 2 фасовочные единицы (потребительские упаковки) лекарственного растительного средства. Из выборки, представленной 1-4 транспортными единицами, отбирают 10 фасовочных единиц. Отобранные фасовочные единицы готовой продукции составляют объединенную пробу. ОТБОР СРЕДНЕЙ И АНАЛИТИЧЕСКИХ ПРОБ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СРЕДСТВА. 1. Фасованное в цельном, резаном, дробленом виде и в виде порошка. Отобранные упаковки объединенной пробы вскрывают, содержимое высыпают на гладкую чистую ровную поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу. Масса средней пробы указана в табл. 2. Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы. Масса аналитических проб указана в табл. 3. Масса средней и аналитических проб для сырья, расфасованного в виде порошка, указана в табл. 2 и 3, как предусмотрено для сырья резаного и дробленого. 2. Фасованное в резано - прессованном виде. Из объединенной пробы берут 5 упаковок для определения содержания измельченных кусочков и осыпи. Остальные единицы упаковки вскрывают, содержимое высыпают, перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г. Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы: для определения подлинности и распадаемости - 25 г, для определения влажности (потери в массе при высушивании) - 25 г, для определения золы и действующих веществ - 50 г. 3. Фасованное в форме брикета. Брикеты объединенной пробы раскладывают в один слой, затем произвольно из разных мест берут 20 брикетов (средняя проба), из них 10 брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 10 других брикетов - для определения содержания осыпи. После определения осыпи эти 10 брикетов разрушают, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют аналитические пробы. Масса аналитических проб указана в табл. 3. В случае, если объединенная проба состоит из 10 брикетов, 5 брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 5 других - для определения осыпи и выделения аналитических проб. 4. Сигареты. Пачки объединенной пробы раскладывают в один слой и произвольно из разных мест отбирают 10 пачек (средняя проба); 5 пачек используют для определения массы и измельченности, а 5 других пачек после разрушения сигарет - для выделения аналитических проб. Масса аналитических проб указана в табл. 3, как предусмотрено для листьев резаных и обмолоченных. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ, ИЗМЕЛЬЧЕННОСТИ И СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ Подлинность сырья, измельченность и содержание примесей определяют в аналитической пробе, масса которой для каждого вида сырья приведена в табл. 3. Определение подлинности Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо - диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям в соответствии с требованиями нормативно - технической документации. Микроскопическое исследование проводят при затруднении определения подлинности сырья по внешним признакам и качественным реакциям. Методы определения подлинности приведены в соответствующих статьях ("Листья", "Травы", "Кора", "Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы", "Цветки", "Плоды", "Семена"). Определение измельченности Пробу сырья помещают на сито, указанное в соответствующей нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1% сырья, оставшегося на сите. Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы. Для просеивания резаного, дробленого, порошкованного сырья берут два сита. Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической пробы. Взвешивание проводят с погрешностью +/- 0,1 г при массе аналитической пробы свыше 100 г и +/- 0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее. Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида сырья указана в соответствующей нормативно - технической документации. Определение содержания примесей Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельченных частиц (для цельного сырья) или сход с верхнего и нижнего сит (для резаного, дробленого и другого измельченного сырья) помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье. Обычно к примесям относят: - части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.); - другие части этого растения, не соответствующие установленному описанию сырья; - органическую примесь (части других неядовитых растений); - минеральную примесь (земля, песок, камешки). Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей. Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью +/-0,1 г при массе аналитической пробы более 100 г и с погрешностью +/-0,05 г при массе аналитической пробы 100 г и менее. Содержание каждого вида примеси в процентах (X) вычисляют по формуле: m1 x 100 Х = ----------, m2 где m1 - масса примеси в граммах; m2 - масса аналитической пробы сырья в граммах. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ЗАРАЖЕННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ АМБАРНЫМИ ВРЕДИТЕЛЯМИ Исследование на наличие амбарных вредителей проводят в обязательном порядке при приемке лекарственного растительного сырья, а также ежегодно при хранении. Сырье проверяют на наличие живых и мертвых вредителей путем осмотра невооруженным глазом и с помощью лупы (5 - 10X) при внешнем осмотре, а также при определении измельченности и содержания примесей. При этом обращают внимание на наличие частей сырья, поврежденных амбарными вредителями. Кроме сырья, тщательно просматривают швы, складки упаковочного материала, щели в ящиках. При обнаружении в сырье амбарных вредителей определяют степень его зараженности, используя специально выделенную аналитическую пробу <*>. -------------------------------- <*> См. с. 267. Аналитическую пробу сырья просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей; в сырье, оставшемся на сите, - наличие моли, точильщика и их личинок и других живых и мертвых вредителей. Количество клещей подсчитывают, используя лупу, моли, ее личинок, куколок и других вредителей - невооруженным глазом и с помощью лупы. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают на 1 кг сырья и устанавливают степень его зараженности. При наличии в 1 кг сырья не более 20 клещей [клещ мучной (Tyroglyphus farinae L.), клещ волосатый (Glyciphagus destructor Schrank.), клещ хищный (Cheyletus eruditus Schrank.), сухофруктовый клещ (Carpoglyphus lactis L.) и др.] зараженность сырья клещом относят к I степени; при наличии более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, - ко II степени; если клещей много, они образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено - к III степени. При наличии в 1 кг сырья амбарной моли (Tinea granella L.) и ее личинок, а также хлебного точильщика (Sidotrepa panicea L.) и других вредителей в количестве не более 5 зараженность сырья относят к I степени; при наличии 6-10 вредителей - ко II степени, более 10 вредителей - к III степени. В случае обнаружения в лекарственном растительном сырье амбарных вредителей его подвергают дезинсекции, после чего просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм (при зараженности клещами) или с диаметром отверстий 3 мм (при зараженности другими вредителями). После обработки сырье используют в зависимости от степени зараженности. При I степени зараженности сырье может быть допущено к медицинскому применению, при II степени и в исключительных случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ. |