производство анилина. Производство анилина

• Название: Производство анилина
• Дата: 23.01.2019
• Размер: 1.07 Mb.
• Имя файла: производство анилина.docx
• Тип: Документы; #64889
• страница: 4 из 7

2.3. Технологическая схема непрерывным способом

Катализатор периодически регенерируют, пропуская через него инертный газ и горячий воздух при 250-350^оС. Затем окись меди восстанавливается до металла, пропуская через катализатор водород.

Реакция восстановления нитробензола проводится при 270^оС и 1,5 ат. Продукты реакции охлаждаются в конденсаторе 3, в результате чего пары анилина, воды и непрореагировавшего нитробензола конденсируются. После отделения в сепараторе 4 от водорода жидкие продукты перетекают в разделитель 5. Где образуются 2 слоя. В анилиновом слое содержится около 0,5 % непрореагировавшего нитробензола и 4,1-6,5 % воды, в водном слое 3,5-4,3 анилина. Сырой анилин(анилиновый слой) дважды подвергают дистилляции,в результате чего получают 98%-ный анилин, плавящийся при -6,2^оС. Из водного слоя анилин экстрагируют нитробензолом или выделяют дистилляцией.

При непрерывном восстановлении нитробензола применяют редуктор той же конструкции, что и при периодическом. Для ускорения реакции восстановления в процесс вводят самый активный электролит — хлорид аммония и чугунную стружку, обладающую повышенной активностью, равномерно измельченную и очищенную от примесей.

  Нитробензол, раствор хлорида аммония и «анилиновая вода» из напорных емкостей поступают в смеситель 1 (рис. 2), смешиваются там и насосом 2 подаются в редуктор 3 под слой чугунной стружки, которая непрерывно подается в редуктор шнековым питателем 4. Острым паром через барботер реакционную массу нагревают до кипения, а затем кипение поддерживается за счет теплоты реакции. Подача в редуктор нитробензола, раствора хлорида аммония, анилиновой воды, а также чугунной стружки регулируется автоматически. При постоянной подаче этих компонентов ход реакции зависит только от количества загружаемой в редуктор чугунной стружки, активность которой может в известных пределах колебаться.

  Электродвигатели питателя и мешалки сблокированы. При избыточной загрузке редуктора стружкой возрастает потребляемая мощность электродвигателя мешалки. В этом случае автоматически временно прекращается подача стружки шнековым питателем.

  Полнота реакции восстановления контролируется фотоколориметрически: остаточное содержание нитробензола не должно быть выше 0,05 %. При увеличении содержания нитробензола в анилине выше 0,05 % поток жидкости, вытекающей из конденсатора 5, автоматически с помощью исполнительных механизмов направляется в аварийные емкости, а подача реагентов в редуктор снижается.

  Основное количество полученного анилина отгоняется из редуктора с водяным паром, часть которого образуется вследствие теплоты реакции, а часть подается в редуктор через барботер. Пары анилина и воды направляются в конденсатор 5. Шламовая жидкость, в которой остается более 40 % анилина, непрерывно удаляется из редуктора через верхний боковой штуцер и перетекает в аппарат 6, из которого острым паром отгоняют оставшийся анилин. Анилин и водяной пар конденсируются в аппарате 7, охлаждаемом водой. Конденсат попадает в отстойник шлама 8, холодильник 9 и сепаратор 10, в котором водный анилин отделяется от анилиновой воды.

  Сырой анилин собирается в сборнике 11, из которого подается на вакуум-перегонку для получения товарного продукта. Анилиновая вода собирается в сборнике 12, а затем перегоняется в насадочной колонне. Разбавленная анилиновая вода после охлаждения возвращается в редуктор, а смесь анилина с водой — в сепаратор 10. Если баланс анилиновой воды почему-либо нарушился, то перед сбросом ее в канализацию анилин экстрагируют нитробензолом.

  Непрерывный способ восстановления нитробензола чугунной стружкой в среде электролита впервые был разработан и внедрен в промышленность в Советском Союзе.



Рис. 2. Схема непрерывного восстановления нитробензола чугунной стружкой:
1 — смеситель; 2 — насос; 3 — редуктор; 4 — шнековый питатель; 5, 7 — конденсаторы; 6 — аппарат для отгонки анилина;
8 — отстойник шлама; 9 — холодильник; 10 — сепаратор; 11 — сборник сырого анилина; 12 — сборник анилиновой воды

  Этот метод позволил несколько улучшить условия труда, но технико-экономические показатели производства существенно не улучшились. Непрерывный метод используется до сих пор, хотя и он фактически утратил свое значение из-за большого количества сточных вод, содержащих анилин и нитробензол, громоздкости аппаратуры и трудоемкости. Важной проблемой является также утилизация образующегося железного шлама.