Создание антиобрастающих покрытий на основе сшитых силиконовых олигомеров и полимеров
 Скачать 0.99 Mb.
|
|
2.4.2 Синтез MT сополимеров с перфторалкильным заместителем Общая схема реакции представлена на рисунке 2.4.   Рис.2.4 Схема синтеза МТ смолы с перфторалкильным модификатором Было синтезировано 6 смол с разным содержанием перфторалкильного модификатора. В таблице 2 приведены количества компонентов для смол с определённым мольным процентом модификатора, выходы реакций и количества полученных смол. Таблица 2
2.4.3 Синтез MT сополимеров с гуанидиналкильным заместителем Общая схема реакции представлена на рисунке 2.5.    Рис.2.5 Схема синтеза МТ смолы с гуанидиналкильным модификатором Было синтезировано 3 смолы с разным содержанием гуанидиналкильного модификатора. В таблице 3 приведены количества компонентов для синтеза смол, выходы реакций и количества полученных смол. Таблица 3
2.5 Создание композитов на основе МТ смол и блокированного СКТН Полученные растворы смол смешивали с ПДМС марки СКТН А, модифицированным АГМ, в толуоле в пластиковом стаканчике. Соотношение ПДМС : Смола = 5 : 1. Полученную смесь перемешивали в течение 5-10 минут. Далее с помощью капилляра наносили на стёкла. Образцы либо оставляли на сутки при комнатной температуре, либо сразу помещали в сушильный шкаф на 3 часа при температуре 200°С. В твблице 4 приведены концентрации смол в толуоле и количества компонентов для полученных композитных покрытий с указанной массовой концентрацией модифицирцющего компонента. Таблица 4
2.6 Методики исследования влияния различных факторов на шероховатость полученных покрытий Было исследовано влияние предварительной выдержки при комнатной температуре, вакуумирования в эксикаторе и количества растворителя на шероховатость покрытий. 2.6.1 Методика исследования влияния выдержки при комнатной температуре на шероховатость покрытий Для исследования приготовили 2 одинаковых смеси на основе смолы без модификатора. Количества компонентов представлены в таблице 5. Растворы наносили капилляром на стёкла. Один из образцов сразу поместили в сушильный шкаф на 3 часа при температуре 200°С, другой предварительно выдерживали при комнатной температуре в течение 24 часов. Шероховатость измеряли на профилометре. Таблица 5.
2.6.2 Методика исследования влияния вакуумирования в эксикаторе на шероховатость покрытий Для исследования приготовили 2 одинаковых смеси на основе смолы без модификатора. Количества компонентов представлены в таблице 6. Растворы наносили капилляром на стёкла. Один из образцов в течение 30 минут вакуумировали в эксикаторе. Оба образца выдерживали при комнатной температуре в течение 24 часов, затем помещали в сушильный шкаф на 3 часа при температуре 200°С. Шероховатость измеряли на профилометре. Таблица 6.
2.6.3 Методики исследования влияния количества растворителя на шероховатость полученных покрытий Для исследования приготовили 4 композита на основе смолы без модификатора с разным соотношением сухого остатка к толуолу. Количества компонентов и соотношения представлены в таблице 7. Растворы наносили капилляром на стёкла и помещали в сушильный шкаф на 3 часа при температуре 200°С. Шероховатость измеряли на профилометре. Таблица 7.
2.7 Методики исследования полученных смол Спектроскопия ЯМР 1Н Спектры ЯМР регистрировали на приборе «Bruker Avance II 300», внутренний стандарт - тетраметилсилан. Растворитель - CDCl3. Спектры обрабатывали на компьютере с использованием специальной программы «ACDLABS». Гель-проникающая хроматография ГПХ Измерения ГПХ проводили на жидкостном хроматографе ГПЦ (производство Чехословакия), в толуоле на колонках LiChrosphere 100, 300, Silasorb 600 (4 x 250 мм), Phenogel - 15 KD, (размер частиц 7.5 мкм). Молекулярная масса определялась по отношению к линейным полистирольным стандартам. Детектор - дифференциальный рефрактометр «RIDK 102», детектор по лазерному светорассеянию (DAWN, модель F) с λ = 633 нм с сорбентом Phenogel 104Å с размером зерен 10 мкм. 2.8 Методики исследования покрытий на основе полученных смол и СКТН А Измерения краевых углов смачивания Краевые углы смачивания полимерных пленок на стекле была измерены на приборе KRÜSS EasyDrop. Объем капель 2 мкрл. Определение шероховатости поверхности образцов Определение шероховатости поверхности образцов проводились с помощью профилометра Surftest SJ-210. Снятие профиля происходило за счёт перемещения иглы с алмазным наконечником по поверхности длиной 4 мм. Для оценки был выбран критерий Ra – среднее арифметическое абсолютных значений отклонений профиля поверхности. Исследование антибактериальных свойств На образцы наносили по 200 мкл посевного материала E.coli ATCC 25922 (10-17×104 КОЕ/мл) и S. aureus ATCC 43300 (38×104 КОЕ/мл), распределяли стерильным свабом, подсушивали и покрывали слоем агаризованной теплой средой для получения поверхностного слоя. Инкубировали при 37⁰С 20 ч. Подсчитывали количество колоний. Далее образцы промывали водой, высушивали и облучали ультрафиолетом. Затем эксперимент повторяли. 3. Обсуждение результатов Список использованной литературы 1. Chen L. et al. Biomimetic surface coatings for marine antifouling: Natural antifoulants, synthetic polymers and surface microtopography // Sci. Total Environ. 2021. Vol. 766. P. 144469. 2. Chen R. et al. Non-elastic glassy coating with fouling release and resistance abilities // J. Mater. Chem. A. Royal Society of Chemistry, 2020. Vol. 8, № 1. P. 380–387. 3. Yebra D.M., Kiil S., Dam-Johansen K. Antifouling technology - Past, present and future steps towards efficient and environmentally friendly antifouling coatings // Prog. Org. Coatings. 2004. Vol. 50, № 2. P. 75–104. 4. Hu P. et al. Silicone-Based Fouling-Release Coatings for Marine Antifouling // Langmuir. 2020. Vol. 36, № 9. P. 2170–2183. 5. Xie Q. et al. Self‐Stratifying Silicone Coating with Nonleaching Antifoulant for Marine Anti‐Biofouling // Adv. Mater. Interfaces. 2019. Vol. 6, № 13. P. 1900535. 6. Flagg D.H., McCarthy T.J. Rediscovering silicones: MQ copolymers // Macromolecules. 2016. Vol. 49, № 22. P. 8581–8592. 7. Meshkov I.B. et al. New principles of polymer composite preparation. Mq copolymers as an active molecular filler for polydimethylsiloxane rubbers // Polymers (Basel). 2021. Vol. 13, № 17. P. 1–14. 8. Tian L. et al. Antifouling Technology Trends in Marine Environmental Protection // J. Bionic Eng. 2021. Vol. 18, № 2. P. 239–263. 9. Chambers L.D. et al. Modern approaches to marine antifouling coatings // Surf. Coatings Technol. 2006. Vol. 201, № 6. P. 3642–3652. |