ИВАН. Диплом. Разработка технологических основ нанесения CuZn покрытий методом холодного газодинамического напыления
 Скачать 4.46 Mb.
|
2.2 Исследование фазового составаИсследование фазового состава покрытий системы Cu-Zn, проводятся на многофункциональном рентгеновском дифрактометре Rigaku Ultima IV (рис. 2.3) с использованием CuKα-излучения и параллельного пучка.  Рисунок 2.3 – Фотография многофункционального рентгеновского дифрактометра Rigaku Ultima IV Для формирования параллельного пучка используется рентгеновская оптика в виде многослойного параболического зеркала (схема фокусировки приведена на рисунке 2.4).  Рисунок 2.4 – Схема фокусировки Дифрактограммы снимались в симметричном режиме, диапазон сканирования 2θ от 20 до 120, шаг 0.05°, скорость детектора 3°/min. Анализ уширения дифракционных линий с целью определения параметров тонкой кристаллической структуры (размер блоков, микродеформации) проводится с использованием программного продукта PDXL (Rigaku) методом Ритвельда. Учет инструментального уширения производился с помощью съемки эталона – гексаборида лантана (LaB6), не обладающим физическим уширением. Рентгенофлуоресцентный анализ проводится на спектрометре Rigaku Primus II (рис. 2.5) с использованием в качестве источник рентгеновского излучения рентгеновскую трубку с Rh-анодом, в вакууме и диапазоне элементов от Ca до U.  Рисунок 2.5 – Внешний вид спектрометра Rigaku ZSX Primus II Количественный анализ проводили после записи и расшифровки экспериментальных спектров от исследуемых образцов с помощью специального программного обеспечения фирмы Rigaku ZSX методом фундаментальных параметров SQX (без использования эталонных образцов). 2.3 Микрорентгеностпектральный анализИзучение структуры и элементного состава покрытия проводится на сканирующем электронном микроскопе FEI «Quanta-650» (рис. 2.6) с энергодисперсионным рентгеноспектральным анализатором EDAX.  Рисунок 2.6 – Сканирующий электронный микроскоп FEI «Quanta-650» В исследовании используется детектор обратноотраженных электронов, позволяющий получать изображение с контрастом по атомному номеру и визуализировать различные фазы на поверхности образцов. Источником электронов в микроскопе служил вольфрамовый катод, ускоряющее напряжение составляет 25 кВ. ГДЕ ДЮРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ; ГДЕ фактические данные: рентгенограмма, спектральный анализ и т.д. 2.4 Коррозионные испытанияДля исследования коррозионных свойств покрытия системы Cu-Zn используется потенциодинамический анализ. Для задания и измерения потенциала и тока в электрохимической ячейке (ЭЯ) использовался потенциостат IPC–Pro–MF. Прибор имеет встроенный вольтметр для измерения потенциала рабочего электрода (РЭ), прецизионный амперметр для измерения тока в цепи рабочего и вспомогательных электродов (ВЭ), усилитель напряжения, автоматически регулирующий величину напряжения между РЭ и ВЭ таким образом, чтобы измеряемый потенциал РЭ Eбыл равен заданному опорному значению. После прикладывания напряжения происходит скачок потенциала (поляризация) на границе электрод/электролит, величина которого изменяется в направлении противодействия протеканию электрического тока. По мере роста тока, протекающего в цепи, поляризация также возрастает. Ток в цепи рабочего электрода, нормированный на площадь поверхности электрода, является мерой скорости коррозии. Схема трёхэлектродной установки приведена на рис. 2.7.  Рисунок 2.7 – Схема трёхэлектродной компьютеризированной экспериментальной установки для проведения электрохимических измерений. 1 – персональный компьютер; 2 – цифровой потенциостат-гальваностат IPC–Pro; 3 – экранированные кабели для подключения электрохимической ячейки (РЭ – рабочий электрод, ЭСр – электрод сравнения, ВЭ – вспомогательный электрод, ЭЯ – электрохимическая ячейка) 3 Исследовательская часть |