Учебник для студентов фармацевтических вузов и факультетов Под редакцией
 Скачать 7.13 Mb.
|
|
Глава 9 ИЗМЕРЕНИЯ ПО МАССЕ И ОБЪЕМУ В АПТЕЧНОМ ПРОИЗВОДСТВЕ ЛЕКАРСТВ Основными операциями, которые применяются в процессе приготовления лекарственных препаратов, являются дозирование, связанное с измерением массы вещества, и отмеривание ее в определенных порциях (дозах). В аптечной практике наиболее применяемыми методами дозирования являются отвешивание и отмеривание по объему и каплями. От точности исполнения указанных операций зависит фармакологическое действие приготавливаемых лекарственных препаратов, а значит, их лечебное действие на организм. Дозирование проводится при помощи специальных приспособлений, к которым предъявляются соответствующие требования, и при этом пользуются метрологической системой мер, которая является общепринятой и обязательной в нашей стране. ДОЗИРОВАНИЕ ПО МАССЕ Виды весов. Одним из самых распространенных способов дозирования является отвешивание, которое осуществляется при помощи весов. Весы представляют собой прибор, предназначенный для определения весовой массы лекарственных средств по способу сравнения ее с эталонами масс (с условно принятыми единицами — гирями). Весы — один из древнейших измерительных приборов. Еще за 3000 лет до нашей эры египтяне применили весы в виде равноплечего коромысла с поднятыми чашечками. Впервые принцип неравноплечего коромысла был использован древними арабами. Созданные ими весы являются разновидностью безмена, который широко применялся в Древней Руси. В 1670 г. были изготовлены настольные весы с верхними чашечками, в 1818 г. — десятитысячные и немного позже — сотенные весы. Во второй половине XIX в. появились шкальные платформенные весы, автоматические и пружинные, в 20-х гг. XX в. — циферблатные весы. Большое значение в деле разработки конструкций весов имеют работы Д. И. Менделеева, А. Н. Доброхотова и др. По конструкционным признакам различают гидростатические, пружинные и взвешивалъные весы. С точки зрения метрологической характеристики (устойчивость, постоянство показаний, точность и чувствительность) различают весы: - метрологические — предназначенные для сверки массы рабочих эталонов с государственным эталоном. Это весы высшей точности, специальной конструкции, за их колебаниями наблюдают из соседней комнаты при помощи специальных оптических устройств; - образцовые — для сверки и проверки гирь; - аналитические — для взвешивания при точных химических анализах; - технические — 1, 2 и 3-го классов. Для приготовления лекарственных препаратов в условиях аптечной практики применяют равноплечие весы 2-го класса: технические аптечные (тарирные) и ручные аптечные. В материальной применяют обычные настольные чашечные весы, а для больших грузов — десятичные и сотенные весы. Тарирные технические весы 2-го класса бывают марки ВКТ — весы тарирные технические на колонке (весы Мора), марки Т-2 — весы технические, марки ВА-4 — весы технические аптечные. Тарирные весы служат для отвешивания твердых, густых и жидких веществ. Изготавливаются они с пределами допустимых нагрузок от 50 г до 1 кг. Тарирными их называют потому, что дозированию по массе всегда предшествует операция тарирования — уравновешивания массы тары с помощью дроби или другого тариро-вочного материала. Весы технические аптечные (рис. 10) представляют собой равноплечий рычаг первого рода. Равноплечее коромысло 2 (изготовлено из сплавов меди, алюминия или стали) с симметричными плечами, может быть сплошным или с вырезами для уменьшения его веса; в коромысле вмонтированы три призмы: одна опорная 1 и две грузоприемные 3. Острия призм находятся в » одной площади на одинаковых расстояниях одно от другого, причем острие опорной призмы, повернутое на подушку 20, укрепленной на верхнем конце стержня арретира 19. Стержень арретира располагается внутри колонки 18 v. вертикально перемещается от эксцентрированного механизма. На острия грузоподъемных призм (повернутых острием вниз) подвешены серьги 6 с дужками 7 и находящимися на них съемными чашками 10. Весы снабжены регуляторами равновесия 4, стрелкой 8 и шкалой 9 для определения равновесия и чувствительности весов. Отвес 12 и указатель отвеса 13 служат для определения горизонтального положения весов. Кронштейн 5 обеспечивает поддержание коромысла в нерабочем состоянии при опущенном арретире, а ручка арретира 14 — плавную нагрузку весов и разгрузку призм в нерабочем состоянии. Весы монтируются на подставке 11 с помощью фасонного болта 15. Внизу к подставке прикреплены вращающиеся подвижные ножки 16 со звездчатыми контргайками / 7, которые служат для установки весов в горизонтальном положении. Весы технические ВА-4 2-го класса согласно ТУ 64-1-1065—79 имеют следующие технические характеристики: диапазон измерений 0,1—1 кг, допускаемая погрешность при 10 % нагрузке ±60 мг и при 100 % нагрузке ±100 мг. Весы ручные аптечные (рис. 11) марки ВР (ГОСТ 7328—61) предназначены для дозирования по массе сухих лекарственных веществ в количествах от 0,02 ДО 100,0 Г, а также дляпроведения технических анализов.  Рис. 10. Весы технические аптечные В зависимости от допустимой предельной нагрузки ВР бывают нескольких типоразмеров: ВР-1, ВР-5, ВР-20 и ВР-100. ВР состоят из коромысла 1, несущего стрелку 4 и опирающегося своей опорной призмой на кольцеобразную подушку, запрессованную в обоймице с кольцом 3. Щечки 5 предохраняют призму от соскальзывания с обоймицы.  Рис 11. Весы ручные аптечные (равноплечие) На концах коро мысла укреплены грузоприемные призмы 6, на которые надеты серьги 7. К последним на шелковых шнуpax подвешены пластмассовые чашечки 8. Учитывая санитарно-гигиенические требования, для подвешивания чашек весов целесообразно использовать тонкие нити из синтетических материалов или цепочки из нержавеющей стали. Ручные весы не имеют отсчетной шкалы. Момент равновесия определяют по совпадению указательной стрелки с обоймицей. Для взвешивания ручные весы берут за кольцо обоймицы большим и указательным пальцами левой руки, так, чтобы среднии и безымянный пальцы, не касаясь обоймицы, могли ограничивать колебания стрелки как в одну, так и в другую стороны, а после взвешивания — придерживать стрелку внутри обоймицы (рис. 12).  Рис 12. Положение пальцев при отвешивании веществ на ручных весах В нерабочем состоянии весы сохраняют в подвешенном виде на крючке специального штатива, как показано на рис. 13, или же укладывают в  Рис. 13. Хранение ручных весов коробку. Это необходимо для предохране ния призм весов от излишнего истирания. Широкое применение находят электронные весы, выпускаемые различными фирмами (рис. 14). Весы настольные обыкновенные (весы Беранже) применяют для взвешивания веществ, не требующих значительной  Рис 14. Электронные весы точности, потому что они менее чувствительные, чем рецептурные. Изготовляют их грузоподъемностью от 500 г до 20 кг. Десятичные и сотенные весы применяют в складских помещениях для взвешивания грузов в виде бочек, ящиков, баллонов и др. В результате неравноплечия эти весы дают возможность уравновешивать на их платформе груз гирями в 10 и соответственно в 100 раз меньшей массы. Для десятичных весов применяют обычные гири, а для сотенных — в виде специальных пластинок для нанизывания их на вертикальный стержень. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ВЕСОВ Весы, независимо от их конструкции, должны иметь такие метрологические свойства. Устойчивость— способность весов, выведенных из состояния равновесия, быстро возвращаться к первоначальному положению. Устойчивость весов достигается при условии, если их коромысло находится в состоянии устойчивого равновесия. Устойчивость весов зависит также от отдаленности центра от точки опоры, причем, чем ниже размещен центр весов, тем больше устойчивость и тем труднее их вывести из состояния равновесия, а соответственно ниже их чувствительность. Проверка устойчивости проводится следующим образом: весы, находящиеся в равновесии, необходимо вывести из положения равновесия, слегка коснувшись чашки. Подсчитать количество колебаний стрелки весов до возвращения ее в положение равновесия. Если стрелка совершила не более 4—6 колебаний, можно считать, что весы устойчивы. Постоянство показаний— способность весов показывать одни и те же результаты при многоразовых определениях массы тела, проводимых на этих весах в одних и тех же условиях. Проверка постоянства показаний проводится следующим образом: весы должны находиться в положении равновесия. На технических аптечных весах уравновешивают, например, флакон с массой гирь. Если все 3 раза масса взвешиваемого тела одна и та же, то весы обладают постоянством показаний. Если результаты не совпадают, то это значит, что острия призм не вполне параллельны, смещены. Кроме того, на постоянство показаний большое влияние оказывает величина трения в подвижных контактах весов. Затупленность призм и их загрязненность приводит к нарушению постоянства показаний весов. Поэтому весы в нерабочем состоянии должны храниться так, чтобы избежать затупленности призм. Причиной непостоянства показаний весов является несовершенство устройства весов (например, незаметное смещение отдельных частей при пользовании ими), а также условия, в которых производится взвешивание (например, одностороннее нагревание коромысла (электрическая лампа, солнечные лучи и пр.), вследствие чего может произойти удлинение одного плеча). Чувствительность — способность весов показывать минимальное изменение нагрузки в момент равновесия. При этом чем меньше разница в весе гирь, которую можно определить этими весами, тем выше их чувствительность и тем точнее результаты взвешивания. Чувствительность весов прямо пропорциональна длине плеча коромысла и обратно пропорциональна массе коромысла, нагрузке весов (массе чашек, груза, перегруза), величине прогиба коромысла, расстоянию от точки опоры до центра тяжести коромысла. Чувствительность весов определяется формулой:  где S— чувствительность, мм/мг; L— длина плеча коромысла, мм; Р — масса чашки с грузом, мг; р — масса перегруза, выводящего весы из состояния равновесия, мг; h— расстояние от точки опоры до линии, соединяющей острия грузоподъемных и опорной призм (величина прогиба коромысла), мм; R— масса коромысла, мг; т. — расстояние от точки опоры до центра тяжести коромысла, мм; Z— длина стрелки, мм; X — цена деления шкалы, мм. Из формулы следует, что величины L, R, m, Z, Xзависят от конструкции весов. В наибольшей степени на величину чувствительности весов влияет величина прогиба коромысла h. Весы с прямолинейным коромыслом характеризуются тем, что острия опорной и грузоприемных призм находятся на одной прямой линии (прямолинейность весов). При этом величина h= 0, а уравнение принимает вид:  то есть чувствительность весов становится независимой от величины нагрузки весов. Это возможно лишь при взвешивании минимальных количеств. На практике даже незначительное определение массы вызывает прогиб коромысла и влияет на чувствительность весов. С увеличением нагрузки весов, как следует из формулы, их чувствительность уменьшается. Прогиб коромысла при этом может быть недопустимо большим, а коромысло необратимо деформироваться, то есть весы выйдут из рабочего состояния. Во избежание этого необходимо во время взвешивания не превышать величины предельно допустимой нагрузки, обозначенной на коромысле весов. Чувствительность весов зависит от ряда факторов. От расположения центра тяжести коромысла по отношению к точке его опоры. Весы будут иметь наибольшую чувствительность при достаточной устойчивости в том случае, когда центр тяжести коромысла лежит как можно ближе к точке опоры, но во всяком случае ниже этой точки. От массы коромысла. Чем меньше масса коромысла, тем большую чувствительность при всех прочих условиях будут иметь весы. Для облегчения коромысла в нем делаются вырезы круглой или иной формы. От длины плеч коромысла. Теоретически, чем больше длина плеч коромысла, тем больше его чувствительность. Однако практически нецелесообразно изготовлять коромысла с длинными плечами, так как удлинение коромысла ведет к увеличению его массы, что вызывает уменьшение чувствительности. Наряду с увеличением длины коромысла значительно возрастает прогиб его от действия груза, вследствие чего понижается центр тяжести коромысла и чувствительность весов уменьшается. Поэтому практически коромысла делают с как можно более короткими плечами. На чувствительность весов оказывает влияние величина трения между призмами и подушками: чем больше трение, тем меньше чувствительность, чем острее призмы, тем чувствительность больше. Поэтому призмы делают острыми из закаленной стали. Износ-затупление призм приводит к увеличению трения, и, следовательно, к уменьшению чувствительности весов. Следует отметить, что большинство весов, служащих для взвешивания с большей точностью (в том числе тарирные и ручные), имеют длинные стрелки. Это объясняется тем, что увеличение длины стрелки весов позволяет наблюдать и отсчитывать незначительные угловые отклонения коромысла, так как чем больше радиус (длина стрелки), тем больше длина дуги, соответствующей отклонению коромысла на один и тот же угол. Проверка чувствительности весовпроводится путем определения минимальной нагрузки (мг), вызывающей стандартное отклонение стрелки от положения равновесия. За стандартное отклонение принимают отклонение стрелки, равное 5 мм (или трем делениям шкалы) для тарирных весов и выход стрелки из обоймицы до половины своей длины с образованием угла, равного приблизительно 5°, для ручных весов. Чувствительность, выраженную абсолютным значением груза, вызывающего стандартное отклонение стрелки, называют абсолютной чувствительностью ( Чувствительность ручных и тарирных весов определяют в трех положениях: нагруженных на 1/10 предельной нагрузки, предельно нагруженных и ненагруженных. Если груз, соответствующий величине допустимой погрешности (установленной ГОСТом) для данного типа весов (табл. 5), помещенный на одну из чашек таких весов, вызывает стандартное отклонение стрелки, то весы считаются чувствительными . Так весы технические ВКТ-1000 имеют следующие величины погрешностей: — ненагруженных — 20 мг; — с 1/10 максимальной нагрузки — 60 мг; — максимально нагруженные — 100 мг. При определении величины чувствительности этих весов при 1/10 нагрузки поступают так: весы приводят в состояние равновесия, на каждую чашку помещают гири массой по 100,0 г, уравновешивают весы, затем постепенно нагружают правую чашу весов гирьками (от меньшей к большей). Груз, вызывающий стандартное отклонение стрелки, показывает абсолютную чувствительность. Если величина дополнительной нагрузки больше допустимой погрешности (60 мг), например 80 мг, весы считают нечувствительными. Их изымают из пользования и направляют на проверку до срока клеймения. Аналогично проводят определение чувствительности при ненагруженных и при предельной нагрузке весов. Чувствительность весов можно определить и таким образом: при трех состояниях весов, приведенных в положение равновесия, на одну из чашек кладут гирю массой, соответствующей величине допустимой погрешности. Таблица 5 Метрологическая характеристика ручных и тарирных весов
Если во всех трех случаях стрелка весов отклонилась на расстояние 5 мм (или 3 деления по шкале), то весы обладают достаточной чувствительностью. Если стрелка отклонилась на расстояние менее, чем 5 мм, то такие весы недостаточно чувствительные и ими пользоваться нельзя. Что касается определения чувствительности ручных весов, то оно осуществляется аналогичным путем по стандартному отклонению стрелки. В этих случаях чувствительность весов выражается числом миллиграммов, вызывающих необходимое отклонение стрелки. На практике большое значение имеет так называемая относительная чувствительность, которая может указать относительную ошибку взвешивания (точность дозирования). Относительная чувствительность весов Sотн может быть выражена отношением минимального груза Р, вызывающего заметное отклонение стрелки от нулевого положения шкалы, к нагрузке л, лежащей на одной чашке весов, потому что чувствительность весов может немного варьировать в зависимости от величины нагрузки:  или  Если, например, весы нагрузить гирями по 100,0 г на каждую чашечку и поместить дополнительный груз, равный 0,05 г, который дает стандартное отклонение стрелки, то относительная чувствительность весов равна:  Значит, на этих весах можно взвешивать груз, равный 100,0 г, с точностью 0,0005 его настоящей массы, то есть относительная ошибка не превышает 0,05 % (0,0005 • 100). Такие весы можно считать достаточно чувствительными. Определение ошибки взвешивания. На одних и тех лее весах груз можно взвесить с различной точностью. Наибольшая точность может быть получена тогда, когда навеска близка по значению к наибольшей допустимой нагрузке весов. Ошибка взвешивания возрастает, если переходят границу предельной или минимальной нагрузки, которая обозначена на коромысле данных весов. Чтобы сделать вывод, насколько правильно выбраны весы для определения массы вещества, надо установить точность взвешивания или относительную ошибку (в %). Например, необходимо взвесить массу 0,06 г. Какими весами при этом следует воспользоваться? Для весов ВР-100 величина 0,06 г близка к ненагруженным весам, поэтому Sабспо табл. 5 равна 0,005 г, а SOTH - 8%:  Для весов ВР-1 величина массы 0,06 г близка к ненагруженным весам, поэтому Sа6с (табл. 5) — 0,002 г, а S отв — 3,6 %:  Таким образом, для взвешивания массы 0,06 г нужно использовать ручные весы ВР-1. Расчет относительной ошибки взвешивания можно осуществить путем составления соответствующей пропорции. Например, рассчитать относительную ошибку при взвешивании 0,1 г натрия хлорида на ВР-1. По табл. 5 находят ошибку, допустимую при нагрузке 0,1 г. Так как навеска наиболее близка по значению к 1/10 предельной нагрузки, а не к предельной нагрузке или к ненагруженным весам, то допустимая погрешность Soth равна 0,003 (3 мг). Составив пропорцию, находят ошибку взвешивания (х), которая составляет ±3 %: 0,1 – 0,003 100 - х  При взвешивании на этих же весах большего количества натрия хлорида 0,9 г (навеска наиболее близка по значению к предельной нагрузке ВР-1) допустимая погрешность равна 0,005 (5 мг). Относительная ошибка в этом случае составляет ±0,55 %: 0,9 – 0,005 100 - х  Точность или правильность— способность весов показывать правильное соотношение между массой взвешиваемого вещества и соответствующими гирями. Точность или правильность весов зависит от таких факторов: — от равноплечности коромысла весов; —от параллельности острия опорной и грузопринимающих призм; — от положения центра тяжести весов коромысла, который должен лежать точно на вертикали, проходящей через точки опоры, которые находятся ниже нее; — от равенства массы чашек. Если весы отвечают указанным требованиям, то их коромысло должно находиться в горизонтальном положении, а показчик равновесия (стрелка) — строго вертикальном как при пустых, так и при нагруженных одинаковым грузом чашечках. Вследствие невозможности обеспечить у весов абсолютно точное равенство плеч и в связи с трением, создающимся в опорных деталях коромысла при его колебаниях, весы всегда имеют ограниченную точность. В связи с этим для всех весов установлены максимально допустимые погрешности и весы считаются правильными (верными), если их погрешности не превышают установленных значений. Проверка точности весовпроводится при 1/10 максимальной нагрузки, при полной нагрузке и ненагруженных весах. Например, необходимо определить точность технических весов с максимальной нагрузкой 1 кг. Для этого на левую чашку помещают гирю, равную 1/10 максимальной нагрузки, 100,0 г, а на правую — тарирный стакан с дробью и добиваются равновесия. Затем при нерабочем положении арретира гирю и груз меняют местами и переводят арретир в рабочее положение. Стрелка весов при перемене местами гири и груза должна прийти в положение равновесия. Если равновесие восстанавливается, то весы верны (равноплечи). При отсутствии равновесия на поднявшуюся чашку весов добавляют груз-допуск (миллиграммовый разновес), равный величине погрешности (см. табл. 5). Это должно привести весы в состояние равновесия или отклонить стрелку в противоположную сторону не более чем на 5 мм. Вес добавленных гирь в этом случае будет являться величиной неравноплечно-сти весов. Если этого не произойдет, весы не обладают достаточной точностью, они неравноплечи. Неравноплечие весы применять нельзя, так как они не будут давать точные показатели массы взвешиваемого вещества. | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||