Проект на тему:
«Определение содержания железа в руде»
Проект выполнили студентки группы ХЗ-300012:
Вершинина Ю.А.
Судакова Ю.Г. Янтурина А.Р.
Цель работы:
Предмет исследования Обладает высокой тепло- и электропроводностью. Температура плавления 1538 °C, температура кипения 2861 °C.
Железо – металл серебристо-белого цвета, с высокой химической активностью и высокой ковкостью.
Определение основано на восстановления железа, полученного при растворении навески руды, до двухвалентного состояния с последующим потенциометрическим титрованием его стандартным раствором бихромата калия по реакции:
6Fe2++Cr2O73-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
Титрование проводится в электрохимической ячейке, составленной из индикаторного платинового электрода и хлорсеребряного электрода сравнения: Pt/Fe2+, Fe3+, H+, H2O/KCl(нас.), AgCl/Ag Изменение ЭДС ячейки в процессе титрования проводится высокоомным потенциометром: ЕЭ.Я= ЕPt- ЕХ.С.Э.
Завершение реакции титрования сопровождается резким изменением величины ЭДС электрохимической ячейки.
Это обусловлено тем, что до точки эквивалентности потенциалопределяющей системой является система Fe3++e↔Fe2+, электродный потенциал которой рассчитывается по уравнению:
где x - избыточная доля оттитрованного железа, %.
После точки эквивалентности электродный потенциал определяется системой окислителя Cr2O72-+ 6e+14H+ ↔ 2Cr3++7H2O.
где x – избыточная доля окислителя, %.
На основании данных титрования строится график в координатах (E-V) или (ΔE/ΔV-V) и определяется объем титранта, затраченного на титрование..
Исходные данные - Объект анализа – руда, содержащая 30-60% железа.
- Рабочий раствор (титрант) – K2Cr2O7, первичный стандарт.
- Реактивы: кислота хлороводная, концентрированная (х.ч., ч.д.а). Смесь Кноппа (H2SO4+H3PO4). Цинк металлический, гранулированный.
- Способ титрования – прямой.
- Расчетное уравнение:
Схема установки
1 – иономер;
2 – стеклянный электрод;
3 – хлорсеребряный электрод;
4 – ячейка;
5 – бюретка;
6 – магнитная мешалка.
№
|
Добавлено K2Cr2O7 ΔV, мл
|
Общий объем K2Cr2O7 V, мл
|
Показания прибора E1, mV
|
Показания прибора E2, mV
|
Показания прибора E3, mV
|
Показания прибора Ecp, mV
|
Прирост потенциала при добавлении порции р-ра ΔE, mV
|
ΔE/ΔV
|
1
|
0,0
|
0,0
|
350
|
352
|
350
|
351
|
0
|
0
|
2
|
0,2
|
0,2
|
350
|
353
|
350
|
351
|
0
|
0
|
3
|
0,2
|
0,4
|
360
|
359
|
360
|
360
|
9
|
45
|
4
|
0,2
|
0,6
|
365
|
365
|
364
|
365
|
5
|
25
|
5
|
0,2
|
0,8
|
365
|
365
|
365
|
365
|
0
|
0
|
6
|
0,2
|
1,0
|
370
|
369
|
370
|
370
|
5
|
25
|
7
|
0,2
|
1,2
|
370
|
369
|
371
|
370
|
0
|
0
|
8
|
0,2
|
1,4
|
375
|
374
|
375
|
375
|
5
|
25
|
9
|
0,2
|
1,6
|
376
|
375
|
375
|
375
|
1
|
5
|
10
|
0,2
|
1,8
|
376
|
375
|
375
|
375
|
0
|
0
|
11
|
0,2
|
2,0
|
380
|
379
|
379
|
379
|
4
|
20
|
12
|
0,2
|
2,2
|
385
|
385
|
384
|
385
|
5
|
25
|
13
|
0,2
|
2,4
|
390
|
390
|
388
|
389
|
5
|
25
|
14
|
0,2
|
2,6
|
393
|
392
|
391
|
392
|
3
|
15
|
15
|
0,2
|
2,8
|
395
|
393
|
394
|
394
|
2
|
10
|
16
|
0,2
|
3,0
|
395
|
396
|
395
|
395
|
1
|
5
|
17
|
0,2
|
3,2
|
395
|
396
|
395
|
395
|
0
|
0
|
18
|
0,2
|
3,4
|
397
|
398
|
398
|
398
|
2
|
10
|
19
|
0,2
|
3,6
|
400
|
400
|
401
|
400
|
3
|
15
|
№
|
Добавлено K2Cr2O7 ΔV, мл
|
Общий объем K2Cr2O7 V, мл
|
Показания прибора E1, mV
|
Показания прибора E2, mV
|
Показания прибора E3, mV
|
Показания прибора Ecp, mV
|
Прирост потенциала при добавлении порции р-ра ΔE, mV
|
ΔE/ΔV
|
20
|
0,2
|
3,8
|
400
|
400
|
401
|
400
|
0
|
0
|
21
|
0,2
|
4,0
|
402
|
403
|
401
|
402
|
2
|
10
|
22
|
0,2
|
4,2
|
405
|
405
|
405
|
405
|
3
|
15
|
23
|
0,2
|
4,4
|
407
|
407
|
408
|
407
|
2
|
10
|
24
|
0,2
|
4,6
|
410
|
409
|
411
|
410
|
3
|
15
|
25
|
0,2
|
4,8
|
411
|
410
|
411
|
411
|
1
|
5
|
26
|
0,2
|
5,0
|
413
|
412
|
412
|
412
|
2
|
10
|
27
|
0,2
|
5,2
|
415
|
416
|
415
|
415
|
3
|
15
|
28
|
0,2
|
5,4
|
420
|
421
|
422
|
421
|
6
|
30
|
29
|
0,2
|
5,6
|
425
|
426
|
427
|
426
|
5
|
25
|
30
|
0,2
|
5,8
|
540
|
537
|
542
|
540
|
114
|
570
|
31
|
0,2
|
6,0
|
545
|
546
|
547
|
546
|
6
|
30
|
32
|
0,2
|
6,2
|
550
|
550
|
557
|
552
|
6
|
30
|
33
|
0,2
|
6,4
|
560
|
559
|
561
|
560
|
8
|
40
|
34
|
0,2
|
6,6
|
570
|
570
|
570
|
570
|
10
|
50
|
35
|
0,2
|
6,8
|
578
|
580
|
580
|
579
|
9
|
45
|
36
|
0,2
|
7,0
|
585
|
585
|
585
|
585
|
6
|
30
|
37
|
0,2
|
7,2
|
590
|
590
|
590
|
590
|
5
|
25
|
38
|
0,2
|
7,4
|
595
|
594
|
595
|
595
|
5
|
25
|
39
|
0,2
|
7,6
|
597
|
596
|
597
|
597
|
2
|
10
|
40
|
0,2
|
7,8
|
600
|
599
|
600
|
600
|
3
|
15
| Кривые титрования
Эксперимент__Масса_Fe,_г__(±),_г'>Эксперимент__Объем_пробы,_мл__Объем_K2Cr2O7_,_мл__Масса_Fe,_г'>Эксперимент
|
Объем пробы, мл
|
Объем K2Cr2O7 , мл
|
Масса Fe, г
|
Вершинина Ю.А.
|
20
|
7,5
|
m(Fe) = 0,0523×7,5×55,8×(200/20)×10-3= 0,2189 г
| | |
20
|
7,2
|
m(Fe) = 0,0523×7,2×55,8×(200/20)×10-3= 0,2101 г
| | |
20
|
7,3
|
m(Fe) = 0,0523×7,3×55,8×(200/20)×10-3= 0,2130 г
| | |
20
|
7,4
|
m(Fe) = 0,0523×7,4×55,8×(200/20)×10-3= 0,2160 г
|
Судакова Ю.Г.
|
20
|
7,2
|
m(Fe) = 0,0523×7,2×55,8×(200/20)×10-3= 0,2101 г
| | |
20
|
6,9
|
m(Fe) = 0,0523×6,9×55,8×(200/20)×10-3= 0,2014 г
| | |
20
|
7,1
|
m(Fe) = 0,0523×7,1×55,8×(200/20)×10-3= 0,2072 г
| | |
20
|
7,1
|
m(Fe) = 0,0523×7,1×55,8×(200/20)×10-3= 0,2072 г
|
Янтурина А.Р.
|
20
|
7,8
|
m(Fe) = 0,0523×7,8×55,8×(200/20)×10-3= 0,2276 г
| | |
20
|
7,7
|
m(Fe) = 0,0523×7,7×55,8×(200/20)×10-3= 0,2247 г
| | |
20
|
7,6
|
m(Fe) = 0,0523×7,6×55,8×(200/20)×10-3= 0,2218 г
| | |
20
|
7,6
|
m(Fe) = 0,0523×7,6×55,8×(200/20)×10-3= 0,2218 г
| Статистическая обработка данных
№
| |
S
|
Sr
| |
a
|
Вершинина Ю.А.
|
0,2145
|
0,00377
|
1,76
|
±0,0030
|
0,2145±0,0030
|
Судакова Ю.Г.
|
0,2065
|
0,00365
|
1,77
|
±0,0029
|
0,2065±0,0029
|
Янтурина А.Р.
|
0,2240
|
0,00278
|
1,24
|
±0,0022
|
0,2240±0,0022
|
№
| |
S
|
Sr
| |
a
|
Вершинина Ю.А.
|
0,2145
|
0,00377
|
1,76
|
±0,0030
|
0,2145±0,0030
|
Судакова Ю.Г.
|
0,2065
|
0,00365
|
1,77
|
±0,0029
|
0,2065±0,0029
|
Янтурина А.Р.
|
0,2240
|
0,00278
|
1,24
|
±0,0022
|
0,2240±0,0022
| Вывод
В ходе лабораторной работы было освоено взятие навески пробы для анализа, приготовление титруемого раствора и освоен метод потенциометрического титрования, а также были произведены расчеты:
Эксперимент
|
Масса Fe, г
|
(±), г
|
Вершинина Ю.А.
|
0,2189 г
|
0,2145±0,0030
| | |
0,2101 г
| | | |
0,2130 г
| | | |
0,2160 г
| |
Судакова Ю.Г.
|
0,2101 г
|
0,2065±0,0029
| | |
0,2014 г
| | | |
0,2072 г
| | | |
0,2072 г
| |
Янтурина А.Р.
|
0,2276 г
|
0,2240±0,0022
| | |
0,2247 г
| | | |
0,2218 г
| | | |
0,2218 г
| |
Эксперимент
|
Масса Fe, г
| |
Вершинина Ю.А.
|
0,2189 г
|
0,2145±0,0030
| | |
0,2101 г
| | | |
0,2130 г
| | | |
0,2160 г
| |
Судакова Ю.Г.
|
0,2101 г
|
0,2065±0,0029
| | |
0,2014 г
| | | |
0,2072 г
| | | |
0,2072 г
| |
Янтурина А.Р.
|
0,2276 г
|
0,2240±0,0022
| | |
0,2247 г
| | | |
0,2218 г
| | | |
0,2218 г
| |
Спасибо за внимание! |
Скачать 1.13 Mb.