Диплом. Вольтамперометрическое определение холекальциферола в биологическиактивных добавках
 Скачать 1.99 Mb.
|
|
Инженерная школа природных ресурсов Направление подготовки 18.03.01 Химическая технология Отделение химической инженерии БАКАЛАВРСКАЯ РАБОТА Тема работы Вольтамперометрическое определение холекальциферола в биологически-активных добавках УДК 577.161.2-047.44:664.022.3 Студент Группа ФИО Подпись Дата ДБ Лукина Анастасия Алексеевна Руководитель ВКР Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Профессор Короткова Е.И. д.х.н., доцент Консультант Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Ассистент Дёрина КВ. к.х.н. КОНСУЛЬТАНТЫ ПО РАЗДЕЛАМ По разделу Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение» Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Доцент Рыжакина Т.Г. к.э.н. По разделу Социальная ответственность Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Доцент Винокурова Г.Ф. к.т.н., доцент ДОПУСТИТЬ К ЗАЩИТЕ Руководитель ООП ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Доцент Михеева Е.В. к.х.н., доцент Томск – 2019 г 2 Инженерная школа природных ресурсов Направление подготовки (специальность 18.03.01 Химическая технология Отделение химической инженерии УТВЕРЖДАЮ Руководитель ООП _______ _________ Михеева Е.В. Подпись) (Дата) (Ф.И.О.) ЗАДАНИЕ на выполнение выпускной квалификационной работы В форме бакалаврской работы (бакалаврской работы, дипломного проекта/работы, магистерской диссертации) Студенту: Группа ФИО ДБ Лукиной Анастасии Алексеевне Тема работы Вольтамперометрическое определение холекальциферола в биологически-активных добавках Утверждена приказом директора (дата, номер) 3624/c от 08.05.2019 Срок сдачи студентом выполненной работы ТЕХНИЧЕСКОЕ ЗАДАНИЕ Исходные данные к работе В качестве объекта исследования взять холекальциферол, разработать вольтамперометрическую методику определения получение аналитического сигнала холекальциферола, подбор материалов слоя модификатора, оценка получаемых электродных поверхностей Перечень подлежащих исследованию, проектированию и разработке вопросов Провести литературный обзор по тематике научно- исследовательской работы, в аналитической части описать использованное оборудование, представить методики проведения экспериментов проанализировать полученные результаты, сделать заключение по работе. Перечень графического материала Графическое представление полученных результатов 3 Консультанты по разделам выпускной квалификационной работы Раздел Консультант Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение Рыжакина Татьяна Гавриловна Социальная ответственность Винокурова Галина Фёдоровна Дата выдачи задания на выполнение выпускной квалификационной работы по линейному графику Задание выдал руководитель / консультант Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Профессор Короткова Е.И. д.х.н., доцент Ассистент Дёрина КВ. к.х.н. Задание принял к исполнению студент Группа ФИО Подпись Дата ДБ Лукина Анастасия Алексеевна 4 Инженерная школа природных ресурсов Направление подготовки (специальность Химическая технология Уровень образования бакалавриат Отделение химической инженерии Период выполнения осенний / весенний семестр 2018 /2019 учебного года) Форма представления работы бакалаврская работа (бакалаврская работа, дипломный проект/работа, магистерская диссертация) КАЛЕНДАРНЫЙ РЕЙТИНГ-ПЛАН выполнения выпускной квалификационной работы Срок сдачи студентом выполненной работы Дата контроля Название раздела (модуля) / вид работы (исследования) Максимальный балл раздела (модуля) 27.02.19 Литературный обзор 20 22.04.19 Материалы, оборудование и используемые методики 20 13.05.19 Обсуждение результатов 40 20.05.19 Выводы 20 СОСТАВИЛ Руководитель ВКР Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Профессор Короткова Е.И. д.х.н., доцент Консультант Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Ассистент Дёрина КВ. к.х.н. СОГЛАСОВАНО Руководитель ООП Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Доцент Михеева Е.В. к.х.н., доцент 5 ЗАДАНИЕ ДЛЯ РАЗДЕЛА ФИНАНСОВЫЙ МЕНЕДЖМЕНТ, РЕСУРСОЭФФЕКТИВНОСТЬ И РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ Студенту Группа ФИО ДБ Лукиной Анастасии Алексеевне Школа ИШПР Отделение Отделение химической инженерии Уровень образования Бакалавриат Направление/специальность Химическая технология Исходные данные к разделу Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение. Стоимость ресурсов научного исследования (НИ материально-технических, энергетических, финансовых, информационных и человеческих. Работа с информацией, представленной в российских и иностранных научных публикациях, аналитических материалах, статических бюллетенях и изданиях, нормативно-правовых документах. Нормы и нормативы расходования ресурсов. 3. Используемая система налогообложения, ставки налогов, отчислений, дисконтирования и кредитования. Перечень вопросов, подлежащих исследованию, проектированию и разработке. Оценка коммерческого потенциала, перспективности и альтернатив проведения научного исследования с позиции ресурсоэффективности и ресурсосбережения. Проведение предпроектного анализа. Определение целевого рынка и проведение его сегментирования. Выполнение SWOT- анализа проекта. Инициация научного проекта. Определение целей и ожиданий, требований проекта. Определение заинтересованных сторон и их ожиданий. Планирование процесса управления НТИ: структура и график проведения, бюджет, риски и организация закупок. Составление структуры работ и календарного плана проекта. Определение бюджета НТИ. 4. Определение ресурсной, финансовой, экономической эффективности. Проведение сравнительной оценки экономической эффективности научного исследования. Перечень графического материала 1. Оценка конкурентоспособности технических решений 2. Матрица SWOT 3. График проведения и бюджет НТИ 4. Оценка ресурсной, финансовой и экономической эффективности НТИ 5. Сравнительная эффективность разработки Дата выдачи задания для раздела по линейному графику Задание выдал консультант Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Доцент Рыжакина Т. Г. к.э.н. Задание принял к исполнению студент Группа ФИО Подпись Дата ДБ Лукина Анастасия Алексеевна 6 ЗАДАНИЕ ДЛЯ РАЗДЕЛА СОЦИАЛЬНАЯ ОТВЕТСТВЕННОСТЬ Студенту Группа ФИО ДБ Лукиной Анастасии Алексеевне Школа ИШПР Отделение (НОЦ) Отделение химической инженерии Уровень образования Бакалавриат Направление/специальность Химическая технология Тема ВКР: Вольтамперометрическое определение холекальциферола в биологически-активных добавках Исходные данные к разделу Социальная ответственность. Характеристика объекта исследования вещество, материал, прибор, алгоритм, методика, рабочая зона) и области его применения Объект исследования – холекальциферол Прибор – анализатор вольамперометрический TA-Lab; Методика – определение холекальциферола методами вольтамперометрии и спектрофотомерии; Рабочая зона – научно-исследовательская лаборатория 2 корпуса НИ ТПУ; Область применения – фармацевтическая промышленность. Перечень вопросов, подлежащих исследованию, проектированию и разработке. Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности специальные (характерные при эксплуатации объекта исследования, проектируемой рабочей зоны) правовые нормы трудового законодательства организационные мероприятия при компоновке рабочей зоны. Трудовой кодекс Российской Федерации" от 30.12.2001 N 197-ФЗ (ред. от 01.04.2019); ПНД Ф 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях общие положения 2. Производственная безопасность 2.1. Анализ выявленных вредных и опасных факторов 2.2. Обоснование мероприятий по снижению воздействия 2.1 Выявление вредных факторов токсичные вещества, используемые в работе отклонение показателей микроклимата превышение допустимого уровня вибрации опасность от электрооборудования. 2.2 Мероприятия по снижению воздействия использование установок конденсирования использование звукоотражающих перегородок использование общего и местного освещения, белое покрытие стен индивидуальные средства защиты ознакомление и соблюдение инструкции по электробезопасности профилактические мероприятия 3. Экологическая безопасность - анализ воздействия объекта на атмосферу выбросы - анализ воздействия объекта на гидросферу Вредное воздействие преимущественно распространяется на гидросферу (загрязнение сточных вод в результате утилизации отходов 7 сбросы - анализ воздействия объекта на литосферу отходы - разработать решения по обеспечению экологической безопасности со ссылками на НТД по охране окружающей среды. на атмосферу (использование в работе легкокипящих растворителей 4. Безопасность в чрезвычайных ситуациях - перечень возможных ЧС при разработке и эксплуатации проектируемого решения - выбор наиболее типичной ЧС; - разработка превентивных мер по предупреждению ЧС; - разработка действий в результате возникшей ЧС и мер по ликвидации её последствий. Перечень возможных ЧС: пожар, взрыв, поражение электрическим током, землетрясения, ураган, разряды атмосферного электричества. Наиболее типичная ЧС – пожар, возникающий вследствие неисправности электрооборудования. Дата выдачи задания для раздела по линейному графику Задание выдал консультант Должность ФИО Ученая степень, звание Подпись Дата Доцент Винокурова Г.Ф. к.т.н., доцент Задание принял к исполнению студент Группа ФИО Подпись Дата ДБ Лукина Анастасия Алексеевна 8 ПЛАНИРУЕМЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ОБУЧЕНИЯ ПО ООП Код результата Результат обучения Профессиональные компетенции Р Применять знания в области современных химических технологий для решения производственных задач Р Ставить и решать задачи производственного анализа, связанные с созданием и переработкой материалов с использованием моделирования объектов и процессов химической технологии Р Разрабатывать новые технологические процессы, проектировать и использовать новое оборудование химической технологии, проектировать объекты химической технологии в контексте предприятия, общества и окружающей среды Р Проводить теоретические и экспериментальные исследования в области современных химических технологий Р Внедрять, эксплуатировать и обслуживать современное высокотехнологичное оборудование, обеспечивать его высокую эффективность, выводить на рынок новые материалы, соблюдать правила охраны здоровья и безопасности труда на химико-технологическом производстве, выполнять требования по защите окружающей среды Р Применять базовые и специальные, математические, естественнонаучные, социально-экономические и профессиональные знания в профессиональной деятельности Универсальные компетенции Р Демонстрировать знания социальных, этических и культурных аспектов профессиональной деятельности Р Самостоятельно учиться и непрерывно повышать квалификацию в течение всего периода профессиональной деятельности Р Активно владеть иностранным языком на уровне, позволяющем разрабатывать документацию, презентовать результаты профессиональной деятельности Р Эффективно работать индивидуально ив коллективе, демонстрировать лидерство в инженерной деятельности и инженерном предпринимательстве, ответственность за результаты работы и готовность следовать корпоративной культуре организации 9 РЕФЕРАТ Выпускная квалификационная работа объемом 112 с, 20 рисунков, 35 таблиц, 55 источников, 1 приложение. Ключевые слова холекальциферол, вольтамперометрическое определение, модифицированные электроды, витамин Д, биологически- активные добавки, спектрофотометрия, БАД. Объектом исследования является холекальциферол в составе биологически-активных добавок. Цель работы разработать вольтамперометрическую методику количественного определения холекальциферола в составе биологически- активных добавок. В результате исследования разработана методика определения холекальциферола в БАД и подобраны рабочие условия анализа материал рабочего электрода, состав модифицирующего слоя, условия нанесения модификатора на рабочий электрод, условия подготовки образцов, состав фонового электролита, рН фонового электролита, скорость развертки потенциала. Область применения контроль качества биологически-активных добавок, фармацевтическое производство. Степень внедрения • Дёрина КВ, Лукина А. А. Модифицированные производными гликолурила углеродсодержащие электроды для количественного определения холекальциферола // Актуальные вопросы химической технологии и окружающей среды сборник материалов VII Всероссийской конференции с международным участием, Чебоксары, 19-20 Апреля 2018. - Чебоксары ЧГУ, 2018 - C. 101 • Lukina A. A. , Ismailov D. V. , Iljin A. P. , Dyorina K. V. , Korotkova E. I. Voltammetric Sensing System for the Detection of Cholecalciferol Based on the 10 Ni-Bisurea-Pyrographite Composite // Key Engineering Materials . - 2018 - Vol. 769. - p. 250-255 • Лукина А.А., Дёрина КВ. Вольтамперометрическое определение холекальциферола // Ломоносов - 2019: материалы Международной научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых, Москва, 8-12 Апреля 2019. - Москва МАКС Пресс, 2019 - C. 33 • А.А. Лукина Определение содержания витамина D3 в различных лекарственных формах // Химия и химическая технология в XXI веке : материалы XX Международной научно-практической конференции имени профессора Л.П. Кулёва студентов и молодых ученых (Томск, 20–23 мая 2019 г) / Томский политехнический университет. – Томск : Изд-во Томского политехнического университета, 2019. – с. 255 11 ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ ВКР – выпускная квалификационная работа УКЭ - углеродсодержащий композитный электрод ХСЭ – хлоридсеребряный электрод МЭ – модифицированный электрод НЧ – наночастицы ДАГУДФК – 2,6-диацетил- 2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]октан-3,7- дион-дифосфоновая кислота ГЦФ – гексацианоферрат железа (II/III) БАД – биологически-активная добавка ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография УФ – ультрафиолетовый ВА – вольтамперограмма ЦВА – циклическая вольтамперограмма НИР – научно-исследовательская работа НТИ – научно-техническое исследование ЧС – чрезвычайные ситуации ИСЗ – индивидуальные средства защиты 12 СОДЕРЖАНИЕ ВВЕДЕНИЕ ........................................................................................................ Глава 1. Литературный обзор ............................................................................ 18 1.1 Физические и химические свойства холекальциферола ............................ 18 1.2 Метаболизм витамина D 3 и пути реализации его основных функций ...... 19 1.3 Биологические функции витамина D в организме .................................... 22 1.4 Методы определения витамина D 3 .............................................................. 24 1.4.1 Биологические методы определение витаминов группы D .................... 24 1.4.2 Оптические методы определения холекальциферола ............................. 25 1.4.3 Хроматографические методы анализа витаминов D ............................... 27 1.4.4 Электрохимическое определение холекальциферола ............................. 32 1.4.5 Прочие методики определения холекальциферола ................................. Глава 2. Аппаратура и методика эксперимента ................................................ 36 2.3 Методика определения холекальциферола методом вольтамперометрии 40 2.4 Методика исследования модифицированных электродных поверхностей ............................................................................................................................. 42 2.4.1 ИК-спектроскопия образцов электродных поверхностей ....................... 43 2.4.2 Методика микроскопического исследования электродных поверхностей ............................................................................................................................. 44 2.4.3 Оценка величины электроактивной поверхности методом вольтамперометрии ............................................................................................ 45 2.4.4 Методика получения и характеристика применяемых наночастиц ....... 45 2.5 Спектрофотометрическая методика определения холекальциферола ...... Глава 3. Обсуждение результатов ..................................................................... 49 3.1 Влияние различных факторов на процесс электроокисления холекальциферола на МЭ .................................................................................. 49 13 3.1.1 Влияние природы модифицирующего слоя ............................................. 49 3.1.2 Влияние компонентов пробы .................................................................... 52 3.1.3 Влияние рН фонового электролита .......................................................... 53 3.1.4 Влияние скорости развертки потенциала ................................................. 54 3.1.5 Влияние матрицы объекта анализа ........................................................... 56 3.2 Определение содержания холекальциферола в различных объектах вольтамперометрическими спектрофотометрическим методами .................. 58 3.3 Метрологические характеристики вольтамперометрической методики .. Глава 4. Финансовый менеджмент, ресурсоэффективность и ресурсосбережение Анализ конкурентных технических решений .......................................... 73 4.1.3. анализ ............................................................................................ 74 4.2 Определение возможных альтернатив проведения НИР ........................... 78 4.3.1 Структура работ в рамках научного исследования ................................. 79 4.3.2 Определение трудоемкости выполнения работ ....................................... 80 4.3.3. Разработка графика проведения научного исследования ......................... 83 4.4. Бюджет научно-технического исследования (НТИ) ............................. 6285 4.4.2 Расчет затратна оборудование для научно-экспериментальных работ ......................................................................................................................... 6487 4.4.3 Расчет основной заработной платы ...................................................... 6588 4.4.4 Отчисления во внебюджетные фонды (страховые отчисления) ............. 90 4.4.5 Накладные расходы ................................................................................... 90 4.4.6 Формирование бюджета затрат НТИ ....................................................... 90 4.5. Определение ресурсной (ресурсосберегающей, финансовой, бюджетной, социальной и экономической эффективности исследования .......................... Глава 5. Социальная ответственность ............................................................... 94 14 5.1 Правовые и организационные вопросы обеспечения безопасности ......... 94 5.2 Профессиональная социальная ответственность ........................................ 96 5.3 Экологическая безопасность ..................................................................... 100 5.4 Безопасность в чрезвычайных ситуациях ................................................. ЗАКЛЮЧЕНИЕ ................................................................................................ СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ПРИЛОЖЕНИЕ А ............................................................................................ 111 15 ВВЕДЕНИЕ Витамины группы D относятся к классу биологически активных соединений стероидной природы и являются одним из основных регуляторов гомеостаза кальция в организме. Основными представителями группы D являются витамины D 2 (эргокальциферол) и D 3 (холекальциферол, обладающие сходным механизмом воздействия в организме человека, однако отличающимся по его интенсивности [1]. Они используются для лечения заболеваний, связанных с недостатком кальция, в частности, рахита, остеопороза, остеомаляции. Современные исследования подтверждают факты о связи гиповитаминоза D 3 и такими явлениями и заболеваниями, как мышечная усталость, остеоартрит, рак молочной железы, почек, предстательной железы, колоректальный и др, сердечно-сосудистые заболевания (инсульт, сердечная недостаточность, гипертенезия) и др [2]. Однако, по результатам многочисленных эпидемологических исследований, на сегодняшний день существует острая проблема дефицита витамина D, поскольку почти у половины населения всего мира наблюдается гиповитаминоз D [3]. Для оценки оптимального содержания данного витамина в организме человека в 2011 году Эндокринологическим обществом США были сформированы Клинические рекомендации [4], согласно которым нижний порог нормального содержания витамина D в сыворотке крови определяется как 75 нмоль/л или 30 нг/мл. Малое содержание витаминов группы D в природных источниках является основной причиной гиповитаминоза, в связи с чем, возникает необходимость дополнительного введения их в организм в виде синтетических препаратов. Последствия гиповитаминоза D проявляются в виде различных заболеваний, о которых упоминалось ранее. Остеопороз относят к хроническим прогрессирующим обменным заболеваниям. Данное заболевание характеризуется высокой ломкостью 16 костей, их низкой массой и ухудшением структуры костной ткани. Одним из симптоматических проявлений заболевания являются переломы, например, переломы шейки бедра. Согласно прогнозам Всемирной организации здравоохранения к 2050 году произойдет троекратное увеличение числа переломов бедра относительно уровня 1990 г (1,7 миллионов человек) [5]. Рахит также является показателем недостатка кальция и фосфора в организме. Этому заболеванию подвержены дети грудного и раннего возраста, так как именно в этот период происходит активное развитие организма. Оно сопровождается расстройством костеобразования и недостаточной минерализацией костей. Если же зрелая кость недостаточно минерализована, то это заболевание называется остеомаляцией. Наряду с проблемой недостатка витамина D 3 в организме существует проблема его переизбытка. Холекальциферол является жирорастворимым соединением и, как следствие, имеет свойство накапливаться в организме, а, значит, происходит накопление и кальция, что может провоцировать опасные последствия. Например, серьезные повреждения почек (образование камней, нефрит, почечную недостаточность, отложение солей кальция во внутренних органах. При хроническом переизбытке витамина наблюдается деминерализация костной ткани, что также приводит к остеопорозу. Кроме того, переизбыток холекальциферола в организме сопровождается процессами закупоривания элементов сердечно-сосудистой системы (сосудов и клапанов, вследствие чего развивается атеросклероз. В связи с чем, актуальной представляется задача контроля содержания витамина D 3 , как в лекарственных препаратах, таки в биологических жидкостях человека. На сегодняшний день существуют различные методики определения данного соединения в биологических и фармацевтических объектах. Определение витамина хроматографическими методами достаточно трудоемкий процесс, требующий длительной пробоподготовки и отличающийся высокой стоимостью оборудования. 17 Применение электрохимических методов анализа для определения витамина D 3 отличается высокой экспрессностью и позволяет упростить процесс пробоподготовки. Данная работа направлена на определение данного витамина вольтамперометрическим методом. Цель работы определение содержания холекальциферола в модельных средах методом вольтамперометрии. Для достижения данной цели будут решаться следующие задачи |