Диплом. Вольтамперометрическое определение холекальциферола в биологическиактивных добавках
 Скачать 1.99 Mb.
|
|
5.3 Экологическая безопасность Вредные вещества, являющиеся сырьем, продуктами или отходами химического производства, могут попадать в окружающую среду по сточным водам, в виде пыли, дыма, газов, твердых отходов и, таким образом, загрязнять ее. При выполнении работы в качестве исследуемого объекта был использован холекальциферол, который не оказывает негативного влияния на окружающую среду. Также входе работы используется изопропиловый спирт, который может оказывать вредное влияние на окружающую среду, однако это может происходить лишь при значительных потерях вещества испарения) в атмосферу, а поскольку для анализа используются небольшие количества соединения, то воздействие на окружающую среду отсутствует. Основными отходами при выполнении работы были сточные воды с содержанием в них таких веществ, как холекальциферол, изопропиловый 78 спирт, фосфатный буферный раствор, ДАГУДФК, агар-агар, и слив воды, которой мылась посуда после работы с реактивами. Утилизация химических отходов, как и предварительный сбор и погрузка должны проводиться лишь персоналом организации, которая занимается этим видом деятельности и имеет лицензию. В городе Томске утилизацией отходов, в том числе медицинских и химических, занимается АО Полигона обезвреживанием отходов кислот, щелочей, концентратов, оксидов, гидроксидов, солей и т.п. – компания "ЭкоАрхитектура", работающая по всей России. 5.4 Безопасность в чрезвычайных ситуациях Признаки ЧС – разрушение зданий, сооружений, материальных ценностей, гибель людей. Вероятными ЧС, характерными для данного типа работ изданий, при разработке проектируемого решения могут стать пожар, взрыв, поражение электрическим током, землетрясения, ураган, разряды атмосферного электричества. Но наиболее типичной ЧС для лаборатории является пожар, возникающий вследствие неисправности электрооборудования или неправильной его эксплуатации. Правила пожарной безопасности в лаборатории Рабочая зона – лаборатория НИ ТПУ – соответствует требованиям пожарной безопасности по [55], а именно - осуществляются плановые инструктажи по работе с электрооборудованием, пожаро- и взрывоопасными веществами и средствами пожаротушения - все нагревательные приборы установлены на термоизолирующих подставках - все электрооборудование оснащено изоляцией 79 - в помещении лаборатории на видном месте вывешен план эвакуации сотрудников в случае возникновения пожара - лаборатория оснащена необходимыми средствами пожаротушения огнетушители, песок, асбестовое одеяло и др - наличие свободных проходов между лабораторными столами и незагроможденных выходов. Также для предотвращения пожара существуют еще несколько правил поведения в лаборатории [55]: В помещениях лаборатории ив непосредственной близости от них в коридорах, под лестницами) запрещается хранить горючие материалы Курить разрешается только в отведенном и оборудованном для этой цели месте. Курить в помещениях лаборатории строго запрещается Без разрешения начальника лаборатории и лица, ответственного за противопожарные мероприятия, запрещается установка лабораторных и нагревательных приборов, пуск их в эксплуатацию, переделка электропроводки Запрещается эксплуатация неисправных лабораторных и нагревательных приборов После окончания работы необходимо отключить электроэнергию, газ и воду во всех помещениях. При возникновении загорания все сотрудники должны обладать знаниями об инструкции и плане эвакуации по заранее разработанной программе. Каждый сотрудник лаборатории, заметивший пожар, задымление или другие признаки пожара, обязан - немедленно вызвать пожарную часть по телефону - принять меры по ограничению распространения огня и ликвидации пожара 80 - поставить в известность начальника лаборатории, который в свою очередь должен известить сотрудников, принять меры к их эвакуации и ликвидации пожара. Также для обнаружения пожара и оповещения людей в лаборатории ив корпусе установлена система пожарной сигнализации. Выводы по разделу Проведенная в данном разделе работа позволяет выявить особенности представленного разрабатываемого решения сточки зрения социальной ответственности, в частности определить потенциально опасные факторы разработки, влияние на человека и окружающую среду сформировать необходимые меры по обеспечению безопасности входе работы обозначить специальные правовые нормы в соответствии с нормативной документацией по отношению к предложенной разработке. 81 ЗАКЛЮЧЕНИЕ Входе проведения НИР были получены результаты и сделаны следующие выводы 1. прямое электрохимическое окисление холекальциферола на немодифицированных углеродсодержащих и металлических электродах затруднено 2. подобран состав модифицирующего слоя, при котором холекальциферол обладает наибольшим электрохимическим откликом – ДАГУДФК и НЧ никеля, в качестве связующего агента – раствор агар-агара; 3. исследовано влияние параметров проведения анализа на аналитический сигнал и проведен подбор рабочих условий проведения анализа материал рабочего электрода – композитный углеродсодержащий фоновый электролит – фосфатный буферный раствор с рН=6,86; скорость развертки потенциала – 70 мВ/с; 4. исследовано электрохимическое поведение холекальциферола и некоторые физико-химические особенности процесса его электроокисления: влияние водородного показателя среды, поскольку катионы водорода непосредственно участвуют в электрохимической реакции, ввиду особенностей природы аналита; процесс является квазиобратимым, но при рабочих условиях носит обратимый характер природа аналитического сигнала – адсорбционная, что подтверждают исследованные зависимости 5. построена концентрационная зависимость, которая линейна в диапазоне содержания холекальциферола от 0,2 до 4 мкг/см 3 , предел определения и предел обнаружения составляют С = 0,17 мкг/см 3 и С = 0,05 мкг/см 3 соответственно, предел повторяемости – 𝜎 𝑟 = 0,91 ∙ 10 −2 мкг/см 3 ; 6. проведена качественная оценка содержания холекальциферола в объектах анализа. Положительная реакция наблюдалась для объектов «Now 82 Foods Vitamin D 3 » (США) в форме капсул желатиновых и масляных капель и «Natural Factors Vitamin D 3 » (Канада) в форме таблеток, отрицательная – для объекта «АкваДетрим» (Россия) в форме водного раствора 7. вольтамперометрические сигналы окисления холекальциферола в исследуемых объектах полностью соответствуют вольтамперометрическим сигналам ГСО холекальциферола 8. в качестве методики сравнения использовалась спектрофтометрия, максимум поглощения наблюдался при длине волны 268 нм, оценка содержания объекта проводилась по показателю оптической плотности 9. построена концентрационная зависимость для спектрофотометрической методики – диапазон линейной зависимости интенсивности поглощения от содержания холекальциферола в растворе наблюдался от 0,5 до 9 мкг/см 3 ; 10. для методики сравнения проведен подбор растворителя, обеспечивающего максимальную экстракцию, которым является ацетонитрил 11. определены содержания холекальциферола в объектах по градуировочному графику по двум методикам, результаты определения являются сходимыми, что подтверждается расчетами критерия Стьюдента для независимых выборок. 83 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Яхимович Р. И.,Химия витаминов D, Киев Наукова думка, 1978. — с. 2. Захарова, И. Н. Недостаточность и дефицит витамина D: что нового / И. Н. Захарова, Ю. А. Дмитриева, СВ. Яблочкова и др // Вопросы современной педиатрии – 2014. – Т. 13, № 1. – С. 134-140. 3. Holick, M. F. Vitamin D status: measurement, interpretation, and clinical application / M. F. Holick // Ann. Epidemiol. – 2009. – Vol. 19, № 2. – P. 73-78 4. Heaney, R. P. Why the IOM recommendations for vitamin D are deficient / R. P. Heaney, M. F. Holick // J. Bone Miner. Res. – 2011. – Vol. 26. – P. 455-457. 5. WHO global report on Falls Prevention in older age. Geneva: WHO, 2007 – 48 р. 6. Heaney R.P. Vitamin D in health and disease // Clinical Journal of the American Society of Nephrology. – 2008. - Vol. 3, № 5. – P. 1535—1541. 7. Плещева А.В. Витамин D и метаболизм факты, мифы и предубеждения. Ожирение и метаболизм. / Плещева А.В., Пигарова Е.А., Дзеранова Л.К. – 2012. № 2. С. 33-42. 8. Holick, M. F. Vitamin D deficiency / M. F. Holick // N. Engl. J. Med. – 2007. – Vol. 357. – P. 266-281. 9. Anderson P.H. Modulation of CYP27B1 and CYP24 mRNA expression in bone is independent of circulating 1,25(OH) 2 D 3 levels/O'Loughlin P.D., May B.K., Morris H.A. // Bone – 2005 – Vol. 36. – P. 654–662. 10. Vitamin D effects on musculoskeletal health, immunity, autoimmunity, cardiovascular disease, cancer, fertility, pregnancy, dementia and mortality-a review of recent evidence. / Pludowski P, Holick MF, Pilz S, Wagner CL, Hollis BW, Grant WB, Shoenfeld Y, Lerchbaum E, Llewellyn DJ, Kienreich K, Soni M. // Autoimmun Rev. – 2013 Aug;12(10): P. 976-89. 11. Vitamin D and Cardiovascular Disease: An Appraisal of the Evidence / Peter F. Schnatz and JoAnn E. Manson // Clinical chemistry – 2014 – Vol. 60. – P. 600- 609. 84 12. Пигарова Е. А. Влияние витамина D на иммунную систему / Пигарова Е. А, Плещева А. В, Дзеранова Л. К. // Иммунология – 2015. – Т. 36(1). – с. 62-66. 13. Клинические рекомендации дефицит Д / URL: https://minzdrav.gov- murman.ru/documents/poryadki-okazaniya-meditsinskoy-pomoshchi/20194.pdf / дата обращения 01.04.2019) 14. Johnson D.D. D vitamin deficiency and insufficiency is common during pregnancy / Johnson D.D. Wagner C.L., Hulsey T.C. // Am. J. Perinatol. – 2011. – Vol. 28, № 1. – P. 7-12. 15. L. Carlucci. Several approaches for vitamin D determination by surface plasmon resonance and electrochemical affinity biosensors / L. Carlucci, G. Favero, C. Tortolini, M. Di Fusco, E. Romagnoli, S. Minisola, et al. // Biosens. Bioelectron. – 2013. – Vol. 40. — P. 350-355. 16. K. A. Tartivita, and J. P. Sciarello, and B. C. Rudy, J. // Pharm. Sci. –1976. – P. 1024. 17. R. Strohecker. Vitamin-Bestimmungen / Verlag R. Strohecker and H. M. Henning // Chemil. Weinheim – 1963. – P. 264 – 290. 18. Герег Ш. Количественный анализ стероидов. М Мир, 1985. – 504 с. 19. Казанцев Е.В. Идентификация и определение содержания витамина d вводных растворах методом инфракрасной спектроскопии / Казанцев Е.В. // Сільськогосподарські Науки – 2015. – с. 36-39. 20. Государственная фармакопея СССр, е изд, Медицина, Мс. ГОСТ EN 12821-2014 Продукты пищевые. Определение содержания холекальциферола (витамина D(3)) и эргокальциферола (витамина D(2)) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. M., 2016 – 32c. 23. Определение жирорастворимых витаминов в пищевых продуктах, витаминноминеральных комплексах, комбикормах, премиксах и сыворотке 85 крови методом обращеннофазовой ВЭЖХ / В. А. Чиркин, СИ. Карпов, В. Ф. Селеменев, НИ. Шумский // Журнал аналитической химии – 2013., Т. 68, №8 – с. 820-825. 24. Количественное определение витаминов A, D 3 ив составе премиксов «МАУЭРВИТ» И «ГРАНДВИТАМ» методом УльтраВЭЖХ / А.В. Баклыков, ГА. Артемьев, С.А. Главатских, Д.С. Копчук // Разработка и регистрация лекарственных средств – 2017., №4 – с. 88-96. 25. В.Г. Майрановский, Г.И. Самохвалов, Электрохимия учеб. пособие для студентов. М, 1965. – Т – 996 с. 26. A. Manz, N. Pamme, D. Iossifidis Bioanalytical Chemistry /2nd edition, Imperial College Press, London – 2015. – P. 452. 27. Aidan Fagan-Murphy. Chemically modified multiwall carbon nanotube composite electrodes: An assessment of fabrication strategies / Aidan Fagan- Murphy, Marcus C Allen, Bhavik Anil Patel // Electrochimica Acta – Vol. 152 – 2015 – Р. 249-254. 28. Gomes F.P. Recent trends in the determination of vitamin D / Gomes FP, Shaw PN, Whitfield K, Koorts P, and Hewavitharana A.K. // Bioanalysis – 2013. – Vol. 5. – P. 3063–3078. 29. Bard A., Inzelt G., Scholz F. (ed.) Electrochemical Dictionary 2nd, Revised and Extended Edition. - Springer, 2012. – 991 р. 30. Золотов Ю.А. (ред) и др. Основы аналитической химии. Кн. 2: Методы химического анализа. В 2 кн. Учебник для ВУЗов. — Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. — е изд. перераб. и доп. — М ФГУП "издательство"Высшая школа, 2002. — 494 сил. Дёрина КВ. Определение холестерина в пищевых продуктах и биологических объектах методом вольтамперометрии : диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук : спец. 02.00.02 / КВ. Дёрина ; Национальный исследовательский Томский политехнический 86 университет (ТПУ) ; науч. рук. Е. И. Короткова. — Томск, 2016. — 167 лил. Будников Г.К. Основы современного электрохимического анализа / Г.К. Будников, В.Н. Майстренко, М.Р. Вяселев. – М Мир Бином ЛЗ, 2003. – 592 с. 34. РМГ 29-2013 «ГСИ. Метрология. Основные термины и определения. Расчет повторяемости результатов 35. РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки 36. Савицкая Г.В. Анализ хозяйственной деятельности предприятия. – М ИНФРА-М, 2008. – 512 с. 37. Ильин АИ. Планирование на предприятии. – М Новое знание 700 с. 38. Фатхутдинов Р.А. Производственный менеджмент. – М Банки и биржи ЮНИТИ, 2011. – 496 с. 39. Лапуста МГ, Мазурина ТЮ, Скамай Л.Г.Финансы организаций предприятий) М Инфра-М, 2008. – 575 с. 40. Трудовой кодекс Российской Федерации (Собрание законодательства Российской Федерации, 2002, N 1 (ч. I), ст. 3; 2004, N 35, ст. 3607; 2006, N 27, ст. 2878; 2008, N 30 ч. II), ст. 3616).– URL: http://docs.cntd.ru/document/901807664/ (дата обращения 10.05.2019) 41. ПНД Ф 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения Министерство природных ресурсов РФ. - М, 2003 год 42. ГОСТ 12.0.003-2015 Опасные и вредные производственные факторы. Классификация» Официальное издание. М Стандартинформ, 2016 год 43. ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. – URL: http://docs.cntd.ru/document/1200003608 дата обращения 10.05.2019) 87 44. ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. М Стандартинформ, 2008. – 49 с. 45. ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия (с Изменением N 1, с Поправкой) М ИПК Издательство стандартов, 1999. – 16 с. 46. СанПиН 2.2.4.548–96. Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997. – 21 с. 47. СП 60.13330.2016 Отопление, вентиляция и кондиционирование воздуха. – М Стандартинформ, 2017. – 62 с. 48. ГОСТ 12.1.012-90 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вибрационная безопасность. Общие требования. – URL: http://docs.cntd.ru/document/5200329/ (дата обращения 10.05.2019) 49. СН 2.2.4/2.1.8.566–96. Производственная вибрация, вибрация в помещениях жилых и общественных зданий ». – URL: http://docs.cntd.ru/document/901703281 / (дата обращения 10.05.2019) 50. СП 52.13330.2016 Естественное и искусственное освещение. М Стандартинформ, 2017. – 121 с. 51. ГОСТ 12.1.019-2017 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты. – URL: http://docs.cntd.ru/document/1200161238 / (дата обращения 10.05.2019) 52. ГОСТ 12.1.030-81 ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление ». М ИПК Издательство стандартов, 2001. – 10 с. 53. ГОСТ 12.4.011-89 ССБТ. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация. М ИПК Издательство стандартов, 2001. – 10 с. 54. ПНД Ф 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения Министерство природных ресурсов РФ. - Мс. ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования (с Изменением N 1). М Стандартинформ, 2006. – 68 с Таблица 36 – Календарный план-график проведения НИОКР по теме Вольтамперометрическое определение холекальциферола в биологически-активных добавках Вид работ Исполнители Ткал. дн. Продолжительность выполнения работ Февраль Март Апрель Май 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 Составление и утверждение технического задания Р Б К К 0,16 0,16 0,16 0,16 Выбор направления исследований Р КБ Подбор и изучение материалов по теме КБ Обзор литературы Б 14,4 Календарное планирование работ по теме Р КБ Проведение теоретических расчетов и обоснований Б К 4,3 4,3 Приложение А 89 Продолжение таблицы 36 Условные обозначения в таблице 36: Р – руководитель К – консультант Б – бакалавр;К 1 – консультант по экономической части (ЭЧ); К – консультант по социальной ответственности (СО. Научный руководитель Консультант Бакалавр Консультант ЭЧ Консультант СО Вид работ Исполнители Ткал. дн. Продолжительность выполнения работ Февраль Март Апрель Май 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 Оценка эффективности полученных результатов КБ Определение целесообразности проведения ВКР Р КБ Разработка вольтамперометрической методики определения холекальциферола в БАД и обработка результатов Б 22,6 Оценка эффективности производства и применения разработки Б К 5 5 Разработка социальной ответственности по теме Б К 5 5 Составление пояснительной записки Б 26 |