Качественный анализ. Тольяттинский государственный университет качественный анализ лабораторный практикум Тольятти

• Название: Тольяттинский государственный университет качественный анализ лабораторный практикум Тольятти
• Анкор: Качественный анализ.docx
• Дата: 20.09.2017
• Размер: 93.69 Kb.
• Имя файла: Качественный анализ.docx
• Тип: Практикум; #8843
• страница: 5 из 5

Таблица 14 - Предварительные испытания на катионы

Катион	Химическая реакция	Аналитический эффект
NH	К нескольким каплям раствора соли (к нескольким кристалликам сухой соли) прибавляют 0.5 мл 2н. раствора NaOH, смесь нагревают (1). К нескольким каплям полученного раствора (1) добавляют 3–5 капель реактива Несслера	Выделение газа с характерным запахом Раствор окрашивается в желто-бурый цвет
Fe2+	К нескольким каплям анализируемого раствора прибавляют 2–3 капли 2н. HCl и 1 каплю раствора K3[Fe(CN)6]	Выпадает темно-синий осадок турнбулевой сини
Fe3+	К нескольким каплям прибавляют 1-2 капли 2Н HCl и 1 каплю раствора K4[Fe(CN)6]	Выпадает синий осадок берлинской лазури
Cr3+	К 0.5 мл анализируемого раствора прибавляют 0.2 мл 0.1 н. раствора KMnO4 и 1–2мл 2Н раствора H2SO4, нагревают и прибавляют 0.5 мл 3% раствора Н2О2	Раствор окрашивается в зеленый цвет (в присутствии эфира эфирный слой окрашивается в синий цвет)
Mn2+	К раствору анализируемого вещества прибавляют несколько капель 2н. раствора HNO3, добавляют 0.5 мл Н2О2 и нагревают.	Раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет

Таблица 15 - Проверочные реакции на катионы

№ реакции	Катионы	Выполнение реакции	Аналитический эффект
1	Pb2+	1 каплю анализируемого раствора помещают на фильтровальную бумагу и обрабатывают 1 каплей раствора родизоната натрия	Появляется синее пятно или кольцо, которое при прибавлении буферного раствора с рН 2.8 окрашивается в красный цвет
2	Ag+	К 5 каплям анализируемого раствора прибавляют одну каплю 5%-ного раствора KJ	Выпадает бледно-желтый осадок иодида серебра, нерастворимый в аммиаке
6	Bi3+	К 5 каплям раствора прибавляют по каплям 2н. раствора NaOH до появления осадка и 3–5 капель свежеприготовленного раствора станнита натрия	Выпадает черный осадок металлического висмута
7	Cu2+	К 5 каплям раствора прибавляют 2–3 капли раствора K4[Fe(CN)6]	Выпадает красный осадок гексацианоферрата меди
8	Cd2+	К 5 каплям раствора прибавляют 2–3 капли 2н. раствора HCl и 5 капель свежеприготовленной сероводородной воды	Выпадает осадок сульфида кадмия канареечно-желтого цвета
10	Sn2+	К 2–3 каплям раствора прибавляют 1–2 капли 2%-ного раствора Hg(NO3)2	Выпадает белый осадок каломели, чернеющей вследствие ее восстановления до металлической ртути
12	Ni2+	На фильтровальную бумагу помещают 1 каплю анализируемого раствора. После впитывания пятно смачивают 1 каплей спиртового раствора диметилглиоксима и обрабатывают в течение нескольких минут парами NH4OH	Пятно окрашивается в красный цвет (реакция Л. А. Чугаева)
13	Co2+	К 2–3 каплям раствора прибавляют 2–3 капли 2Н раствора CH3COOH и 5 капель 7%-ного раствора KNO2. Раствор нагревают до кипения и охлаждают при перемешивании, потирая стенки пробирки стеклянной палочкой	Выпадает желтый кристаллический осадок гексанитрокобальта-та калия-натрия
14	Co2+	К 2 каплям раствора прибавляют при перемешивании 5 капель насыщенного раствора NH4SCN в ацетоне	В зависимости от содержания кобальта раствор окрашивается в синий или зеленый цвет
15	Fe3+	К 5 каплям раствора прибавляют 3–5 капель 5%-ного раствора сульфосалициловой кислоты	Раствор окрашивается в розовый цвет
16	Cr3+	К 2-3 каплям раствора прибавляют 1мл 2н. раствора H2SO4, 1мл эфира 2–5 капель 3%-ного раствора H2O2	Слой эфира окрашивается в синий цвет. Окраска неустойчива
17	Mn2+	К 3-5 каплям раствора прибаляют 3 капли 1н. раствора NaOH , 3–5 капель 3%-ного раствора H2O2	Белый осадок гидроксида марганца чернеет от перекиси водорода
18	Al3+	К 3–5 каплям раствора прибавляют 0.5 мл ацетатного буфера с рН 5 и 1 мл раствора 8-оксихинолина	Выпадает зеленовато-желтый кристаллический осадок 8-оксихинолята алюминия
19	Zn2+	К 3–5 каплям раствора прибавляют 1мл 2н. раствора СН3СООН пропускают H2S до насыщения	Выпадает белый осадок сульфида цинка
20	Ba2+	К 2–3 каплям раствора прибавляют 3 капли 2н. раствора CH3COONa и 2–3 капли 2Н раствора K2Cr2O7	Выпадает желтый кристаллический осадок хромата бария
22	Sr2+	На фильтровальную бумагу наносят 1 каплю раствора и смачивают пятно каплей раствора родизоната калия	Появляется буровато-красное пятно, обесцвечивающееся при действии 2Н раствора HCl
23	Ca2+	К 2–3 каплям раствора прибавляют 5 капель 0.1н. раствора H2C2O4, по каплям 2н. раствора NH4OH до четкого запаха аммиака и нагревают до кипения	Выпадает белый кристаллический осадок оксалата кальция, растворимый в минеральных кислотах
24	Ca2+	На фильтровальную бумагу помещают 1 каплю раствора. Пятно смачивают 1 каплей раствора родизоната натрия и 1 каплей 0.5н. раствора NaOH	Пятно окрашивается в фиолетовый цвет
25	Mg2+	К 1–2 капли раствора прибавляют 2 капли 2н. раствора HCl и 2 капли 1Н раствора Na2HPO4. Затем при перемешивании прибавляют по каплям 2н. раствора NH4OH до четкого запаха. Во время перемешивания для ускорения выпадения осадка необходимо тереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. кислотах	Выпадает белый кристаллический осадок фосфата магния-аммония, растворимый в минеральных кислотах
26	К+	К 1 капле раствора прибавляют 1 каплю 2Н раствора ацетата натрия и 1–2 капли раствора Na3[Co(NO2)6]; раствор перемешивают, потирая палочкой о стенки пробирки	Выпадает желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата натрия-калия
27	Na+	3 капли раствора нейтрализуют 0.5%-ным раствором КОН до рН 7. Затем прибавляют 2–3 капли раствора K[Sb(OH)6] и перемешивают несколько минут, потирая стенки пробирки стеклянной палочкой	Выпадает белый кристаллический осадок гексагидроксостибата натрия, растворимый в щелочах

Таблица 19 - Проверочные реакции анионов

№ реакции	Анион	Выполнение реакции	Аналитический эффект
1	SO	На фильтровальную бумагу наносится 1 каплю 2н. раствора BaCl2 и каплю раствора родизоната натрия. Образовавшееся пятно смачивают 1 каплей анализируемого раствора	Красное пятно обесцвечивается
2	SO	К 1–2 каплям анализируемого раствора прибавляют 3–4 капли 6н. раствора НСl и 1–2 капли 2н. раствора BaCl2	Выпадает белый кристаллический осадок сульфата бария, нерастворимого в кислотах и щелочах
3	SO	К 5 каплям раствора прибавляют 2 капли 2н. раствора BaCl2	Выпадает белый кристаллический осадок сульфита бария, хорошо растворимый в кислотах
4	SO	К 5 каплям раствора прибавляют 1–2 капли раствора иода (5%-ного)	Раствор йода обесцвечивается
5	СО	К 5 каплям раствора прибавляют 2 капли 2Н раствора BaCl2	Выпадает белый кристаллический осадок карбоната бария, хорошо растворимый в кислотах
8	PO	5 капель анализируемого раствора помещают в маленький тигель, туда же прибавляют 2 капли конц. азотной кислоты и смесь выпаривают досуха. К остатку прибавляют 2 капли конц. HNO3, 0.1 г кристаллического NH4NO3, 10 капель молибденовой жидкости и нагревают до 40–50 °С	Выпадает желтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония, легко растворимый в аммиаке
11	Cl–	К 5 каплям раствора прибавляют 3 капли 6н. раствора азотной кислоты и 3 капли раствора AgNO3	Выпадает белый творожистый осадок, растворимый в аммиаке и тиосульфате натрия
13	Br–	К 5 каплям раствора прибавляют 3–5 капель свежеприготовленной хлорной воды и 0.5 мл бензола. Содержимое пробирки хорошо встряхивают и дают отстояться водному слою	Слой бензола окрашивается бромом в красно-бурый цвет
15	J–	К 5 каплям раствора прибавляют 3–5 капель свежеприготовленной хлорной воды и 0.5 мл бензола. Хорошо встряхивают и дают водному слою отстояться	Слой бензола окрашивается йодом в фиолетовый цвет
17	S2–	К 5 каплям раствора прибавляют 5 капель 5%-ного раствора CdCl2 и 1–2 капли 2н. раствора HCl	Выпадает осадок сульфида кадмия канареечно-желтого цвета
19	NO	2–3 капли раствора помещают на часовое стекло. В раствор опускают кристаллик FeSO4 и добавляют 1 каплю конц. H2SO4	На границе раздела жидкостей появляется бурое кольцо, хорошо видимое на белом фоне
20	NO	2–3 капли анализируемого раствора помещают на часовое стекло. Прибавляют 1–2 капли 2н. раствора уксусной кислоты и 5 капель свежеприготовленного реактива Грисса; перемешивают и оставляют стоять в прохладном месте 5–10 мин.	Раствор окрашивается в зависимости от содержания нитрит-иона в желто-коричневый или красный цвет
21	СН3СОО–	5 капель раствора помещают в пробирку, прибавляют 4 капли конц. H2SO4 и 5 капель амилового спирта. Содержимое пробирки перемешивают, нагревают на водяной бане 2–3 мин и выливают в холодную воду.	Характерный запах грушевой эссенции (амилацетат)
22	СН3СОО–	2–3 капли раствора помещают в пробирку, прибавляют 5 капель 10%-ного раствора FeCl3, разбавляют водой в два раза и нагревают.	Выпадает бурый осадок основного ацетата железа

При анализе индивидуального вещества могут быть использованы качественные реакции на катионы и анионы, не указанные в таблицах 18-19.
Рекомендуемая литература

1. Аналитическая химия. В 3т. Т 1 Методы идентификации и определения веществ: учеб. для вузов / А.А. Белюстин[и др.] ; под ред. Л.Н. Москвина. – Гриф УМО. – М. : Академия, 2008. -575с.

2. Аналитическая химия. В 3 т. Т.2. Методы разделения веществ и гибридные методы анализа : учеб. для вузов / И.Г. Зенкевич [и др.] ; под ред. Л.Н. Москвина. - Гриф УМО. – М. : Академия, 2008.-300 с.

3. Аналитическая химия. Расчеты в количественном анализе [Электронный ресурс] : практикум для студентов вузов / В. П. Гуськова [и др.]. - 2-е изд., испр. и доп. - Кемерово : Кемеров. технол. ин-т пищевой промышленности, 2010. - 123 c. : ил. - ISBN 978-5-89289-633-7.

4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика. В 2 кн. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ : учеб. для вузов по фармац. и нехим. спец. / Ю.Я. Харитонов. - Изд. 4-е, стер. ; Гриф МО. - М. : Высш. шк., 2008. - 615 с.

5. Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии / Ю.Ю. Лурье. – М.: Химия, 1965. – 390с., 1971. – 454с., 1979. – 480с., 1989. – 447с.