Качественный анализ. Тольяттинский государственный университет качественный анализ лабораторный практикум Тольятти

• Название: Тольяттинский государственный университет качественный анализ лабораторный практикум Тольятти
• Анкор: Качественный анализ.docx
• Дата: 20.09.2017
• Размер: 93.69 Kb.
• Имя файла: Качественный анализ.docx
• Тип: Практикум; #8843
• страница: 1 из 5

ТОЛЬЯТТИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Лабораторный практикум


Тольятти

Издательство ТГУ

2014

Министерство образования и науки Российской Федерации

Тольяттинский государственный университет

Институт химии и инженерной экологии

Кафедра «Химия, химические процессы и технологии»


КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Лабораторный практикум

Составители

В. С. Писарева, О. Б. Григорьева, А. А. Голованов


Тольятти

Издательство ТГУ

2014

УДК 543.2

ББК

П

Рецензенты:

…

д. х. н., профессор кафедры «Химия, химические процессы и технологии»

Г.И. Остапенко

П Качественный анализ: лабораторный практикум / сост. В.С. Писарева, О.Б. Григорьева, А.А. Голованов. – Тольятти : Изд-во ТГУ, 2014. – 60 с. : обл.

В практикуме рассмотрены вопросы качественного анализа неорганических веществ в рамках дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».

Предназначен для студентов направлений подготовки 020100 «Химия», 240100 «Химическая технология» и 241000 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии» очной и заочной форм обучения.

УДК 543.2

ББК
Рекомендовано к изданию научно-методическим советом Тольяттинского государственного университета.


© ФГБОУ ВПО «Тольяттинский государственный университет», 2014
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ
Предметом аналитической химии как науки является теория и практика химического анализа. Аналитическая химия разрабатывает методы качественного и количественного анализа вещества, основу которых главным образом составляют химические реакции как средство получения информации о химическом составе вещества. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному анализу, без полученной информации на первом этапе трудно подобрать оптимальные условия для дальнейшего исследования структуры и свойств вещества. Качественный анализ, как правило, основывается на химических превращениях, при которых исследуемое вещество образует новое соединение, обладающее характерными свойствами: цветом, специфическим запахом, физическим состоянием, структурой и др. Такие превращения называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реагентами (реактивами). Основные типы реакций, используемых в качественном анализе, – это кислотно-основное взаимодействие, реакции осаждения, окисления-восстановления и образования комплексных соединений.

Используемые при этом реакции, подразделяют на общие, при которых реактив реагирует аналогично с несколькими ионами, и частные реакции – свойственны определенному иону.

Кроме указанных реакций, в качественном анализе различают реакции обнаружения или открытия (распознавания) и разделения, которые применяют для разделения образцов, представляющих собой смесь веществ.

Реакции химического анализа чаще всего проводят в растворе, то есть анализ проводят мокрым способом. В качественном анализе используются реакции, которые проводят сухим способом. Известно, что некоторые вещества (их пары) окрашивают бесцветное пламя горелки в характерный цвет или придают определенную окраску плаву (перлу), полученному при нагревании вещества с тетраборатом натрия в ушке платиновой проволоки.

Реакции сухим способом осуществляют также путем растирания порошков исследуемого вещества и сухого реагента, при этом, как правило, образуются легко летучие продукты с характерным запахом или иными свойствами. Следует отметить, что большой популярностью пользуется капельный анализ. Он основан на явлениях капиллярности и адсорбции. Реакции проводят на фарфоровых или стеклянных пластинках или на фильтровальной бумаге. Реакции, как правило, очень чувствительны, на анализ берут капельку раствора и наносят на подготовленную пористую поверхность, по появлению пятна характерной окраски судят о присутствии в образце соответствующего компонента.

При проведении качественного анализа чаще всего используют полумикрохимический метод, который сохраняет в основном принципы макрохимического анализа.

Чувствительность реакции определяется наименьшим количеством вещества, которое может быть обнаружено данным реактивом в капле раствора (0,01–0,03 мл). С чувствительностью взаимосвязаны такие величины, как открываемый минимум, минимальная (предельная) концентрация и предельное разбавление.

Аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньше открываемый минимум, чем меньше минимальная концентрация анализируемого раствора, чем больше предельное разбавление.

В качественном анализе неорганических веществ преимущественно исследуют растворы солей, кислот и оснований, которые в водных растворах находятся в диссоциированном состоянии. Поэтому химический анализ водных растворов электролитов сводится к открытию отдельных ионов (катионов и анионов).

Для обеспечения получения наиболее полной информации о качественном составе образца (неорганических веществ) ионы делят на группы. Классификация катионов и анионов по аналитическим группам основана на отношении ионов к действию реагентов, на сходстве и различии признаков образуемых соединений. Разработан ряд классификационных систем, основанных на применении тех или иных групповых реагентов.

В лабораторном учебном практикуме нами рекомендована кислотно-основная классификация катионов, основанная на применении следующих групповых реагентов: хлористоводородной кислоты, серной кислоты, гидроксида натрия, гидроксида аммония. В рамках этой классификации катионы распределены по шести группам (табл. 1).
Таблица 1- Кислотно-основная классификация катионов

Номер аналитической группы	Групповой реагент	Катионы
I	Отсутствует	K+, Na+, NH+4 и другие катионы, соли которых хорошо растворимы в воде
II	HCl	Ag+ , [Hg2]2+, Pb2+ и другие катионы, хлориды которых малорастворимы в воде
III	H2SO4	Ca2+ Sr2+ Ba2+ и другие катионы, сульфаты которых малорастворимы в воде
IV	NaOH	Zn2+, Al3+, Cr3+, Sn2+, Sn4+, As (III), As (V) и другие катионы, гидроксиды которых растворимы в щелочах
V	NaOH	Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+ и другие катионы, гидроксиды которых растворимы в аммиаке
VI	NH4OH	Cu2+, Hg2+, Cd2+, Co2+, Ni2+ и другие катионы, гидроксиды которых нерастворимы в щелочах

Классификация анионов основана на взаимодействии их с групповыми реагентами, которая представлена в табл. 2.

Таблица 2 - Аналитическая классификация анионов

Номер аналитической группы	Групповой реагент	Анионы
I	BaCl2	SO42–, SO32–, CO32–, PO43–, SiO32– и другие анионы, бариевые соли которых нерастворимы в воде
II	AgNO3	Cl–, I–, Br–, S2– и другие анионы, серебряные соли которых нерастворимы в воде
III	Отсутствует	NO3–, NO2–, CH3COO– и другие анионы, бариевые и серебряные соли которых растворимы в воде

Лабораторная работа №1

Качественные реакции катионов первой аналитической группы NH₄⁺, Na⁺, К⁺, (Mg²⁺)

Цель работы: изучить качественные реакции катионов первой аналитической группы.

Реактивы:

NaOH (10–15%-ный водный раствор); Na₂CO₃ или K₂CO_{3 (ТВ.)}; NaHC₄H₄O₆ (10–15%-ный водный раствор); Na₃[Co(NO₂)₆] (свежеприготовленный); реактив Несслера K₂HgJ₄ (щелочной раствор); формалин (33%-ный раствор формальдегида СН₂О).

Оборудование: пробирки; штатив; спиртовка; химические стаканы; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры; нихромовая проволока для петли; плитка.

Общая характеристика катионов первой аналитической группы

К первой аналитической группе анионов относятся Li⁺, Na⁺, K⁺, NH₄⁺, (Mg²⁺) и некоторые другие катионы. Все эти катионы не имеют общего группового реактива и поэтому они одновременно не могут быть осаждены каким-либо реактивом. Это отличает I группу катионов от всех остальных групп, имеющих групповые реактивы. Отличительной чертой катионов I аналитической группы является то, что большинство их солей хорошо растворимы в воде. Наиболее растворимыми являются соединения натрия и калия. Так, например, хорошо растворяются в воде хлориды, фториды, карбонаты, сульфаты, фосфаты, сульфиды, гидроксиды и многие другие соединения натрия и калия. Катионы I аналитической группы бесцветны, поэтому их соли образуют бесцветные растворы. Окрашенными соединениями являются хроматы (желтые), бихроматы (оранжевые), манганаты (зеленые), перманганаты (малиново-красные), гексацианоферраты (II) (желтые), гексацианоферраты (III) (красные), гексанитрокобальтаты (III) (желтые и красные). Окраску этих соединений обусловливают соответствующие анионы. Все катионы I аналитической группы, кроме ионов аммония, устойчивы к действию окислителей и восстановителей.

Выводы:

1. 
   NH₄⁺–ионы можно открыть в присутствии всех остальных катионов I аналитической группы при помощи едкого натра или едкого кали.
   
2. 
   Mg²⁺–ионы, если они будут присутствовать в этой группе, можно открыть в присутствии всех остальных катионов I аналитической группы при помощи гидрофосфата натрия в присутствии NH₄OH.
   
3. 
   Na⁺–ионы можно открыть в присутствии остальных катионов I аналитической группы при помощи ацетата уранила и, еще лучше, при помощи ацетата цинк-уранила.
   
4. 
   К⁺–ионы невозможно открыть в присутствии остальных катионов I аналиттической группы, так как NH₄⁺–ионы реагируют аналогичным образом со всеми рективами, образующими осадки с К⁺–ионами.
   
5. 
   Открытие К⁺–ионов можно проводить реактивами – NaHC₄H₄O₆ и Na₃[Co(NO₃)₆] в присутствии Na⁺ и Mg²⁺–ионов.
   
6. 
   Так как открытию К⁺–ионов мешают NH₄⁺-ионы, то при обнаружении К⁺–ионов необходимо предварительно удалять соли аммония.
   
7. 
   Для удаления солей аммония с целью открытия ионов калия, можно воспользоваться реакцией с NaOH или Na₂CO₃. При длительном кипячении указанных реактивов со смесью катионов первой аналитической группы соли аммония разлагаются с выделением аммиака, а соли магния образуют осадок гидроксида магния или гидроксикарбоната магния.
   

Свойство гидроксикарбоната магния растворяться в растворах солей аммония (в частности, в NH₄Cl) может быть использовано для отделения ионов магния от карбонатов катионов второй аналитической группы, которые практически не растворяются в растворах солей аммония.

При выполнении лабораторной работы следует соблюдать последовательность опытов, указанную в таблице. В отчете уравнения проведенных реакций записываются в молекулярной и ионной формах.

Таблица 3 - Действие реактивов на катионы первой аналитической группы

Реактивы	Катионы
	Na+	K+	NH4+
NaOH, KOH	–	–	Выделяется NH3 (при кипячении)
Na2CO3, K2CO3 (при нагревании)	–	–	Выделяется NH3 (при кипячении)
Na2HPO4	–	–	Выделяется NH3 (при кипячении)
KH2SbO4	Образуется белый кристаллический осадок NaH2SbO4, который растворяется в воде при нагреваниии, в щелочах на холоду	–	Образуется белый аморфный осадок HSbO3, который растворяется в соляной кислоте и щелочах
NaHC4H4O6	–	Образуется кристаллический осадок KHC4H4O6, который растворяется в воде при нагревании, в щелочах и кислотах на холоду	Образуется белый кристаллический осадок NH4HC4H4O6, который растворяется в щелочах и кислотах
Na3[Co(NO2)6]	–	Образуется желтый кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6 Растворяется в минеральных кислотах	Образуется желтый кристаллический осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6], который растворяется в минеральных кислотах
UO2(CH3COO)2 или (Zn(UO2)3(CH3COO)8	Образуется зеленовато-желтый кристаллический осадок CH3COONa × (CH3COO)2UO или лимонно-желтый NaZn(UO2)3(CH3COO)9	–	–
Реакция окрашивания пламени	Пламя окрашивается в желтый цвет	Пламя окрашивается в фиолетовый цвет
Реактив Несслера K2HgJ4	–	–	[OHg2NH2]J Оранжевый осадок
Формалин	–	–	Образуется уротропин

Лабораторная работа №2

Качественные реакции катионов второй аналитической группы: Ag⁺, [Hg₂]²⁺, Pb²⁺

Цель работы: изучить качественные реакции катионов второй аналитической группы, освоить методы анализа катионов второй группы.

Реактивы: NaOH (водный раствор 10–15 %); Na₂CO₃, K₂CO_{3 (ТВ.)}; NaHC₄H₄O₆ (водный раствор 10–15 %); Na₃[Co(NO₂)₆] (свежеприготовленный реактив); реактив Несслера K₂HgJ₄ (щелочной раствор); формалин (33%-ный раствор формальдегида СН₂О).

Оборудование: пробирки; штатив; спиртовка; химические стаканы; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры; нихромовая проволока для петли; плитку; склянки для слива растворов, содержащих соединения серебра и ртути. Склянки должны быть обязательно промаркированы.

Общая характеристика катионов второй аналитической группы

Ко второй аналитической группе катионов относятся катионы Ag⁺, [Hg₂]²⁺, Pb²⁺. Катионы этой группы осаждаются групповым реактивом – хлористоводородной кислотой в виде хлоридов. Большинство соединений катионов второй аналитической группы бесцветны и малорастворимы в воде. Окрашенными соединениями являются хроматы, перманганаты, гексанитрокобальтаты (III). Из окрашенных соединений серебра в аналитической химии имеют значения: арсенат – шоколадного цвета, арсенит, бромид, иодид, фторид, фосфат, карбонат, гексацианоферрат (III), окрашенные в желтый цвет, хромат и дихромат красного цвета, оксид бурого цвета, сульфид – бурый, бромид, фторид, и карбонат [Hg₂]²⁺, имеющие желтую окраску. Из окрашенных соединений свинца имеют значение: иодид – золотисто-желтого цвета, сульфид – черно-бурый, хромат – желтый, дихромат – красный.

В реакциях окисления-восстановления соединения серебра, ртути и свинца (IV) проявляют себя как окислители. Ионы серебра, ртути восстанавливаются до элементарного состояния. Соединения свинца (IV) восстанавливаются до соединений свинца (II). Соединения Pb²⁺ способны окисляться до соединений высшей валентности.

Выводы:

1. 
   .Катионы Аg⁺ и Pb²⁺ с групповым реагентом образуют белые осадки, которые можно разделить, прокипятив раствор. При этом хлорид свинца растворяется.
   
2. 
   «Открыть» катионы свинца можно выполнив реакцию «золотого дождя», перекристаллизовав хлорид свинца в присутствии уксусной кислоты.
   
3. 
   Взаимодействие этих катионов с другими реактивами (табл. 4) позволяет легко выявить наличие в образце катионов серебра и свинца.
   
4. 
   Соединения (соли) серебра в водном растворе на свету неустойчивы, необходимо это учитывать.
   

При выполнении лабораторной работы следует соблюдать последовательность опытов, указанную в табл. 4. В отчете уравнения проведенных реакций записываются в молекулярной и ионной формах.

Таблица 4 - Действие некоторых реактивов на катионы второй аналитической группы

Реактивы	Катионы
	Ag+	Pb2+	[Hg2]2+(*)
NaOH, КОН	Ag2O (бурый осадок, растворяется в аммиаке)	Pb(OH)2 (белый осадок, растворяется в избытке реагента)	Hg2O (черный осадок)
	Растворяются в азотной кислоте
NH4OH	Ag2O (бурый осадок, растворяется в избытке аммиаке)	Pb(OH)2 (белый осадок, не растворяется в избытке реагента)	Образует черный осадок Hg и амидосоединение ртути [OHg2NH2]+
K2CO3, Na2CO3	Ag2CO3 (осадок карбоната серебра желтого цвета, растворяется в азотной кислоте, аммиаке)	Pb2(OH)2CO3 (осадок белого цвета, растворяется в минеральных, уксусной кислотах и щелочах)	Hg2CO3 (осадок желтого цвета, быстро разлагается до HgO и Hg , при этом выделяется CO2)
H2SO4	Ag2SO4 (осадок растворяется в горячей воде)	PbSO4 (осадок растворяется в щелочах, в растворе ацетата аммония и конц. HCl и H2SO4)	Hg2SO4 (осадок растворяется в царской водке)
	Белые осадки
H2S, (NH4)2S	В солянокислом, щелочном, аммиачном и нейтральном растворах осаждают черные осадки
	Ag2S	PbS	HgS + S
HCl	AgCl	PbCl2	Hg2Cl2
	Белые осадки
	Растворяется в NH4OH, карбонате аммония и тиосульфате натрия с образованием комплексных соединений, в конц. HCl c образованием комплексов [AgCl2]–, [AgCl3]2–	Растворяется в горячей воде, в конц. HCl c образованием комплексов [PbCl3]–, [PbCl4]2–	В растворе аммиака образует черный осадок ClHg2NH2 + Hg

* Качественные реакции на катионы ртути не выполняются.
Лабораторная работа №3

Качественные реакции катионов третьей аналитической группы

Цель работы: изучить качественные реакции катионов третьей аналитической группы, освоить систематический метод анализа смеси катионов третьей аналитической группы.

Реактивы: см. табл. 5.

Оборудование: пробирки; штатив; спиртовка; химические стаканы; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры; нихромовая проволока для петли; плитку; склянки для слива растворов, содержащих соединения серебра и ртути. Склянки должны быть обязательно промаркированы.

Общая характеристика катионов третьей аналитической группы

К третьей группе катионов относятся катионы: Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺. Катионы этой группы осаждаются в присутствии NH₄Cl + NH₄OH реактивом (NH₄)₂СO₃ в виде карбонатов. Большинство соединений третьей аналитической группы бесцветны и мало растворимы в воде. Нерастворимы в воде фториды, сульфаты, сульфиты, карбонаты, оксалаты, фосфаты, хроматы бария и стронция.

Все катионы третьей группы устойчивы по отношению к действию окислителей и восстановителей. В таблице 5 указаны те реакции, которые рекомендованы студентам в учебном практикуме.

Выводы:

1. 
   При сопоставлении действия реактивов на катионы третьей аналитической группы необходимо отметить, что: обнаружению Ca²⁺ мешают ионы стронция и бария, следовательно, при обнаружении ионов кальция необходимо отделить Sr²⁺ и Ba²⁺.
   
2. 
   В отсутствии катионов Ba²⁺ можно обнаружить Sr²⁺ с помощью реакции с насыщенным раствором (NH₄)₂SO₄.
   
3. 
   Для отделения ионов бария от других катионов можно воспользоваться действием K₂CrO₄ в уксуснокислой среде. Хроматы кальция и стронция в этих условиях растворимы.
   
4. 
   Свойство оксалата кальция не растворяться в уксусной кислоте может быть использовано для обнаружения Ca²⁺ в растворе, в присутствии катионов стронция и бария.
   
5. 
   
   

Таблица 5 - Действие некоторых реагентов на катионы третьей аналитической группы

Реактивы	Катионы
	Ca2+	Sr2+	Ba2+
NaOH (раствор)	Ca(OH)2	Sr(OH)2	Ba(OH)2
	Белые осадки из концентрированных растворов, заметно растворяются в воде
(NH4)2CO3 Na2CO3 K2CO3	CaCO3	SrCO3	BaCO3
	Белые осадки, растворяются в минеральных и уксусной кислотах
K2CrO4	–	SrCrO4 Желтый осадок (из конц. растворов), растворяется в минеральных и уксусной кислотах	BaCrO4 Желтый осадок, растворяется в минеральных кислотах и не растворяется уксусной кислоте
K2Cr2O7 (в присутствии СН3СООNa)	–	–	BaCrO4 Желтый осадок
Na2PO4 При рН=5-6 рН≥7 (NH4)2C2O4	CaНPO4 Ca3 (PO4)2	SrНPO4 Sr3 (PO4)2	BaНPO4 Ba3 (PO4)2
	Белые осадки, растворяются в минеральных и уксусной кислотах
	CaC2O4	SrC2O4	BaC2O4
	Белые осадки, растворяются в минеральных кислотах и не растворяются в уксусной кислоте
K4[Fe(CN)6]	CaK2[Fe(CN)6] Белый осадок, растворяется в минеральных кислотах	–	BaK2[Fe(CN)6] Белый осадок из концентрированных растворов, растворяется в минеральных кислотах
H2SO4 или (NH4)2SO4 (насыщенный раствор)	CaSO4 Заметно растворяется в воде и в растворе (NH4)2SO4 с образованием (NH4)2[Ca(SO4)2]	SrSO4	BaSO4
		Белые осадки, не растворяются в разб. кислотах, растворяются в конц. H2SO4
CaSO4 (насыщенный раствор – гипсовая вода)	–	SrSO4	BaSO4
SrSO4 (насыщенный раствор)	–	–	BaSO4
* Родизонат натрия Na2C6O6 (свежеприготовленный раствор)	CaC6O6×Ca(OH)2 Фиолетовый осадок (в щелочном растворе), растворяется в HCl с обесцвечиванием	SrC6O6 Красно-бурый осадок, растворяется в HCl с обесцвечиванием	BaC6O6 Красно-бурый осадок, при действии HCl образуется гидрородизонат бария ярко-красного цвета
Окрашивание пламени	Кирпично-красный цвет	Карминово-красный цвет	Желто-зеленый цвет

* Реакцию рекомендуют выполнять методом бумажной хроматографии.

Лабораторная работа № 4

Качественные реакции катионов четвертой аналитической группы

Цель работы: изучить качественные реакции на катионы IV аналитической группы, ознакомиться с ходом разделения смеси катионов четвертой аналитической группы.

Реактивы: см. табл. 6.

Оборудование и материалы: пробирки; штативы; спиртовки; стаканы химические; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры; нихромовая проволока; плитка.

Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы кислотно-основного метода

Катионы пятой аналитической группы включают: Zn²⁺, Al³⁺, Sn²⁺, Cr³⁺, As³⁺, As⁵⁺. Групповым реагентом на катионы этой группы катионов является гидроксид натрия (обычно избыток) в присутствие пероксида водорода, который осаждает катионы в виде гидроксидов, растворимых в избытке реактива с образованием гидроксокомплексов:

Al³⁺ + 3OH^– = Al(OH)₃ Al(OH)₃ + 3OH^– = [Al(OH)₆]^3–

Cr³⁺ + 3OH^– = Cr(OH)₃ Cr(OH)₃ + 3OH^– = [Cr(OH)₆]^3–

Zn²⁺ + 2OH^– = Zn(OH)₂ Zn(OH)₂ + 2OH^– = [Zn(OH)₄]^2–

Sn²⁺ + 2OH^– = Sn(OH)₂ Sn(OH)₂ + 4OH^– = [Sn(OH)₆]^4–

Осадки гидроксидов катионов четвертой группы не растворяются в водном аммиаке, за исключением гидроксида цинка, который растворяется в водном растворе аммиака с образованием аммиачного комплекса [Zn(NH₃)₄]²⁺.

Открыть катионы алюминия можно капельным методом реакцией с ализарином. Открытию алюминия мешают катионы хрома, цинка, олова. Мешающие катионы можно перевести в малорастворимые соединения гексацианоферратом (II).

Присутствие олова доказывают реакциями с солями ртути и солями висмута в щелочной среде. Ртуть и висмут при реакции с оловом восстанавливаются до металлического состояния и выпадают в виде черных осадков.

* При осуществлении реакций катионов с органическими реагентами необходимо соблюдать условия проведения этих реакций.

В отчете уравнения реакций ионного обмена записываются в молекулярной и сокращенной ионной формах. Окислительно-восстановительные процессы оформляются с указанием окислителя и восстановителя и записью уравнения в молекулярной форме и электронного баланса.

Выводы:

1. 
   В четвертой группе присутствуют катионы, обладающие окислительно-восстановительными свойствами Sn²⁺, Cr³⁺. В присутствии пероксида водорода катионы Sn²⁺, Cr³⁺, As³⁺ окисляются соответственно до гексагидроксостаннат-ионов [Sn(OH)₆]^4–_, хромат-ионов CrO₄^2–, арсенат-ионов AsO₄^3–.
   
2. 
   Используя реакции катионов четвертой группы с органическими реагентами, в результате которых образуются комплексы с характерной окраской, открытие этих катионов упрощается.
   
3. 
   Соли олова в водном растворе заметно гидролизуются, для проведения качественных реакций необходимо подкислять раствор, чтобы подавить гидролиз.
   

4. 
   Окисление олова азотнокислым висмутом проходит в сильно щелочной среде, чтобы в растворе образовался висмутат-ион (висмутат готовят в отдельной пробирке – водный раствор азотнокислого висмута подщелачивают и небольшое количество этого раствора приливают к раствору соли олова).
   
5. 
   Реакция образования надхромовой кислоты может проводиться в присутствии остальных катионов этой группы, т.е. как предварительные испытания.
   

Таблица 6 - Качественные реакции катионов четвертой аналитической группы

Реагент	Продукты аналитических реакций катионов
	Zn2+	Al3+	Sn2+	Cr3+
Щелочь (раствор) NaOH или KOH	Белый аморфный осадок гидроксида цинка, растворимый в избытке щелочи.	Белый осадок гидроксида алюминия, растворимый в избытке щелочи, кислотах, но не растворяется в аммиаке и NH4Cl.	Белый осадок гидроксида олова, растворимый в избытке щелочи, кислотах.	Серо-зеленый или сине-фиолетовый осадок гидроксида хрома, растворяется в избытке реагента, частично в аммиаке.
Гидроксид аммония	Белый аморфный осадок гидроксида цинка, растворимый в избытке реагента с образованием бесцветного комплекса цинка.	Белый осадок гидроксида алюминия, не растворимый в избытке реагента, кислотах, но не растворяется в аммиаке и NH4Cl.	Белый осадок гидроксида олова, не растворимый в избытке реагента.	Серо-зеленый или сине-фиолетовый осадок гидроксида хрома, растворяется в избытке реагента, частично в аммиаке.
Сульфид-ионы (Na2S)	Белый осадок сульфида цинка ZnS, не растворимый в уксусной кислоте, но растворяется в мининеральных кислотах.	Белый осадок гидроксида алюминия.	Темно-коричневый осадок SnS, нерастворимый в щелочах и избытке реагента	–
K4[Fe(CN)6] (pH<7)	Белый осадок – в нейтральной или слабокислой среде	–	–	–
Дитизон*	Комплекс красного цвета, который экстрагируется из водной фазы в органическую	–	–	–
Ализарин*	–	В аммиачной среде образуется малорастворимый комплекс ярко красного цвета	–	–
Алюминон*		В уксуснокислой или аммиачной среде образуется комплекс красного цвета
*8-оксихинолин в присутствии ацетата натрия	–	Зеленовато-желтый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах	–	–
Окислители – пероксид водорода в кислой среде Пероксид водорода в щелочной среде в присутствии экстрагента (амиловый спирт + диэтиловый эфир)	–	–	–	Cr3+ окисляется до CrO42- появляется желтая окраска в щелочной среде; в кислой среде оранжевая – Cr2O72- Образуется надхромовая кислота Н2CrO6, которая неустойчива в воде; в присутствии экстрагента извлекается из воды и органический слой окрашивается в интенсивно-синий цвет
Соли висмута (III) + раствор щелочи			Черный осадок металлического висмута
Пламя горелки			Синее окрашивание