ГФ11-1. Общие методы анализа редакционная коллегия государственной фармакопеи ссср
 Скачать 1.83 Mb.
|
|
Прибор состоит из круглодонной колбы с коротким горлом а вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки б, холодильника в, отстойника г с термометром до 100 град. С д, ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки е с ценой деления 0,001 мл, спускного крана ж и сливной трубки з. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка "и" с внутренним диаметром 4,5 - 5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30-40 мм. Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор последовательно промывают ацетоном и водой. Навеску измельченного сырья помещают в колбу, прибавляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8-12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно - технической документации на лекарственное растительное сырье. Во время перегонки температура в отстойнике не должна превышать 25 град. С. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла. Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле: V х 100 х 100 Х = -------------, m(100 - W) где V - объем эфирного масла в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативно - технической документации метода количественного определения действующих веществ. Около 1 г измельченного сырья (тонкая навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100-105 град. С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100- 105 град. С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция, и немедленно взвешивают. Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле: m х 200 х 100 Х = --------------, m1(100 - W) где m - масса сухого остатка в граммах; m1 - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. ХРАНЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Лекарственное растительное сырье и лекарственные растительные средства необходимо хранить в упакованном в соответствии с требованиями нормативно - технической документации виде. Помещение для хранения должно быть сухим, чистым, хорошо вентилируемым, не зараженным амбарными вредителями, без прямого попадания солнечных лучей. Раздельно по группам в изолированных помещениях хранят: - ядовитое и сильнодействующее сырье; - эфирномасличное сырье; - плоды и семена. Сырье хранят в штабелях на стеллажах. Расстояние между стеллажом и полом должно быть не менее 25 см, высота штабеля для плодов, семян и почек - не более 2,5 м, для листьев, цветков, трав - не более 4 м, для остальных видов - 4 м и более. Штабель должен быть размещен на расстоянии от стены не менее 60 см, промежутки между штабелями не менее 80 см. На каждый штабель прикрепляется этикетка размером 20Х10 см с указанием: - наименования сырья; - наименования предприятия-отправителя; - года и месяца сбора или заготовки; - номера партии (серии); - даты поступления. Сырье при хранении необходимо ежегодно перекладывать, обращая внимание на наличие амбарных вредителей и на соответствие длительности хранения сроку годности, указанному в нормативно - технической документации. Помещение и стеллажи ежегодно должны подвергаться дезинфекции. ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ, РЕАКТИВЫ И ИНДИКАТОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИ АНАЛИЗЕ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Титрованные растворы Приготовление спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л). 1 мл раствора содержит 0,02805 г едкого кали. 35 г едкого кали растворяют в 20 мл воды в склянке с резиновой пробкой и доливают очищенным спиртом до 1 л. Раствор оставляют на 24 ч. Быстро сливают прозрачную жидкость с осадка в склянку с резиновой пробкой. Очистку спирта проводят следующим образом: к 1 л 95% спирта прибавляют 10 г раздробленного едкого кали, смесь кипятят в течение 30 мин с обратным холодильником и спирт отгоняют. Установка титра. Точно отмеривают из бюретки 25 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л), разбавляют 50 мл воды, приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют приготовленным раствором едкого кали до слабо - розового окрашивания. Поправочный коэффициент К вычисляют по следующей формуле: V0 - К0 К = --------, V где V0 - объем раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) в миллилитрах; V - объем раствора едкого кали, израсходованного на титрование, в миллилитрах; К0 - поправочный коэффициент раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л). Приготовление раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л). 1 мл раствора содержит 0,01823 г хлористого водорода. 42 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) разбавляют водой до 1 л. Установка титра. Около 5 г гидрокарбоната натрия взвешивают в платиновом тигле и нагревают до постоянной массы при 280-300 град. С на песчаной бане, перемешивая время от времени платиновой проволокой. Около 0,7 г (точная навеска) полученного карбоната натрия растворяют в 100 мл воды в конической колбе вместимостью 250 мл, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато - оранжевого окрашивания. Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле: а К = ------, TV где а - навеска карбоната натрия в граммах; V - объем раствора хлористоводородной кислоты, израсходованного на титрование, в миллилитрах; Т = 0,02650. Приготовление раствора серной кислоты (0,25 моль/л). 1 мл раствора содержит 0,02452 г серной кислоты. Приготовление. Медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 15 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,8300 - 1,8350) в 1020 мл воды. Установка титра. Как описано при установке титра раствора хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л). Приготовление раствора перманганата калия (0,02 моль/л). 1 мл раствора содержит 0,003161 г перманганата калия. 3,3 г перманганата калия растворяют в 1000 мл воды и кипятят в течение 10 мин. Колбу закрывают пробкой, оставляют на 2 сут в темном месте, затем фильтруют через стеклянный фильтр. Установка титра. Точно отмеривают из бюретки 25 мл приготовленного раствора в склянку с притертой пробкой, содержащую 20 мл раствора йодида калия. Подкисляют 2 мл разведенной серной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют в течение 10 мин в темном месте. Разбавляют 200 мл воды, обмывая пробку водой, и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) до обесцвечивания (индикатор - крахмал). Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле: V0 х К0 К = ---------, V где V0 - объем раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л), израсходованного на титрование, в миллилитрах; V - объем раствора перманганата калия, взятого для установки титра (25 мл); К0 - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л). Титр раствора следует часто проверять. Хранят в темных склянках с притертыми пробками. Приготовление разведенной серной кислоты. К 5 частям воды медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 1 часть концентрированной серной кислоты. Приготовление раствора йодида калия. 10 г йодида калия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и разбавляют такой же водой до 100 мл. Раствор должен быть бесцветным. Раствор необходимо хранить в банках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте. Приготовление раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л). 1 мл раствора содержит 0,02482 г тиосульфата натрия. 26 г серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) и 0,1 г углекислого натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят такой же водой до 1000 мл. Раствор выдерживают 10 сут в защищенном от света месте. При наличии осадка жидкость сифонируют. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) перекристаллизованного из горячей воды и высушенного при 130-150 град. С до постоянной массы мелкорастертого двухромовокислого калия растворяют в 50 мл воды в склянке с притертой пробкой, прибавляют 2 г йодида калия, растворенного в 10 мл воды, 5 мл 25% раствора хлористоводородной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором йодида калия, и оставляют в темном месте в течение 10 мин. Разбавляют 200 мл воды, обмывая пробку водой, и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до зеленовато - желтого окрашивания. Затем приливают 2-3 мл крахмала и продолжают титровать до перехода синей окраски в светло-зеленую. Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле: а К = ------------ , 0,009404 х V где а - навеска двухромовокислого калия в граммах; V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, в миллилитрах; 0,004904 - количество двухромовокислого калия, соответствующее 1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л), в граммах. Приготовление индигосульфокислоты. 1 г индигокармина растворяют в 25 мл концентрированной серной кислоты, затем прибавляют еще 25 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл, осторожно вливая раствор в воду. Реактивы Приготовление раствора глицерина. 33 мл глицерина разбавляют водой до 100 мл и прибавляют крупинку камфоры или 1 каплю жидкого фенола. Приготовление раствора хлоралгидрата. 20 г хлоралгидрата растворяют при нагревании в 5 мл воды и прибавляют 5 мл глицерина. Приготовление раствора йода (раствор Люголя). 0,5 г йода и 1 г йодида калия растворяют в небольшом количестве воды и разбавляют водой до 100 мл. Перед употреблением раствор разбавляют водой в соотношении 1 :4. Раствор хранят в защищенном от света месте. Приготовление раствора судана III. 0,01 г судана III растворяют в 5 мл 95% спирта и прибавляют 5 мл глицерина. Приготовление раствора туши. Жидкую черную тушь разводят водой в соотношении 1:10. Приготовление раствора флороглюцина и 25% раствора серной кислоты. Приготовляют в двух отдельных склянках. В первой склянке 1 г флороглюцина растворяют в 100 мл 95% спирта. Во второй склянке к 100 мл воды осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют 30 мл концентрированной серной кислоты. Раствор после охлаждения разбавляют водой до плотности около 1,178. Приготовление раствора сафранина. Приготовляют в двух отдельных склянках с притертыми пробками. В первой склянке 1 г сафранина растворяют в 100 мл 50% спирта. Во второй склянке к 100 мл 95% спирта прибавляют две капли 10% раствора хлористоводородной кислоты и взбалтывают. Приготовление 5% раствора едкого натра. 5 г едкого натра растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Приготовление 1% раствора железоаммониевых квасцов. 1 г железоаммониевых квасцов растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Приготовление раствора хлорида окисного железа. 30 г железа треххлористого 6-водного (хлорида окисного железа) растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л. Приготовление реактива для проведения реакции Молиша. Реактив готовят в двух отдельных склянках с притертыми пробками. В первой склянке 2 г альфа - нафтола растворяют в 10 мл 95% спирта; альфа - нафтол можно заменить тимолом или резорцином. Раствор хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 7 сут. Во вторую склянку наливают концентрированную серную кислоту. Приготовление раствора метиленового синего. 0,1 г метиленового синего растворяют в 500 мл 95% спирта. Приготовление реактива Майера. 1,358 г сулемы растворяют в 60 мл воды, приливают раствор 5 г йодида калия в 10 мл воды и разбавляют водой до 100 мл. Приготовление реактива Драгендорфа. Раствор I : 0,85 г азотнокислого основного висмута растворяют в смеси из 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты. Раствор II:8 г йодида калия растворяют в 20 мл воды. Смешивают равные объемы растворов I и II. К 10 мл полученной смеси прибавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты. Приготовление хлорал-йода. К раствору хлоргидрата прибавляют при взбалтывании йод в избытке так, чтобы на дне остались нерастворимые кристаллы йода. Перед употреблением взбалтывают. Если йод растворился, его вновь прибавляют в раствор в избытке. Реактив хранят в склянке оранжевого стекла в защищенном от света месте. Индикаторы МЕТИЛОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ 4-Диметиламиноазобензол-4'-сульфонат натрия С14Н14N3NаО3S М.м. 327,34 Кристаллический порошок оранжевого, иногда с коричневым оттенком, цвета. Трудно растворим в воде, легче растворим в горячей воде, практически нерастворим в спирте. Переход окраски от красной через оранжевую к желтой в пределах рН 3,0-4,4. Приготовление. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде и доводят водой до 100 мл. ФЕНОЛФТАЛЕИН альфа, альфа-Ди-(4-оксифенил)-фталид C20H14О4 М.м. 318,33 Белый или желтоватый мелкокристаллический порошок без запаха и вкуса. Очень мало растворим в воде, растворим в спирте, мало растворим в эфире. Переход окраски от бесцветной к красной в пределах рН 8,2-10,0. Приготовление. 1 г индикатора растворяют в спирте и доводят 95% спиртом до 100 мл. КРАХМАЛ Белый, матовый, тонкий порошок без запаха и вкуса. Приготовление. 1 г крахмала растирают в ступке с 5 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при постоянном размешивании в 100 мл кипящей воды. Кипятят в течение 2-3 мин до получения слегка опалесцирующей жидкости. Раствором можно пользоваться не более 2-3 дней. На 100 мл титруемой жидкости берут 1-2 мл раствора индикатора. Примечание. При изготовлении раствора из картофельного крахмала клейстер, полученный указанным выше образом, дополнительно нагревают в автоклаве при 120 град. С в течение часа. НАИМЕНОВАНИЯ, СИМВОЛЫ И ОТНОСИТЕЛЬНЫЕ АТОМНЫЕ МАССЫ НЕКОТОРЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Относительные атомные массы (ранее употреблялся термин "атомные веса"), приведенные ниже, определены относительно изотопа 12 С, принятого точно за 12, до 4-значных цифр. ┌────────┬──────┬─────────────┬────────────┬──────┬──────────────┐ │Наимено-│Символ│Относительная│Наименование│Символ│Относительная │ │ вание │ │атомная масса│ │ │атомная масса │ ├────────┼──────┼─────────────┼────────────┼──────┼──────────────┤ │Азот │ N │ 14,01 │Молибден │ Мо │ 95,94 │ │Алюминий│ Аl │ 26,98 │Мышьяк │ As │ 74,92 │ │Барий │ Ва │ 137,33 │Натрий │ Na │ 22,99 │ │Бор │ В │ 10,81 │Никель │ Ni │ 58,71 <*> │ │Бром │ Вr │ 79,90 │Олово │ Sn │ 118,7 <*> │ │Ванадий │ V │ 50,94 <*> │Платина │ Pt │ 195,1 <*> │ │Водород │ Н │ 1,008 │Ртуть │ Hg │ 200,6 <*> │ │Вольфрам│ W │ 183,85 <*> │Рутений │ Ru │ 101,1 <*> │ │Висмут │ Bi │ 209,0 │Свинец │ Pb │ 207,2 │ │Гелий │ Не │ 4,003 │Селен │ Se │ 78,96 <*> │ │Гольмий │ Но │ 164,9 │Сера │ S │ 32,06 │ │Железо │ Fe │ 55,85 <*> │Серебро │ Ag │ 107,9 │ │Золото │ Au │ 197,0 │Стронций │ Sr │ 87,62 │ │Йод │ I │ 126,9 │Сурьма │ Sb │ 121,75 <*> │ │Кадмий │ Cd │ 112,4 │Титан │ Ti │ 47,90 <*> │ │Калий │ К │ 39,10 <*> │Торий │ Th │ 232,0 │ │Кальций │ Са │ 40,08 │Углерод │ С │ 12,01 │ │Кислород│ O │ 16,00 <*> │Уран │ U │ 238,0 │ │Кобальт │ Со │ 58,93 │Фосфор │ P │ 30,97 │ │Кремний │ Si │ 28,09 <*> │Фтор │ F │ 19,00 │ │Лантан │ La │ 138,9 │Хлор │ Cl │ 35,45 │ │Литий │ Li │ 6,941 <*>│Хром │ Cr │ 52,00 │ │Магний │ Mg │ 24,31 │Церий │ Ce │ 140,1 │ │Марганец│ Mn │ 54,94 │Цинк │ Zn │ 65,38 │ │Медь │ Cu │ 63,55 <*> │Цирконий │ Zr │ 91,22 │ └────────┴──────┴─────────────┴────────────┴──────┴──────────────┘ Примечание. Приведенные в таблице относительные атомные массы элементов приняты Международным союзом по теоретической и прикладной химии (JUPAC) в 1975 г. (Pure App. Chem., 1976. vol. 47, 75). -------------------------------- <*> Величины считаются достоверными до +/- 1 в последней цифре или до +/- 3, если помечены звездочкой. АЛКОГОЛЕМЕТРИЧЕСКИЕ ТАБЛИЦЫ I. Соотношение между плотностью водно - спиртового раствора и содержанием безводного спирта в растворе ┌───────┬──────────────────────────────┬───────┬──────────────────────────────┐ |