ЛР2. Работа 2 Микроскопический анализ (микроанализ) Цель работы

• Название: Работа 2 Микроскопический анализ (микроанализ) Цель работы
• Дата: 18.12.2022
• Размер: 252 Kb.
• Имя файла: ЛР2.doc
• Тип: Документы; #850140

Работа № 2

Микроскопический анализ (МИКРОАНАЛИЗ)
Цель работы :

1.Изучить методику приготовления микрошлифов

2.Изучить оптическую схему и конструкцию верти­кального металлографического микроскопа МИМ-7

3.Зарисовать микроструктуры микрошлифов с помощью микроскопа МИМ-7

Краткие теоретические сведения:
Под микроанализом понимают изучение строения металлов и сплавов с помощью металлографического микроскопа при увели­чении в 50—2000 раз.

При помощи микроанализа определяют:

1) форму и размер кристаллических зерен, из которых состоит металл или сплав;

2) изменение внутреннего строения сплава, происходящее под влиянием различных режимов термической и химико-термической обработки, а также после внешнего механического воздействия на сплав;

3) микропороки металла — микротрещины, раковины и т. п.;

4) неметаллические включения — сульфиды, оксиды и др.;

5) химический состав некоторых структурных составляющих по их характерной форме и характерному окрашиванию специаль­ными реактивами и в некоторых случаях приблизительно опре­деляют химический состав изучаемого сплава.

Для микроскопического анализа из испытываемого материала вырезают образец и путем ряда операций (шлифования, полиро­вания, травления) доводят до такого состояния, когда при рас­смотрении его в металлографический микроскоп выявляются не­металлические включения, мелкие поры, графит в чугуне (после шлифования и полирования) или микроструктура (после шли­фования, полирования и травления).

Подготовленная для исследования под микроскопом поверх­ность образца называется микрошлифом.

Таким образом, микроскопический анализ состоит: 1) из при­готовления микрошлифов и 2) исследования микрошлифов с по­мощью металлографического микроскопа.

На вырезанном образце выравнивают поверхность, которая предназначена для микроанализа. Получение плоской поверхности достигается опи­ливанием напильником (если материал мягкий) или заточкой на абразивном круге (если материал твердый). При заточке образца из закаленной стали необходимо следить за тем, чтобы образец сильно не нагревался, так как при этом в поверхностном слое мо­жет произойти отпуск и структура стали изменится. Поэтому при заточке образец необходимо периодически охлаждать погруже­нием в воду.

Полученную плоскую по­верхность образца шлифуют на шлифовальной (наждачной) шкурке с зернами различных размеров (номеров) .

Шлифование начинают на шкурке с более крупным абразивным зерном, затем постепенно переходят на шлифование шкуркой с бо­лее мелким абразивным зерном.

Шлифуют вручную на шкурке, положенной на толстое стекло, или на специальных шлифовальных станках. При шлифовании вручную образец подготовленной плоскостью прижимают рукой к шлифовальной шкурке и водят им по бумаге в направлении, перпендикулярном к рискам, полученным после опиливания на­пильником. Шлифуют до полного исчезновения рисок, после этого поверхность образца вытирают ватой (или промывают), поворачи­вают на 90° и шлифуют на шкурке с более мелким абразивным зерном до полного исчезновения рисок, полученных от предыду­щего шлифования. При замене шкурки одного размера зернистости другим образец вытирают ватой и поворачивают на 90°, чтобы риски при последующей обработке получались перпендикуляр­ными к рискам от предыдущей обработки.

Можно шлифовать также специальными пастами, нанесенными на небольшие листы чертежной бумаги.

Механическое шлифование осуществляется на специальных шлифовальных машинах, имеющих несколько кругов диаметром 200—250 мм, приводимых во вращение от электродвигателя. На поверхность кругов надевают или наклеивают шлифовальную шкурку. Методика механического шлифования аналогична мето­дике ручного шлифования.

После окончания шлифо­вания на шлифовальной шкурке самой мелкой зернистости по­лированием удаляют риски и обрабатываемая поверхность об­разца получается блестяще зеркальной. Полировать можно механическим и электролитическим способами.

Механическое полирование производят на специальном поли­ровальном станке, обтянутым сукном или фетром.Сукно смачивают полиро­вальной жидкостью.

После полирования образец промывают водой; полированную поверхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем про­сушивают прикладыванием филь­тровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой.

Чтобы предохранить полиро­ванную поверхность от окисления, образцы хранят в эксикаторе с хлористым кальцием.

При электролитическом поли­ровании в ванну с элек­тролитом погружают полируе­мый образец , являющийся ано­дом, и катод из нержавеющей стали. Для электролитического полирования различных сталей, чугунов и сплавов цветных металлов применяют различного со­става электролиты и различные режимы .

При электролитическом полировании под действием тока в про­цессе электролиза на поверхности металла образуется пленка продуктов анодного растворения: толщина пленки на выступах значительно меньше, чем во впадинах, поэтому выступы раство­ряются более интенсивно и поверхность образца выравнивается.

При электролитическом полировании поверхность образца по­лучается без пленки деформированного металла и, следовательно, без искажения структуры в поверхностном слое, что возможно при механическом полировании.

По зеркальной поверхности образца, полученной после поли­рования, нельзя судить о строении сплава. Только неметалличе­ские включения (сульфиды, оксиды, графит в сером чугуне) вслед­ствие их окрашенности в различные цвета резко выделяются на светлом фоне полированного микрошлифа.Поэтому для выявления микроструктуры полированную по­верхность образца подвергают травлению, т. е. действию раство­ров кислот, щелочей, солей. При травлении неоднородные участки металла или сплава становятся видимыми под микроскопом.

Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения или окрашивания отдельных структурных составляющих — зерен чи­стых металлов, твердых растворов, химических соединений. Раз­личные структурные составляющие обладают разным электродным потенциалом. Когда полированная поверхность сплава покрыта травителем, являющимся электролитом, одни структурные со­ставляющие сплава, имеющие более электроотрицательный электродный потенциал, будут являться анодами и растворяться, другие структурные составляющие, с более положительным элек­тродным потенциалом, будут катодами и сохраняться неизмен­ными. Так как таких анодных и катодных участков много, то в результате травления на поверхности микрошлифа образуются многочисленные впадины и выступы, которые и характеризуют микроструктуру сплава.

При освещении протравленного микрошлифа на металлографи­ческом микроскопе лучи света будут по-разному отражаться от различно протравившихся структурных составляющих. Струк­турные составляющие, протравившиеся слабо, отразят в поле зре­ния микроскопа больше лучей света и будут казаться светлыми; структурные составляющие, протравившиеся сильно, отразят в поле зрения микроскопа, вследствие рассеяния света, меньше лучей и будут казаться темными. Таким образом, на разнице в со­стоянии поверхности и количестве отраженных лучей и основано выявление структуры сплавов.

Продолжительность травления зависит от марки стали и струк­туры, но обычно достаточна выдержка в несколько секунд.

Признаком протравливания является потускнение поверхности. После травления микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием филь­тровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой.

В результате травления должно быть четкое выявление микро­структуры.

После изготовления микрошлифа необходимо исследовать его микроструктуру с помощью оптического микроскопа.

Качество микроскопа характеризуется возможным увеличением, совершенством изображения, разрешающей способно­стью микроскопа.



Рис. 1 Оптическая схе­ма микроскопа
Увеличение микроскопа равно произведению увеличений объектива и окуляра. Объектив увеличивает рассматриваемый предмет, а окуляр увеличивает лишь изображение, получаемое от объек­тива, и не добавляет к нему никаких новых особенностей струк­туры, если они не выявлены объективом.

Увеличение объектива



где l — оптическая длина тубуса, т. е. расстояние между сосед­ними фокусами f₁и F₂, для микроскопа МИМ-7 оно равно 250 мм;

f_об — фокусное расстояние объектива.

Увеличение окуляра, так же как и для лупы,



где f_ок — фокусное расстояние окуляра.

Общее увеличение микроскопа



Разрешающая способность микроскопа d(спо­собность различать мельчайшие детали предмета) характеризуется уравнением



где — длина волны света в ангстремах;

А — числовая апертура объектива.

Световые лучи от электрической лампы 1 (рис. 2) проходят через коллектор 2 и, отражаясь от зеркала 3, попадают на светофильтр 4 (обычно желтый для получения изображения с резкими контурами), затем на апертурную диафрагму 5 (для ограничения световых пучков и получения высокой чет­кости изображения), лин­зу 6, фотозатвор 7, поле­вую диафрагму 8 (для ограничения освещенного поля рассматриваемого участка на микрошлифе), преломляются пентапризмой 9, проходят через линзу 10, попадают на от­ражательную пластинку 11 направляются объек­тив 12 и на микрошлиф 13, установленный на пред­метном столике. Отразив­шись от микрошлифа 13, лучи вновь проходят через объектив 12 и, выходя из него параллельным пуч­ком, попадают на отра­жательную пластинку 11 и ахроматическую линзу 14. При визуальном наблю­дении в ход лучей вводит­ся зеркало 15, которое от­клоняет лучи в сторону окуляра 16. При фотогра­фировании зеркало 15 выключается выдвижением тубуса вместе с окуляром и зеркалом и лучи направляются непосредственно к фотоокуляру 17, проходят через него на зеркало 18, от которого отражаются и попадают на матовое стекло 19, где и дают изобра­жение. Для фиксирования микроструктуры матовое стекло 19 за меняется кассетой с фотопластинкой.


Рис. 2. Оптическая система микроскопа МИМ-7
Для наблюдения в поляризованном свете в систему включают вкладной анализатор 20 и поляризатор 21.

Микроскоп МИМ-7 (рис. 3) состоит из трех основных частей: осветителя, корпуса и верхней части.

Осветитель I имеет фонарь 1, внутри кожуха которого находится лампа. Центрировочные винты 2 служат для совмеще­ния центра нити лампы с оптической осью коллектора.

Корпус II микроскопа. В корпусе микроскопа на­ходятся: диск 3 с набором светофильтров; рукоятка 4 переключе­ния фотоокуляров; посадочное устройство для рамки 5 с матовым стеклом или кассеты с фотопластинкой 9 X 12 мм; узел апертур ной диафрагмы, укрепленный под оправой осветительной линзы 6; кольцо с накаткой 7, служащее для изменения диаметра диа­фрагмы; винт 8, вращением которого смещается диафрагма для создания косого освещения; винт 9 для фиксации поворота апертурной диафрагмы.

Верхняя часть III микроскопа имеет следую­щие детали.

1. Иллюминаторный тубус 10, в верхней части которого рас­положено посадочное отверстие под объектив. На патрубке иллюминаторного тубуса расположена рамка с линзами 11 для работы в светлом и темном поле и рукоятка 12 для включения диа­фрагмы 24 при работе в темном поле; под кожухом 13— пентапризма. В нижней части кожуха 13 рас­положены центрировочные винты 14 полевой диафрагмы, диаметр которой изменяют при помощи поводка 15. Под конусом полевой диафрагмы находится фотозатвор 16.

2. Визуальный (зрительный) тубус 17, в отверстие которого вставляется окуляр 18. При визуальном наблюдении тубус вдвигают до упора, а при фотографировании выдвигают его до отказа.

3. Предметный столик 19, который при помощи винтов 20 может передвигаться в двух взаимно перпендикулярных направ­лениях. В центре предметного столика имеется окно, в него встав­ляют одну из сменных подкладок 21 с отверстиями различного диаметра. На предметном столике расположены держатели, со­стоящие из вертикальных колонок 22 и пружинящих прижимов 23, которыми микрошлиф прижимается к подкладке предметного сто­лика. Макрометрический винт 24 служит для перемещения пред­метного столика в вертикальном направлении и этим производится грубая наводка на фокус. Зажимным винтом 25 фиксируют опре­деленное положение предметного столика, чтобы он самопроиз­вольно не опускался. Для установки столика 19 на нужной высоте на кронштейне столика награвирована риска, которая устанав­ливается против точки, награвированной на корпусе микроскопа.

4. Микрометрический винт 26, с помощью которого объектив перемещают в вертикальном направлении и точно наводят на фо­кус. Расход микрометрической подачи 3 мм, цена деления бара­бана — 0,003 мм.



Рис. 4. Общий вид микроскопа МИМ-7

ОТЧЕТ
1.Ознакомиться с конструкцией и оптической схемой микроскопа МИМ-7.

2.Зарисовать микроструктуры микрошлифов

2.Сделать выводы по работе



ВЫВОДЫ:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

Контрольные вопросы:

1. 
   Что такое микроанализ и для чего его используют?
   
2. 
   Назовите этапы приготовления микрошлифа
   
3. 
   Что входит в оптическую систему микроскопа МИМ-7?
   
4. 
   Что называют объективом и окуляром?
   
5. 
   Как подсчитать общее увеличение микроскопа?
   
6. 
   Что представляет собой осветительная часть микроскопа?
   

7. Какие структурные составляющие можно увидеть на нетравленом шлифе?
Литература:
1.Геллер Ю.А. ,Рахштадт А.Г. Материаловедение, М., Металургия.1980. 447с.

2.Лахтин Ю.М. ,Леонтьев В.П .Материаловедение, .М.,Машиностроение,1980,405с

3.Самохоцкий А.И., Кунявский М.Н. Лабораторные работы по металловедению и термической обработке металлов.М.Машиностроение, 1981, 173с.

4.Паисов И.В. Пособие к лабораторным работам по материаловедению и термический обработки металлов,М.,Металлургия, 1968, 95с.
Дата выполнения _________________________
Подпись студента_________________________
Подпись преподавателя____________________