Главная страница

Качественный анализ. Тольяттинский государственный университет качественный анализ лабораторный практикум Тольятти


Скачать 93.69 Kb.
НазваниеТольяттинский государственный университет качественный анализ лабораторный практикум Тольятти
АнкорКачественный анализ.docx
Дата20.09.2017
Размер93.69 Kb.
Формат файлаdocx
Имя файлаКачественный анализ.docx
ТипПрактикум
#8843
страница4 из 5
1   2   3   4   5

Таблица 9 - Предварительные испытания на катионы


Катион

Химическая реакция

Аналитический эффект

NH

К нескольким каплям раствора соли (к нескольким кристалликам сухой соли) прибавляют 0.5 мл 2Н раствора NaOH, смесь нагревают (1).

Выделение газа с характерным запахом


NH

К нескольким каплям полученного раствора (1) добавляют 3–5 капель реактива Несслера

Раствор окрашивается в желто-бурый цвет

[Hg2]2+

Восстановление на медной пластине

Поверхность становится зеркальной

К+

Реакция окрашивания пламени

Фиолетовая окраска

Na+

Реакция окрашивания пламени

Желтая окраска

Са2+

Реакция окрашивания пламени

Кирпично-красная окраска

Sr2+

Реакция окрашивания пламени

Карминово-красная окраска

2+

Реакция окрашивания пламени

Желто-зеленая окраска



Систематический анализ образца

Предлагаемая схема разделения и обнаружения катионов на аналитические группы приведена в таблице 10.

Таблица 10 - Схема разделения катионов на аналитические группы кислотно-основным методом

К аликвоте анализируемого раствора прибавляют 1.5-кратный объем 2н. раствора HCl, перемешивают и отделяют (центрифугируют) осадок 1 от раствора 1

Осадок 1: хлориды катионов II группы.

Обрабатывают горячей водой, цетрифугируют, получают осадок 3 и раствор 3

Раствор 1: катионы III, I групп. К раствору прибавляют равный объем насыщенного раствора (NH4)2SO4 и центрифугируют (осадок 2 и раствор 2)

Раствор 3: Раствор соли PbCl2: проводят реакции с KJ. катионы II группы.

Раствор 2: катионы I группы. Если в пробе присутствует катион аммония, его удалят при кипячении со щелочью, или маскируют формальдегидом. После чего открывают K+ реакцией с Na3[Co(NO2)6]

Осадок 3: хлориды серебра и ртути.

Прибавляют к осадку концентрированный раствор аммиака, образуется раствор 4 и черный осадок ртути и ее оксид (осадок не исследуется).

Осадок 2: Осадок переносят в фарфоровую чашку, добавляют 10мл 4Н раствора Na2CO3 и кипятят 10 мин. После охлаждения добавляют 25 мл. воды, перемешивают и фильтруют. Раствор 3: катионы III, IV групп. К раствору прибавляют равный объем Na2CO3, нагревают и фильтруют (осадок 5 и раствор 5, который не анализируется)

Раствор 4: Нейтрализуется азотной кислотой по фенолфталеину, аммиакат серебра разрушается появление белой мути указывает на присутствие ионов серебра; или серебро определяется реакцией с иодидом калия.

Осадок 5 промывают горячей водой и растворяют в нескольких каплях 2Н раствора CH3COOH; 1–2 капли раствора смешивают с равным объемом гипсовой воды и наблюдают за выпадением осадка

(таблица 3)

Осадок 1: Ba2+. Не исследуется

Раствор 1: Ca2+, Sr2+. Прибавляют 2–5 капель насыщенного раствора (NH4)2SO4, нагревают до кипения и фильтруют (осадок 2 и раствор 2)

Осадок 2: Sr2+. Белый осадок промывают 3-4 раза кипящей водой, заливают 4мл насыщенного раствора Na2CO3, кипятят 5 мин. и фильтруют. Повторяют обработку полученного осадка. Промытый осадок растворяют в минимальном количестве 2Н раствора CH3COOH и открывают стронций реакцией с родизонатом натрия.

Раствор 2: Ca2+. В растворе открывают кальций по реакции с родизонатом натрия.


Лабораторная работа № 8

Систематический анализ смеси катионов IV, V, VI аналитических групп

Цель работы: освоить методику систематического анализа смеси катионов IV, V, VI аналитических групп.

Задачи: провести осмотр пробы для сбора первичной информации о составе образца, выполнить предварительные испытания на ионы, обнаружению которых не мешают присутствующие в пробе катионы, провести последовательное разделение и открытие катионов IV, V, VI аналитических групп, присутствующих в выданном образце.

Анализ смеси начинают с предварительных наблюдений и испытаний. Прежде всего, обращают внимание на цвет раствора и определяют рН. По цвету раствора можно сделать вывод о наличии или отсутствии катионов Cr3+, Fe3+, Cu2+, Ni2+, Co2+.

Низкое значение рН раствора может быть обусловлено присутствием сильно гидролизующихся солей висмута, ртути, железа. Если величина рН заметно не изменяется после осторожной нейтрализации, то можно предположить, что могут присутствовать какие–либо из этих катионов. Если анализируемый раствор имеет щелочную реакцию, то могут присутствовать [Cu(NH3)4]2+, [Co(NH3)4]2+. Сурьма и олово в этом случае могут находиться в виде анионов соответствующих кислот.

1. Предварительные испытания

В отдельных порциях раствора обнаруживают ионы Fe2+, Fe3+.

2. Отделение катионов IV группы от катионов V и VI групп

15–20 капель исследуемого раствора помещают в пробирку, добавляют несколько капель H2O2 для окисления ионов марганца (II) и ионов сурьмы (III), затем избыточное количество 2н. раствора гидроксида натрия (до щелочной реакции), нагревают в течение 3–5 минут и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Избыток пероксида водорода удаляют кипячением. Полученную смесь центрифугируют, получают осадок 1 и раствор 1.

Осадок 1

Раствор 1

Fe(OH)3, H2MnO3, Co(OH)3, Cd(OH)2, Ni(OH)2, Cu(OH)2, HgO, Bi(OH)3, SbO(OH)3, Mg(OH)2.

AlO2, ZnO22‾ , SnO3‾2, CrO42‾ – ионы


3. Отделение ионов Al+3 и Sn (IV) в виде гидроксидов

К раствору 1 добавляют небольшими порциями кристаллический NH4Cl и упаривают раствор до небольшого объема. Центрифугируют полученную смесь и получают осадок 2 и раствор 2.

Осадок 2

Раствор 2

Al(OH)3, Sn(OH)4

[Zn(NH3)4]2+, CrO42‾

4. Обнаружение ионов алюминия и олова (IV)

Осадок 2 обрабатывают 2н. раствором HCl. Полученный раствор, содержащий ионы Al+3 и [SnCl6]‾2 делят на две части и в одной из них обнаруживают ионы алюминия, в другой – олова.

5. Обнаружение ионов алюминия

К 5–7 каплям испытуемого раствора добавляют 3–5 капель 2н. CH3COOH, и 5–7 капель алюминона. Смесь осторожно нагревают, перемешивают и добавляют раствор аммиака до щелочной реакции, а затем 4 капли 2н. раствора карбоната аммония. Выпадает красный осадок или появляется красная окраска.

Алюминий можно обнаружить с помощью 8-оксихинолина (условия проведения реакции см. качественные реакции).

6. Обнаружение олова (IV)

Металлический магний и металлическое железо восстанавливают олово (IV) до Sn (II):

[SnCl6]2‾ + Mg = Sn2+ + 6Cl + Mg2+ или

[SnCl6]2‾ + Fe = Sn2+ + 6Cl + Fe2+

Реакции протекают в кислой среде. Образовавшиеся в результате восстановления ионы Sn2+, можно обнаружить по реакции восстановления Bi3+.

7. Обнаружение ионов Zn2+

Раствор 2 нагревают с концентрированным раствором Na2CO3 до полного удаления аммиака. Полученную смесь центрифугируют, получают осадок 3 и раствор 3.

Осадок 3

Раствор 3

Zn2(OH)2CO3

CrO42‾

Осадок 3 обрабатывают 2н. раствором HCl, в полученном растворе открывают цинк реакцией с дитизоном или какой-либо другой качественной реакцией (условия проведения реакций см. качественные реакции на ионы цинка).

8. Обнаружение иона CrO42‾

Желтая окраска раствора 3 указывает на присутствие CrO4‾2. Подтвердить это можно реакцией образования надхромовой кислоты: Добавляют к исследуемому раствору 6н. раствора серной кислоты до кислой реакции, затем несколько капель 3%-ного раствора пероксида водорода и эфира. Смесь осторожно встряхивают, образующаяся надхромовая кислота переходит в слой эфира, появление синей окраски эфира подтверждает присутствие хрома.

9. Обнаружение и отделение ионов сурьмы (V)

Осадок 1 обрабатывают при слабом нагревании небольшим количеством 2н. раствора азотной кислоты в присутствии 3%-ного раствора пероксида водорода. Смесь центрифугируют, получают осадок 4 и раствор 4.

Осадок 4

Раствор 4

H2SbO3

Fe3+, Mn2+, Mg2+, Cu2+, Cd2+, Ni2+, Co2+, Hg2+, Bi3+

Осадок 4 обрабатывают сероводородной водой, вследствие образования Sb2S5, осадок окрашивается в оранжево-красный цвет.

10. Отделение катионов V группы от катионов IV группы

К раствору 4 добавляют при нагревании концентрированный раствор NH4OH, смесь центрифугируют, получают осадок 5 и раствор 5.

Осадок 5

Раствор 5

Mg(OH)2, Bi(OH)3, Fe(OH)3, Mn(OH)2, Fe(OH)2

Аммиакаты Ni2+, Co2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+

11. Отделение и обнаружение ионов Mg2+

К осадку 5 добавляют 2н. раствор NH4Cl (для растворения гидроксида магния) и 3%-ный раствор H2O2 (для окисления ионов марганца), Полученную смесь центрифугируют, отделяют раствор 6 от осадка 6.

Осадок 6

Раствор 6

Bi(OH)3, Fe(OH)3, MnO(OH)2

Mg2+

В растворе 6 обнаруживают ионы магния гидрофосфатом натрия в присутствии аммиака и хлорида аммония.

12. Отделение и обнаружение ионов Mn (VII)

Осадок 6 обрабатывают 2н. раствором HNO3 . Смесь центрифугируют, получают осадок 7 и раствор 7.

Осадок 7

Раствор 7

Mn(OH)4

Fe(NO3)3, Bi(NO3)3

Осадок 7 промывают дистиллированной водой и обрабатывают при нагревании 3н. раствором HNO3 и концентрированным раствором H2O2. К полученному раствору добавляют 1–2 крупинки висмутата натрия. В присутствии Mn(VII) раствор приобретает фиолетово-розовую окраску вследствие образования MnO4 .

13. Обнаружение Bi3+

К раствору 7 добавляют 2н. раствора NH4OH до появления осадка BiOCl, затем добавляют несколько капель 2н. раствора HCl и кипятят. Затем смесь центрифугируют, получают осадок 8 и раствор 8.

Осадок 8

Раствор 8

BiOCl

(не исследуется)

Осадок 8 обрабатывают раствором станнита натрия. Осадок чернеет вследствие образования металлического висмута.

14. Разрушение аммиакатов катионов VI группы и отделение ионов Cu2+, Hg2+

К раствору 5 добавляют до кислой реакции 2н. раствор H2SO4, затем при нагревании добавляют концентрированный раствор Na2S2O3. Полученную смесь центрифугируют.

Осадок 9

Раствор 9

Cu2S, HgS, S

NiSO4, CdSO4, CoSO4

15. Отделение и обнаружение ионов Cu2+

Осадок 9 обрабатывают при нагревании 2н. раствором HNO3, смесь центрифугируют, получают осадок 10 и раствор 10.

Осадок 10

Раствор 10

HgS (не исследуется)

Cu2+

В растворе 10 открывают ионы Cu2+ реакцией с раствором аммиака по синему окрашиванию раствора вследствие образования [Cu(NH3)4]2+.

16. Обнаружение ионов Co2+, Ni2+, Cd2+

Раствор 9 делят на три части. В одной из них открывают кобальт реакцией с NH4SCN или KSCN. Во второй аликвоте открывают никель реакцией с диметилглиоксимом, а в третьей – при рН = 0,5 осаждают желтый осадок CdS сероводородом.
Контрольная работа № I

Систематический анализ катионов IVI аналитических групп.

Кислотно-основная классификация

Цель работы: применить знания качественных реакций катионов аналитических групп и, применяя методику проведения систематического анализа, выполнить контрольное задание.

Для выполнения контрольной работы каждому студенту выдается индивидуальный образец, содержащий катионы I–VI аналитических групп (5–8 катионов по усмотрению преподавателя). Принимая во внимание принцип проведения анализа смесей (лабораторные работы № 7–8), студент составляет план экспериментальной работы, который заносится в лабораторный журнал, согласовывает его с преподавателем.

Если у студента возникают затруднения в составлении плана работы и выполнения экспериментальной части, можно воспользоваться общей методикой систематического анализа катионов по кислотно-основной классификации.

Экспериментальная часть (примерный план)

  1. Осмотр образца

При осмотре образца (твердый) обратите внимание на окраску образца и его составляющих. Отсутствие окраски свидетельствует об отсутствии ионов [Hg2]2+, Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+.

При растворении образца в воде если наблюдается явный гидролиз (появление хлопьевидного осадка), следовательно, в образце могут присутствовать катионы Sn2+, Sn4+, Bi3+.

  1. Предварительный анализ

В отдельной порции раствора определяют наличие второй группы катионов (Ag+, [Hd2]2+, Pb2+) – при добавлении раствора HCl должен выпадать осадок.

В отдельной порции раствора определяют наличие третьей группы катионов (Ba2+, Sr2+, Ca2+) – при добавлении раствора H2SO4 должен выпадать белый осадок.

Наличие в образце Sn2+ обнаруживают в отдельной порции образца реакцией с висмутатом натрия: к небольшой порции сухого образца, прилить раствор NaOH в избытке, хорошо перемешать и добавить несколько капель приготовленного раствора висмутата натрия (несколько крупинок соли висмута растворить в растворе щелочи) – появление черного осадка указывает на наличие двухвалентного олова.

Наличие в образце Bi3+ обнаруживают в отдельной порции образца реакцией с станитом натрия: к небольшой порции сухого образца, прилить раствор NaOH в избытке, хорошо перемешать и добавить несколько капель приготовленного раствора станита натрия (несколько крупинок соли Sn2+ растворить в растворе щелочи) – появление черного осадка указывает на наличие катионов висмута (Bi3+).

Обнаружение ионов NH4+ в отдельной порции образца реакцией с NaOH при нагревании по выделению газообразного аммиака, наличие которого обнаруживают известными способами.

Открытие катионов Fe2+ проводят с помощью качественной реакции с гексацианоферратом калия (K3[Fe(CN)6] – образование осадка «турнбулевой сини» свидетельствует о присутствии Fe2+. Реакция дает хорошие результаты в кислой среде.

Открытие катионов Fe3+ проводят с помощью качественной реакции с гексацианоферритом калия (K4[Fe(CN)6] – образование осадка «берлинской лазури» свидетельствует о присутствии Fe3+. Реакция дает хорошие результаты в кислой среде (рН меньше 3).

Открытие Cr3+ проводят в отдельной порции раствора путем окисления иона Cr3+ в CrO42– в щелочной среде при действии пероксида водорода и превращения CrO42– в надхромовую кислоту H2CrO6. Образующейся, в первой части опыта, желтый раствор перенося в чистую пробирку, добавляют по каплям раствора кислоты до оранжевой окраски, затем приливают небольшое количество смеси эфира с изоамиловым спиртом, добавляют 2–3 капли пероксида водорода и перемешивают. Появление интенсивно синей окраски органического слоя указывает на образование надхромовой кислоты, т.е. свидетельствует о присутствии иона хрома в образце.

Открытие Mn2+ проводят в отдельной порции раствора образца, используя реакцию окисления Mn2+ в MnO4. Реакцию осуществляют следующим образом: в пробирку берут немного диоксида свинца PbO2 приливают несколько капель азотной кислоты и нагревают, затем приливают несколько капель раствора образца (раствор должен быть разбавлен) и перемешивают. Появление малиновой окраски указывает на присутствие ионов MnO4, следовательно, в исходном образце есть Mn2+.

  1. Отделение катионов II аналитической группы

Анализируемый раствор (0,5–1 мл) помещают в пробирку, добавляют по каплям 6М HCl, хорошо перемешивают, через 5–10 минут если выпадает осадок, то его отделяют центрифугированием. Осадок промывают дистиллированной водой с добавлением нескольких капель 6М HCl, получают:

Осадок 1

Раствор 1

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Катионы I, III, IV, V, VI групп

  1. Открытие ионов Pb2+

К осадку 1 добавляют дистиллированной воды и нагревают до кипения, при этом PbCl2 растворяется. Затем декантируют порцию горячего раствора (или отфильтровывают через бумажный фильтр около 0,5 мл) в чистую пробирку и проводят реакцию «золотого дождя»: к раствору приливают 3–5 капель раствора KJ, в присутствии ионов свинца выпадает желтый осадок, к которому приливают немного уксусной кислоты и нагревают до растворения осадка. При быстром охлаждении полученного раствора образуются золотистые блестки соли свинца.

Осадок 1 отмывают от PbCl2 горячей водой, затем обрабатывают 25%-ным раствором аммиака и хорошо перемешивают смесь; при наличии ионов ртути осадок моментально чернеет:

Осадок 2

Раствор 2

Hg + NH2HgCl2

[Ag(NH3)2]+

В растворе 2 обнаруживают ионы серебра, подкислив раствор азотной кислотой и проведя какую-либо характерную реакцию на Ag+. Осадок 2 не анализируется.

  1. Отделение катионов III аналитической группы

К раствору 1 добавляют при нагревании 1М раствор H2SO4, охлаждают и центрифугируют, получают:

Осадок 3

Раствор 3

CaSO4, SrSO4, BaSO4, может присутствовать PbSO4, Ca2+

Катионы I, IV, V, VI групп, может присутствовать часть ионов

  1. Превращение сульфатов CaSO4, SrSO4, BaSO4 в карбонаты CaСO3

SrСO3, BaСO3, при наличии ионов свинца в образце, предварительно осадок 3 обрабатывают 30%-ным раствором ацетата натрия или аммония, нагревают до кипения и центрифугируют, раствор не анализируют; к осадку добавляют насыщенный раствор Na2CO3 и кипятят полученную смесь, затем осадок центрифугируют, промывают дважды водой; либо осадок 3 переносят в фарфоровую чашку, обрабатывают насыщенным раствором Na2CO3, выпаривают раствор, а остаток промывают дистиллированной водой. Полученные карбонаты обрабатывают 2М раствором уксусной кислоты – получают раствор 4.

  1. Обнаружение и отделение ионов бария

К нескольким каплям раствора 4 добавляют CH3COONa и K2Cr2O7 (раствор должен быть желтым). Образование желтого осадка BaCrO4 указывает на присутствие ионов бария в образце. Если осадок образовался, то ко всему раствору 4 добавляют CH3COONa до рН = 5–6, затем по каплям – раствор K2Cr2O7 до тех пор, пока раствор не окрасится в оранжево-желтый цвет. Осадок отделяют центрифугированием (не исследуется), получают раствор 5.

Раствор 5

Ионы Sr2+,Ca2+ и избыток K2Cr2O7

От избытка K2Cr2O7 освобождают раствор следующим образом: к раствору добавляют Na2CO3 (тв.) до рН меньше 10, смесь нагревают почти до кипения и при наличие ионов Sr2+,Ca2+ образуется осадок, который отделяют центрифугированием.

Осадок 4

Раствор 4

CaСO3, SrСO3

Раствор не исследуется

  1. Отделение ионов Sr2+ и их обнаружение

Осадок 4 растворяют в нескольких каплях 2М CH3COOН и, если раствор не совсем прозрачен, осадок (муть) отделяют центрифугированием и отбрасывают, получают раствор 5.

К 2–3 каплям раствора 5 добавляют 3–4 капли насыщенного раствора (NH4)2SO4 и нагревают до кипения. Появление осадка (SrSO4) будет свидетельствовать (мути) о наличии в растворе ионов стронция. Если ионы Sr2+ присутствуют, то ко всему раствору прибавляют избыток (NH4)2SO4 и несколько капель NH4OH, смесь нагревают, получают:

Осадок 5

Раствор 6

SrSO4 (не исследуется)

ионы Ca2+

9. Обнаружение ионов Ca2+

В растворе 6 ионы Ca2+ обнаруживают по капельной реакции с родизонатом натрия. На фильтровальную бумагу наносят 1–2 капли раствора 6, затем наносят на пятно 2–3 капли раствора щелочи и обрабатывают полученную на бумаге гидроокись кальция свежеприготовленным раствором родизоната натрия (Na2C6O6). В присутствии ионов кальция в растворе появляется фиолетовое пятно, которое исчезает при нанесении на него раствора HCl. (Можно провести какую-либо другую качественную реакцию на ионы Ca2+).

10. Отделение катионов IVVI групп

Раствор 3 делят на две части. К одной части раствора добавляют по каплям концентрированный раствор NH4OH до слабощелочной реакции. Образуется осадок, который отделяют центрифугированием.

Осадок 6

Раствор 7

Гидроксиды, основные соли, карбонаты катионов IV–VI групп

Катионы I группы

11. Обнаружение ионов Na+, K+

Раствор 8 делят на две части. К одной из них добавляют 1М раствор Na2CO3 и кипятят до полного удаления солей аммония. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Раствор нейтрализуют до рН = 4–5 2М СН3СООН и обнаруживают ионы К+ реакцией с Na3[Co(NO2)6]. К другой части раствора добавляют 1М раствор K2CO3 и кипятят до полного удаления солей аммония. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Раствор нейтрализуют до рН = 7 2М СН3СООН и обнаруживают ионы Na+ реакцией с KH2SbO4.

12. Отделение катионов IV группы от катионов VVI групп

К осадку 6добавляют несколько капель 3%-ного раствора пероксида водорода и обрабатывают 10%-ным раствором NaOH (избыток – до щелочной реакции), нагревают и тщательно перемешивают. Избыток H2O2

Удаляют кипячением. Полученную смесь центрифугируют.

Осадок 7

Раствор 8

Fe(OH)3,H2MnO3,Co(OH)3,Cd(OH)2, Ni(OH)2, Cu(OH)2, Mg(OH)2, Bi(OH)3, HgO

Катионы I группы, AlO2-, ZnO22-, SnO32-, CrO42- – ионы

13. Отделение ионов Al3+ и Sn(IV) в виде гидроксидов

К раствору 8 добавляют небольшими порциями кристаллический NH4Cl и упаривают раствор до небольшого объема. Полученную смесь центрифугируют.

Осадок 8

Раствор 9

Al(OH)3, Sn(OH)4

[Zn(NH3)4]2+, CrO42-

14. Открытие ионов Al3+ и Sn (IV)

Осадок 8 обрабатывают 2М раствором HCl. Полученный раствор делят на две части. В каждой порции раствора открывают ионы Al3+ и [SnCl6]2-:

К одной части раствора приливают несколько капель 25%-ного раствора аммиака (реакцию ведут в аммиачной среде. Мешают проведению реакции ионы Cr3+, Zn2+, Fe3+, Sn (II) и добавляют 4–5 капель раствора ализарина. Образование ализаринового лака (розовато-красный осадок) будет наблюдаться в присутствии ионов Al3+.

В другой части раствора обнаруживают ионы олова. Предварительно восстанавливают Sn(IV) до Sn(II) металлическим магнием или железом:

[SnCl6]2– + Fe = Sn2+ + 6Cl + Fe2+

Затем в чистую пробирку берут порцию раствора, содержащего Sn2+, и приливают несколько капель свежеприготовленного висмутата натрия NaBiO2 (реакции проводят в щелочой среде).

15. Обнаружение ионов Zn2+

К раствору 9 добавляют несколько капель концентрированного раствора Na2CO3 и нагревают до полного удаления аммиака. Полученную смесь центрифугируют. Получают раствор (не исследуется) и осадок, в котором открывают ионы цинка, для этого к осадку добавляют дитизон. Появление красной окраски органического и водного слоя будет наблюдаться в присутствии ионов цинка.

16. Обнаружение ионов CrO42–

Желтая окраска раствора 6 указывает на присутствие хромат-ионов. Подтвердить это можно какой-либо характерной реакцией на хромат-ион.

17. Отделение катионов V группы от катионов VI группы

К осадку 7 добавляют при нагревании концентрированный раствор NH4OH. Полученную смесь центрифугируют.

Осадок 9

Раствор 10

Mg(OH)2, Mn(OH)2, Bi(OH)3, Fe(OH)3, Fe(OH)2

Аммиакаты Cd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Cu2+

18. Отделение и обнаружение ионов Mg2+

К осадку 9 добавляют 2М NH4Cl и 3%-ный раствор Н2О2. Полученную смесь центрифугируют

Осадок 10

Раствор 11

MnО(OH)2, Mn(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH)3

Mg2+

В растворе 11 обнаруживают Мg2+ по реакции с 8-оксихинолином. Образование желто-зеленного осадка свидетельствует о присутствие ионов магния.

19. Осадок 10 промывают и обрабатывают 2М раствором HNO3 и концентрированным раствором Н2О2. Появление фиолетово-розовой окраски свидетельствует, что в растворе присутствует марганец (MnO4-). Смесь центрифугируют – получают:

Осадок 11

Раствор 12

Mn(OH)4

Fe(NO3)3, Bi(NO3)3

20. Обнаружение висмута Bi3+

К раствору 12 добавляют 2М раствор NH4OH до появления осадка BiOCl. Осадок отделяют и обрабатывают станнитом натрия (соль олова + раствор щелочи до растворения). При восстановлении Bi3+ появляется черный осадок металлического висмута.

21. Разрушение аммиакатов VI группы

К раствору 10 добавляют до кислой реакции 1М раствор H2SO4, затем при нагревании концентрированный раствор Na2S2O3. Полученную смесь центрифугируют.

Осадок 12

Раствор 13

Cu2S, S

NiSO4, CdSO4, CoSO4

22. Отделение и обнаружение Cu2+

Осадок 12 обрабатывают при нагревании 2М раствором азотной кислоты. Полученную смесь центрифугируют. В растворе обнаруживают медь по реакции с раствором аммиака.

23. Обнаружение Co2+, Ni2+, Cd2+

Раствор 13 делят на три части. В одной из них открывают кобальт реакцией с роданидом аммония (реакцию ведут при избытке реагента в присутствии амилового спирта). Во второй – никель реакцией с диметилглиоксимом (реакцию ведут в аммиачной среде при рН = 6–9). В третьей – при рН = 0,5 осаждают желтый осадок CdS сероводородом.

Ход анализа и результаты вносятся в журнал и подписываются у преподавателя. Контрольная работа оформляется студентом в соответствии с требованиями, предъявляемыми к зачетным (итоговым) работам и должна быть защищена.
Лабораторная работа № 9

Частные реакции анионов первой, второй и третьей групп

Цель работы: изучить качественные реакции на анионы первой, второй, третьей групп.

Общие сведения

Деление анионов на группы основано на их отношении к различным реактивам; к растворам солей бария, стронция, кальция, магния, серебра, свинца и др., а также к кислотам, окислителям, восстановителям. С этими реактивами анионы образуют малорастворимые осадки, газообразные вещества и характерные окрашенные соединения. Общепринятой аналитической классификации анионов не существует.

Реактивы, дающие возможность определять принадлежность исследуемых анионов к определенной аналитической группе и отделять одну группу от другой, по своему характеру действия можно классифицировать следующим образом.

Групповые реактивы, осаждающие определенные анионы в виде малорастворимых соединений: растворимые соли бария, нитрат серебра, растворимые соли свинца, магнезиальная смесь.

Групповые реактивы, окисляющие анионы-восстановители: перманганат калия.

Групповые реактивы, восстанавливающие анионы-окислители: йодистоводородная кислота или йодистый калий.

Групповые реактивы, позволяющие проводить пробы на анионы летучих кислот: разбавленная соляная кислота.

Групповые реактивы, разлагающие анионы и их соли с образованием более простых продуктов реакций: концентрированная серная кислота.

Существующие методы анализа анионов можно разделить на три основные группы.

  1. Систематические методы, основанные, подобно классическому сероводородному методу анализа катионов, на деление анионов на группы, осаждаемые последовательно определенными групповыми реактивами. При этом анализ ведется из одной порции раствора.

Систематические методы анализа анионов применяют для исследования несложных смесей. Для систематического анализа более сложных смесей анионов число последовательно проводимых операций сильно возрастает. В связи с этим возрастает степень загрязненности анализируемого раствора посторонними примесями за счет добавления все новых реактивов. Вследствие этого обнаружение анионов к концу анализа становится весьма затруднительно.

  1. Дробные методы анализа, основанные на открытии анионов из отдельных порций исследуемого раствора, успешно применяют для анализа смесей, не содержащих мешающих друг другу анионов. Более сложные смеси вызывают необходимость предварительного их разделения на отдельные группы.

  2. Полусистематические методы анализа основаны на делении анионов по группам, но анализ исследуемого раствора проводят не из одной, а из нескольких порций.

Полусистематические методы дают возможность использовать преимущества систематических и дробных методов анализа. Отделение одних групп анионов от других при помощи групповых реактивов дает возможность отделить мешающие друг другу анионы, а использование дробного метода позволяет сократить число последовательных аналитических операций. В этом случае групповые реактивы используются не только для разделения анионов, но и для обнаружения данной группы анионов.

Таблица 11 - Действие некоторых реактивов на анионы первой аналитической группы

Реактивы

Анионы

SO32

SO42

CO32

BaCl2

BaSO3 (белый осадок, растворимый в кислотах)

BaSO4 (белый осадок, не растворимый в кислотах)

BaCO3 (белый осадок, растворимый в кислотах)

H2SO4 разб.

SO2



CO2

H2SO4 конц.

SO2

SO2

CO2

KMnO4 в присутствии раствора H2SO4

SO42– (окраска перманганат-иона исчезает)





AgNO3

Ag2SO3 (белый осадок, растворяется в кислотах)

Ag2SO4 (белый осадок, заметно растворяется в воде)

Ag2CO3 (белый осадок, растворяется в кислотах)

Реактивы

S2O32–

PO43–

C2O42–

BaCl2

BaS2O3 (белый осадок из конц. растворов)

Ba3 (PO4)2 (белый осадок, растворяется в кислотах)

BaC2O4 (белый осадок, растворяется в кислотах)

H2SO4 конц.

SO2

H3PO4

CO, CO2

H2SO4 разб.

SO2 + S



HC2O4

MgCl2 + NH4OH +

NH4Cl







MgC2O4 (осадок выпадает из конц. растворов, растворяется в минеральных кислотах)


Таблица 12 - Действие некоторых реактивов на анионы второй аналитической группы

Реактивы

Cl-

S2

ВaCl2

Осадок не образуется

Осадок не образуется

AgNO3

AgCl Образуется белый творожистый осадок, который растворяется в растворах аммиака и в Na2S2O3

Ag2S (черный осадок, растворимый в HNO3)

HCl



H2S (газ с характерным запахом)

H2SO4 конц.

HCl

H2S, SO2 (газы с характерным запахом)

Таблица 13 - Действие некоторых реактивов на анионы третьей аналитической группы

Реактив

NO2-

NO3-

BaCl2

Осадок не образуется

Осадок не образуется

AgNO3

Осадок не образуется

Осадок не образуется

H2SO4 конц.

NO + NO2

NO2

FeSO4

(кислая среда)

[Fe(NO)]SO4

pH = 3–4, наблюдается бурое окрашивание раствора

[Fe(NO)]SO4

В среде концентрированной серной кислоты наблюдается бурое окрашивание раствора

KМnO4

(кислая среда)

NO3при температуре 50–60 °С наблюдается обесцвечивание раствора



При выполнении лабораторной работы следует соблюдать последовательность опытов, указанных в табл. 12, 13. В отчете уравнения проведенных реакций записываются в ионной и молекулярной формах.
Контрольная работа № II

Анализ индивидуальных соединений

Цель работы: применяя экспериментальные навыки и знания по систематическому анализу катионов и анионов, выполнить анализ контрольных образцов минеральных солей.

Качественный анализ индивидуального вещества выполняют в две стадии. На первой стадии проводят предварительные испытания, а на второй – переходят к систематическому анализу катионов и анионов, используя методики анализа смеси катионов и анионов.

Предварительные испытания позволяют установить присутствие некоторых элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом анализе.

К предварительным испытаниям относят окрашивание пламени летучими соединениями некоторых элементов. Растворимость образца в воде. В табл. 9 приведены предварительные испытания на катионы. После предварительных испытаний проводят систематический анализ. Ход анализа зависит от принятой классификации катионов и анионов. В данном методическом руководстве предлагается принять кислотно-основную классификацию катионов. Порцию образца соли растворяют в воде и, с помощью групповых реагентов, определяют аналитическую группу катиона и аниона.

Затем открывают катион и анион в образце, выполняя соответствующие качественные реакции. В табл. 1 приведены аналитические группы катионов по кислотно-основной классификации. В табл. 15 указаны проверочные реакции на катионы и анионы, которые можно применить в анализе.
1   2   3   4   5


написать администратору сайта