Дипломная работа - Методы очистки производственных сточных вод. Содержание Введение Литературный обзор
 Скачать 202.5 Kb.
|
|
Реактивы 1. Безаммиачная вода. Устраняют следы аммиака фильтрованием дистиллированной воды через активированный уголь. Проверяют на наличие аммиака реактивом Несслера. Безаммиачную воду применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы. 2. Реактив Несслера. 3. Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 50% раствор. В безаммиачной воде при нагревании растворяют 50 г сегнетовой соли, доводят объем до 100 мл и фильтруют. Прибавляют 6 мг реактива Несслера. После осветления и проверки на полное осаждение аммиака реактив готов к употреблению. 4. Гидроксид алюминия, суспензия для коагуляции. 5. Фосфатный буферный раствор, рН 7,4. В безаммиачной воде растворяют 14,3 г дигидроортофосфата калия и 90,15 г гидроортофосфата калия. После растворения солей объем доводят до 1 л. 6. Стандартные растворы хлорида аммония. 1) Основной раствор. Хлорид аммония высушивают до постоянной массы при температуре 100 – 105 градусов по Цельсию. Растворяют 2,965 г хлорида аммония в дистиллированной безаммиачной воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем до метки той же водой, добавляют 2 мл хлороформа. 2) Рабочий раствор. Разбавляют 5 мл основного раствора в мерной колбе вместимостью 100 мл безаммиачной водой до метки. Применяют свежеприготовленным. Ход определения. Прямое количественное определение. В колбу помещают 50 мл исследуемой ил разбавленной пробы, приливают 1 мл 50% сегнетовой соли и 1 мл реактива Несслера, перемешивают. Через 10 минут фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см с фиолетовым светофильтром (длина волны – 425 нм) по отношению к безаммиачной воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Окраска устойчива 1 час. Содержание ионов аммония (мг) находят по калибровочному графику или визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов, приготовленных одновременно. Калибровочный график В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 1,5 – 2 – 3 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0 – 0,005 – 0,01 – 0,025 – 0,05 – 0,075 – 0,1 – 0,15 мг ионов аммония. Доводят до метки безаммиачной водой и прибавляют реактивы, как при анализе. Фотометрируют через 10 минут после добавления реактивы Несслера. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание ионов аммония (мг) (см. приложение №1). Концентрацию ионов аммония рассчитывают по формуле: X=A 1000/V , где А – содержание ионов аммония, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл. Например: опыт №1: D=0,31 С=0,1045·20=2,09 опыт №2: D=0,314 C=0,104·20=2,08 опыт №3: D=0,316 C=0,105·20=2.1 среднее значение: D=0,31 C=0,1045·20=2,09 2.1.2 Методика определения нитритов с реактивом Грисса ПДК нитритов в воде водоёмов 3,3 мг/л. Принцип метода Метод основан на способности нитритных ионов давать интенсивно окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. При определении используется реакция с сульфаниловой кислотой и альфа-нафтиламином (реактив Грисса) с образованием розовой окраски, интенсивность которой пропорциональна содержанию нитритов в воде. Предел обнаружения 0,002 мг/л. Диапазон измеряемых количеств нитритов в пробе 0,1 – 15 мкг. Определению мешают взвешенные вещества, мутность, окраска воды, а также сильные окислители и восстановители. Обычно мутность и цветность удаляют фильтрованием и коагулированием. Реактивы 1. Реактив Грисса, сухой препарат или 10% раствор в 12% уксусной кислоте. Если нет готового сухого препарата, то его готовят следующим образом. Растворяют 0,1 г альфа-нафтиламина в 100 мл дистиллированной воды при кипячении в течение 15 минут, охлаждают, добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл 1% сульфаниловой кислоты. Смесь хранят в склянке из темного стекла. Реактив должен быть бесцветным. 2. Уксусная кислота, 12% раствор. Дистиллированной водой разбавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты до 200 мл (125 мл на 1 л). 3. Гидроксид алюминия, суспензия для коагулирования. 4. Стандартные растворы нитрита натрия. 1) Основной раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л в бидистиллированной воде растворяют 1,497 г высушенного при температуре 105 градусов по Цельсию нитрита натрия и доводят до метки. Раствор консервируют, прибавляя 1 – 2 мл хлороформа. 2) Рабочий раствор. Его готовят разбавлением основного раствора бидистиллированной водой в мерной колбе сначала в 100 раз, а затем полученный раствор еще в 10 раз. Применяют свежеприготовленным. Ход определения. Количественное определение. В колбу или в стаканчик помещают 100 мл исследуемой воды, добавляют 5 мл 10% реактива Грисса и перемешивают. Окраска появляется через 40 минут и сохраняется в течение 3 часов. Через 40 минут растворы фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см с зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) по отношению к дистиллированной воде с добавлением реактива Грисса. Содержание нитритов (мкг) находят по калибровочному графику или визуально сравнивая интенсивность окраски пробы и шкалы стандартных растворов. Калибровочный график В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят рабочий стандартный раствор в количестве 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 2 – 5 – 10 – 15 мл, что соответствует содержанию 0 – 0,1 – 0,2 – 0,5 – 1 – 2 – 5 – 10 – 15 мкг нитрит ионов. В колбы доливают дистиллированную воду до метки и прибавляют реактивы, как при анализе пробы, перемешивают и через 40 минут фотометрируют. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность - содержание нитритов (мкг) (см приложение №2). Концентрацию нитритов (мг/л) рассчитывают по формуле: X=A/V , где А – содержание нитритов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа; Например: опыт №1: D=0,22, C=1,0:100=0,01 опыт №2: D=0,24, C=1,11:100=0,0111 опыт №3: D=0,23, C=1,05:100=0,0105 среднее значение: D=0,23, C=1,05:100=0,0105 2.1.3 Методика аргентометрического определения хлоридов Концентрация хлоридов в водоёмах – источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л. Принцип метода Метод основан на титрометрическом осаждении хлоридов в нейтральной или слабощелочной среде нитратом серебра в присутствии хромата калия в качестве индикатора. После осаждения избыток ионов серебра образует оранжево-красный осадок хромата серебра. Метод применим практически для любого количества хлоридов в воде, однако при содержании менее 10 мг/л конец реакции менее отчетлив и погрешность возрастает. В этом случае пробу предварительно упаривают. Хлориды должны определяться при рН от 6 до 10. Если величина рН выходит за указанные пределы, то воду необходимо нейтрализовать по фенолфталеину. Мутную и окрашенную воду или с цветностью выше 50 градусов предварительно обесцвечивают и осветляют коагуляцией суспензией гидроксида алюминия (6 мл на 200 мл воды) или встряхивают с активированным углем, не содержащим хлоридов (0,5 г на 100 мл воды), с последующим фильтрованием через плотный бумажный фильтр «белая лента», предварительно промытый дистиллированной водой. Первые порции фильтрата отбрасывают. Реактивы 1. Бидистиллированная вода, проверенная на отсутствии хлоридов. Применяют для приготовления всех реактивов и разбавления проб воды. 2. Хромат калия, 5% раствор. В небольшом количестве бидистиллированной воды растворяют 50 г хромата калия и прибавляют раствор нитрата серебра до появления красного осадка, через день фильтруют через промытый бумажный фильтр и разводят бидистиллированной водой до 1 л. 3. Хлорид натрия, титрованный раствор. В бидистиллированной воде растворяют 1,6490 г хлорида натрия, прокаленного при температуре 500 градусов по Цельсию до постоянной массы, и доводят объем до 1 л. 4. Нитрат серебра, титрованный раствор. В бидистиллированной воде растворяют 4,8 г нитрата серебра и доводят объем до 1 л. 5. Нитрат серебра, 10% раствор. В 90 мл бидистиллированной воде растворяют 10 г нитрата серебра и добавляют 1 – 2 капли азотной кислоты. 6. Гидроксид алюминия. Суспензия для коагуляции. Ход определения. Количественное определение. В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой пробы, прибавляют 1 мл 5% раствора хромата калия, затем пробу титруют раствором нитрата серебра до появления слабо-оранжевого оттенка. Концентрацию хлоридов (мг/л) рассчитывают по формуле: X=A K н 1000/V , где А – объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра (1,8); н – нормальность раствора нитрата серебра (0,5); V – количество соляной кислоты пошедшей на титрование. Например: опыт №1: Х=(0,4·1,8·0,5·1000):2=180 опыт №2: Х=(0,3·1,8·0,5·1000):2=135 опыт №3: Х=(0,4·1,8·0,5·1000):2=180 среднее значение: Х=(0,3·1,8·0,5·1000):2=135 2.1.4 Методика турбидиметрического определения сульфатов Концентрация сульфатов в воде водоёмов – источников водоснабжения допускается до 500 мг/л. Принцип метода Метод основан на определении сульфат-ионов в виде ионов бария в кислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль (этиленгликоль) при осаждении сульфата бария играет стабилизирующую роль и делает возможным турбидиметрическое и нефелометрическое определение сульфатов. Предел обнаружения сульфатов 1 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций сульфатов без разбавления пробы 1 – 20 мг/л. Реактивы 1. Гликолевый реагент. Реактив А. Смешивают один объем 5% водного раствора хлорида бария с тремя объемами гликоля (этиленгликоля) и тремя объемами 96% этанола. Величину рН регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5 – 2,8 и оставляют раствор на 2 суток. Раствор устойчив в течение 3 – 6 месяцев. Реактив Б. Готовят так же, как реактив А, но вместо раствора хлорида бария добавляют дистиллированную воду. 2. Хлорид бария, 5% раствор. 3. Соляная кислота, раствор 1:1. 4. Стандартные растворы сульфата калия. Ход определения К 5 мл исследуемой воды прибавляют 1 – 2 капли соляной кислоты (1:1) и 5 мл реактива А, тщательно перемешивают. Спустя 30 минут фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см при светофильтре с длиной волны 364 нм по отношению к дистиллированной воде с добавлением реактива Б. Калибровочный график В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,1 – 0,2 – 0,4 – 0,6 – 0,8 – 1 – 1,2 – 1,4 – 1,6 – 1,8 – 2 мл основного стандартного раствора, что соответствует 0 – 1 – 2 – 4 – 6 – 8 – 10 – 12 – 14 – 16 – 18 – 20 мг/л сульфатов, и доводят объем до метки дистиллированной водой. Из каждого раствора отбирают по 5 мл в колориметрические пробирки на 10 мл, прибавляют 1 – 2 капли соляной кислоты (1:1) и 5 мл реактива А, тщательно перемешивают и фотометрируют по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Б. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – концентрация сульфатов (мг/л) (см. приложение №3). Например: опыт №1: D=1,1 С=81 опыт №2: D=1,15 C=85 опыт №3: D=1,07 C=79 среднее значение: D=1,1 C=81 2.1.5 Методика определения железа с роданидом Предельно допустимая концентрация общего железа в воде водоёмов 0,3 мг/л. Принцип метода Метод основан на взаимодействии трехвалентного железа с роданид-ионом в сильнокислой среде с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Определение проводят после предварительного окисления двухвалентного железа персульфатом аммония в кислой среде. Метод позволяет обнаружить трехвалентное железо, в этом случае анализируют, не добавляя персульфата аммония, а интенсивность окраски измеряют немедленно, так как она быстро меняется. Предел обнаружения железа 0,05 мг/л. Диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,05 – 2 мг/л общего железа. Проведению анализа мешают медь, кобальт, висмут в концентрациях более 5 мг/л. Реактивы 1. Роданид аммония или роданид калия, 50% растворы. 2. Персульфат аммония кристаллический. 3. Соляная кислота (1:1). 4. Стандартные растворы железа. Ход определения В стаканчик отбирают 50 мл пробы. Прибавляют 1 мл соляной кислоты (1:1), несколько кристалликов персульфата аммония и 1 мл роданида аммония. Через 10 минут фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (длина волны 440 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной, как проба. Содержание железа общего (мкг) находят по калибровочному графику ил визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов. Калибровочный график В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,5 – 1 -3 – 5 – 10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0 – 2,5 – 5 – 15 – 25 – 50 мкг, доводят объем до 25 – 30 мл дистиллированной водой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива течение 2 часов. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание железа (мкг)(см. приложение №4). Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле: X=A·50/V , где А – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл(50 мл). Например: опыт №1: D=0,046, Х=0,23 опыт №2: D=0,047, Х=0,24 опыт №3: D=0,042, Х=0,21 среднее значение: D=0,045, Х=0,225 2.1.6 Методика определение хрома с дифенилкарбазидом Предельно допустимая концентрация в воде водоёмов шестивалентного хрома 0,05 мг/л. Принцип метода Метод основан на взаимодействии хроматов и бихроматов в кислой среде с дифенилкарбазидом с образованием окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения, в котором хром содержится в восстановленной форме в виде трехвалентного хрома. Предел обнаружения 0,02 мг/л. Диапазон измеряемых количеств хрома в пробе 1 – 50 мкг. При анализе в одной пробе определяют только шестивалентный хром. При определении шестивалентного хрома на результаты влияет то, что хромат или бихромат может окислять некоторые содержащиеся в пробе вещества в период между взятием пробы и ее исследованием. В подобных случаях хром определяют непосредственно после отбора пробы. В водах, окрашенных органическими веществами, колориметрически обнаружить шестивалентный хром трудно даже тогда, когда эти воды имеют кислую реакцию, и поэтому определяют только общее содержание хрома. Проведению анализа хрома данным методом мешают присутствующие в высоких концентрациях (более 200 мг/л) двухвалентная ртуть, ванадий и шестивалентный молибден, железо (более1 мг/л). Влияние железа можно частично устранить, добавляя ортофосфорную кислоту. В присутствии больших количеств марганца при окислении осаждается диоксид марганца. Его в таких случаях отфильтровывают через стеклянную пластинку или стеклянную вату. Для санитарно-токсилогической оценки качества воды при определении суммарного содержания хрома расчет ведут по наиболее токсичному – шестивалентному Реактивы 1. Бидистиллированная вода. Используется для приготовления всех реактивов. 2. Серная кислота, разбавленный 1:1 и 1 н растворы. 3. Ортофосфорная кислота, концентрированная. 4. Дифенилкарбазид, 0,5% раствор в ацетоне. Применяют свежеприготовленным (в спирту хранится долго). 5. Бихромат калия, стандартный раствор. 1) Основной раствор. Растворяют 2,8285 г бихромата калия, высушенного при 105 градусах по Цельсию в бидистиллированной воде и доводят объем до 1 л (при комнатной температуре). 2) Рабочий раствор №1 готовят разбавлением 25 мл основного раствора бидистиллированной водой до 500 мл. Рабочий раствор №2 готовят разбавлением 20 мл рабочего раствора №1 в бидистиллированной воде до 50 мл. применяют свежеприготовленным. Ход определения. Определение шестивалентного хрома. В плоскодонную колбу отмеряют 100 мл пробы. Добавляют 1 мл серной кислоты 1:1, 0,3 мл ортофосфорной кислоты (концентрированная) и 2 мл 0,5% раствора дифенилкарбазида. Фотометрируют через 5 минут зеленым светофильтром (длина волны 540 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 3 см. Содержание шестивалентного хрома (мкг) находят по калибровочному графику или визуально по интенсивности окраски пробы и шкалы стандартных растворов. Калибровочный график В ряд мерных колб вместимостью 100 мл отмеривают 0 – 1 – 5 – 10 – 15 – 20 – 25 мл рабочего раствора, что соответствует содержанию хрома 0 – 2 – 10 – 20 – 30 – 40 – 50 мкг. Проводят определение аналогично анализу исследуемой пробы. Строят калибровочный график в координатах оптическая плотность – концентрация хрома (мкг) (см. приложение №5) Концентрацию шестивалентного хрома вычисляют по формуле: X=A·100/V ,где A – содержание хрома, найденное по калибровочному графику ил по шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл. Например: опыт №1: D=0,006 C=0,00359 опыт №2: D=0,0066 C=0,00408 опыт №3: D=0,0071 C=0,00456 среднее значение: D=0,0065 C=0,00406 |