нефти газавых. Б.П.ТАРАСОВА. Учебное пособие СанктПетербург 2016 министерство образования и науки

• Название: Учебное пособие СанктПетербург 2016 министерство образования и науки
• Анкор: нефти газавых
• Дата: 22.08.2022
• Размер: 2.41 Mb.
• Имя файла: Б.П.ТАРАСОВА.docx
• Тип: Учебное пособие; #650292
• страница: 5 из 15

Систематические погрешности стандартных методик (ГОСТ) в области влагометрии нефти

1. Метод дистилляции (Дина-Старка)

В литературном обзоре мы обсуждали целесообразность введения предпочтительного метода (ПМ), как временной меры для организации измерений на период развития и усовершенствования метрологического обеспечения. До настоящего времени ПМ в области влагометрии нефти остается метод дистилляции (Дина-Старка) по ГОСТ 2477-65. Кроме критерия «дешевизны» мы провели анализ других критериев предпочтения, в частности систематической погрешности. В работе c помощью установки ВНИИМ – ИЭТ-6-09 исследован материальный баланс воды до и после перегонки в аппаратах АКОВ-10 и АКОВ-2 в диапазоне от 0,03 до 1,0 % масс, где, как показано выше, осложнений с неоднородностью пробы нет. Результаты представлены в Таблице 2.
Таблица 2.

Масса воды до дистилляции, мг				Масса воды после дистилляции, мг
РВ	Нефть	Доб воды*)	Σ0	Куб	РВ в ловуш	Фаза воды	Σ
Аппарат АКОВ –10; «сухой» РВ (м/д воды 0.018 %); t хол = 11 ºС
16	10	300	326	25	82	190	297
16	14	300	330	31,3	88,8	195	315,1
16	12	300	328	37,6	95,6	210	313,6
16	10	500	526	28,5	160,2	340	528,7
16	10	1000	1026	39,6	124,7	920	1084,3
Аппарат АКОВ –2; «сухой» РВ; t хол = 11 ºС
16	10	300	326	33,2	39,7	270	342,9
16	12	500	528	28,4	42,1	430	500,5
17	12	1000	1029	31,3	45,4	950	1026,7

Продолжение таблицы 2

Аппарат АКОВ –10; «влажный» РВ (м/д воды 0.107 %); t хол = 11 ºС
150	10	0	160	26,0	86,7	60	172,7
150	11	300	461	32,3	79,2	380	491,5
150	11	500	661	38,6	110,2	550	698,8
Аппарат АКОВ –10; «сухой» РВ; t хол = 25 ºС
14	11	300	325	29,2	89,6	225	314,6
14	11	500	525	34,1	90,2	430	554,3
14	11	1000	1025	32,2	58,8	950	1041

*) Добавка 300 мг воды на 100 см³ нефти соответствует объемной доле воды 0,3 %; 500 мг – 0,5 % и т. д.; результат дистилляции получают, как объем фазы свободной воды в ловушке с точностью до 1/3 цены деления (±10 мг). Первые три строчки в каждом блоке относятся соответственно к нефти а) экспортной, б) тяжелой и в) парафинистой. Выделены две колонки: масса воды, введенная в пробу и полученная в ловушке в качестве результата измерения. Показано, что в диапазоне до 0,3 % масс (важный при товарных операциях) на наиболее популярном аппарате АКОВ-10 наблюдается относительное систематическое занижение результата до 30 % отн; в окрестности точки 0,1 % об. оно доходит до 100%, то есть значительно превышает пределы погрешности, допустимые для торговых и налоговых операций. На аппарате АКОВ-2 эти отклонения приблизительно в 2,5 раза меньше (пропорционально уменьшению объема растворителя в ловушке). Причиной отклонений является образование влажного слоя растворителя-выносителя над фазой воды в ловушке, «отнимающего» воду пробы. Отклонение зависит от исходной влажности растворителя (для ксилола ограничена 0,05 %, в паспорте других допущенных растворителей не специфицируется). При диапазоне влажности пробы, близком к 0,1 %, колебания влажности растворителя становится критичными: он может не только «отнять», но и

«добавить» воду. При опоре на данный метод коммерческие споры относительно содержания воды и массе нефти нетто на этом участке рабочего диапазона становятся трудноразрешимыми (требования стандарта не нарушаются ни одной стороной, а результаты разные). Предложены пути существенного совершенствования метода в указанном поддиапазоне