Отчет по практике Еврохим, лаборант химического анализа. Еврохим, лаборатория. Введение структура службы аналитического контроля
 Скачать 34.76 Kb.
|
|
СОДЕРЖАНИЕ ВВЕДЕНИЕ………………………………………………………………………3 1 СТРУКТУРА СЛУЖБЫ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ……………….7 2 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНА ТРУДА В ЛАБОРАТОРИИ…...8 2.1 Требования безопасности перед началом работы……………….…8 2.2 Требования безопасности во время работы………………………...8 2.3 Требования безопасности по окончанию работы………………....10 3 ХАРАКТЕРИСТИКА ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ…………………………...12 4 ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА………………………………………………….13 5 МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ……………………………………………….14 5.1 Определение содержания азота в минеральных удобрениях…..14 5.2 Определение в удобрениях аммиачного азота формалиновым методом …………………………………………………………………………15 5.3 Извлечение общих фосфатов смесью соляной и азотной кислот.16 5.4 Определение усвояемой фосфорной кислоты в фосфорных удобрениях………………………………………………………………………16 ЗАКЛЮЧЕНИЕ…………………………………………………………………17 ВВЕДЕНИЕ По расчётам ЕвроХима, компания занимает 5-е место в мире по объёму запасов калийных солей Мировые запасы калийной руды характеризуются высоким уровнем концентрации - только 3 страны обладают около 85% запасов. Чуть более 38% находится в Канаде, далее идет Россия с запасами, равными примерно 33%. На третьем месте находится Белоруссия - 9% от уровня всех мировых запасов калийной руды. Содержание калия в месторождениях, находящихся в России, выше, чем в других странах. Ежегодно производители калийных удобрений извлекают 8,6 млрд. тонн карналлито-сильвинитовой руды (оценка WorldGeologicalSurvey), однако даже при такой интенсивной добыче запасов руды хватит более чем на сто лет. Основная часть мировых запасов калия приходится на Канаду, Россию и Белоруссию, где расположены три крупнейшие бассейна - Соскачеванский, Верхнекамский и Старобинский. Качество руды по содержанию калия в них неоднородно и варьируется в диапазоне от 15 до 30%, причем состав руды Верхнекамского бассейна считается наилучшим - там содержание на отдельных участках достигает 34%. Несмотря на богатство мировых запасов карналлито-сильвинитовых руд, рост производства хлористого калия сдерживает недостаток мощностей по их обогащению. Это обуславливает рост цен на калийную продукцию. Производство калийных удобрений в России организовано на Урале на базе Верхне-Камского месторождения, на долю которого приходится 84% разведанных запасов калийных солей в бывшем СССР. Добычу и переработку калийных руд осуществляют два крупнейших предприятия - Уралкалий и Сильвинит, разрабатывающие Верхнекамское месторождение калийно-магниевых солей с объемом запасов около 3,8 млрд. тонн руды. Содержание калия на лицензируемых участках Уралкалия и Сильвинита составляет 30% и 25% соответственно - это лучшие показателей в мировой отрасли. В ближайшие годы российские предприятия планируют активно развивать добычу калийных руд для обеспечения роста объемов выпуска калийсодержащей продукции. Так, в 2004 году «Уралкалий», работающий к тому моменту на трех участках месторождения (Березниковском, Дурыманском и БыгельскоТроицком), получил по конкурсу лицензию на разведку и добычу калийно-магниевых солей Усть-Яйвинского участка ВКМКС. Поначалу в "Уралкалии" планировали осваивать новый участок в две очереди: северную часть должно было разрабатывать БКПРУ1, а на южной собирались построить новую шахту. Однако после аварии, имевшей место в 2006 году, «Уралкалий» намерен форсировать события: проектирование рудника №5 ускорено. Объем добычи на нем, согласно лицензионному соглашению, составит не менее 8 млн. тонн сильвинитовой и карналлитовой руды. Стоит отметить, что строительство новых калийных рудников в России не велось с 1982 года. Ресурсная база «Сильвинита» несколько слабее, чем у Уралкалия. Предприятие разрабатывает Северную (СКРУ1) и Южную (СКРУ2) части Соликамского участка, а также Ново-Соликамский участок (СКРУ3) Верхнекамского месторождения: их суммарные запасы - 3098 млн. тонн. По первому руднику промышленных запасов хватит на 20 лет, по второму - на 30 - 35 лет, по третьему - на 70-- 80 лет., «Сильвинит» наращивает обороты за счет повышения производительности. Так, второй рудник, запущенный еще в 1973м, уже третий год работает с превышением проектной мощности, выдавая около 8 млн тонн руды ежегодно. С вводом в строй в 2008 году пятого ствола производственная мощность его увеличится до 9,2 млн. тонн в год. В 2008 году создано еще одно предприятие по выпуску калийных удобрений на базе ООО «ЕвроХим-ВолгаКалий», получившим права на разработку Гремячинского калийного месторождения. После введения предприятия «МХК «ЕвроХим» станет третьим в России производителем хлористого калия и существенно укрепит позиции России в мировом производстве этой продукции. Получение первой продукции с Гремячинского месторождения планируется в 2014-м году. Возможности на месторождении есть и для дальнейшего расширения: запасов калийных солей здесь хватит на 300 лет. Но большинство участков находится в государственном резерве. На территории месторождения уже разведаны новые участки: Талицкий (запасы 0,7 млрд. тонн), Палашерский (1,2 млрд. тонн), Балахонцевский (0,4 млрд. тонн), Половодовский (3,7 млрд. тонн), часть Ново-Соликамского и Остальной площади. Но эти участки вряд ли будут выставлены на торги в ближайшее время. Сложность разработки месторождения связана с увеличением количества нефтяных скважин в контуре балансовых запасов калийных солей: всего на его территории располагается около 30 нефтяных месторождений и нефтеносных структур. Под залежами соли находится несколько месторождений нефти с доказанными запасами свыше 30 млн тонн: одно из крупнейших, месторождение им. Архангельского (запасы около 12 млн тонн), расположено под Палашерским участком, в котором как раз заинтересован «Уралкалий». Компания ЕвроХим имеет значительный потенциал для того, чтобы стать одним из мировых лидеров производства калийных удобрений с мощностями в размере 7,7 млн т. в год 1 СТРУКТУРА СЛУЖБЫ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ На базе Еврохим имеется научно-исследовательский лабораторный центр. В настоящее время «ЕвроХим» реализует крупные инвестиционные проекты по разведке, добыче, обогащению и получению минеральных удобрений на базе Ковдорского горно- обогатительного комбината в Мурманской области, Усольского калийного комбината в Пермском крае, Гремячинского горно-обогатительного комбината в Волгоградской области и предприятия «ЕвроХим-СаратовКалий» в Саратовской области. В главном корпусе сильвинитовой обогатительной фабрики Гремячинского ГОКа располагается группа технологических исследований, группа технического контроля технологического процесса и отделение рентгено-флуоресцентного анализа методико-аналитической службы. Именно в этом отделении проводятся анализы с помощью рентгено- флуоресцентного анализатора. Этот прибор предназначен для обеспечения экспресс- контроля технологических процессов. Он позволяет проводить анализ без химической подготовки проб со сроком выдачи результатов не более 30 минут. РФА с высокой степенью точности и без предварительной химической подготовки пробы может показать содержание в ней калия и других компонентов, характеризующих химический состав руды, в том числе и компоненты, которые требуются при анализе геологических проб (K, Mg, Na, S, Ca, Cl, Br). Лабораторные помещения исследовательской группы и группы технического контроля «ЕвроХим-ВолгаКалия» оснащены современным лабораторным оборудованием, которое позволяет проводить технологические исследования калийных и калийно-магниевых солей, физико-химические исследования по технологии обработки калийных удобрений, химико-аналитическое обеспечение геологоразведочных работ и сопровождение лабораторных технологических исследований калийных и калийно-магниевых солей. Результаты, полученные при выполнении исследовательских работ централизованного отдела технического контроля – испытательного центра «ЕвроХим-ВолгаКалий», позволяют получить информацию для разработки технических решений, направленных на обеспечение безопасной работы существующего производства, минимизацию образования отходов производства и их безопасную утилизацию. 2 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНА ТРУДА В ЛАБОРАТОРИИ 2.1 Требования безопасности перед началом работы: Перед началом работы одеть спецодежду, получить наряд задание, проветрить помещение, включить вентиляцию на 5-10 минут. Проверить исправность всех необходимых для работы приборов, наличие и состояние средств коллективной и индивидуальной защиты, целостность заземления, наличие противопожарного оборудования. Продезинфицировать поверхность рабочих столов 3% раствором хлорамина. В боксах включить бактерицидные лампы на 30 минут. О всех обнаруженных нарушениях и неисправностях оборудования (устройств, приспособлений, инструмента), средств защиты, несчастных случаях, внезапного ухудшения состояния работника необходимо доложить инженеру или начальнику ХБЛ, в выходные и праздничные дни сменному мастеру. 2.2 Требования безопасности во время работы Для безопасной организации труда, лаборант должен владеть приемами и методами безопасного выполнения работ, знать правила пользования применяемого оборудования, приборов, реактивов. У каждого электроприбора должна быть инструкция по эксплуатации, а также на каждом рабочем месте должны быть таблички с предостережениями о возможных опасных и неправильных методах и приемах труда, которые запрещено применять. Работа в ЦХБЛ должна проводиться только при наличии исправной вентиляции. Приточно-вытяжную вентиляцию включают за 30 минут до проведения работ. Все работы с опасными веществами следует проводить только в вытяжном шкафу и в средствах защиты. Во время работы в лаборатории следует соблюдать правила безопасного обращения: с реактивами: *работать в спецодежде, пользоваться защитными средствами; *пользоваться только склянками с реактивами, на которых имеются этикетки с указанием реактива, датой изготовления и указанием степени чистоты; *едкие вещества хранить в вытяжном шкафу в количестве не превышающем 5-ти суточного запаса; * ядовитые вещества хранить отдельно в шкафу, ключи от которого находятся у начальника ХБЛ. с растворами: все растворы готовить только в хорошо вымытой посуде; *не путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ; *растворы, портящиеся под воздействием света хранить в темных склянках; *на всех склянках должны быть этикетки с указанием сроков приготовления; *в пробках склянок с растворами щелочей должны быть хлоркальциевые трубки, наполненные поглотителями двуокиси углерода; *соблюдать осторожность с растворами, вредно воздействующими на кожу, одежду, обувь; *при приготовлении растворов в органических жидкостях применять только чистые растворители; *никакие вещества и растворы веществ не пробовать на вкус, нюхать осторожно не наклоняясь над сосудом и не вдыхая полной грудью, а направляя к себе пары или газ рукой; с огнеопасными веществами следует работать вдали от огня и включенных нагревательных приборов; *все работы с ядовитыми жидкостями проводить в действующем вытяжном шкафу и соблюдать следующие предосторожности: работать в резиновых перчатках, поврежденные перчатки не употреблять; * недопустимо набирать ядовитые жидкости в пипетку ртом, пользоваться только сифоном или грушей; *не оставлять склянки с ядовитыми веществами на столе; *прежде чем вылить ядовитое вещество в раковину, его необходимо обезвредить (нейтрализовать); *нагревать ядовитые вещества только в круглодонных колбах на водяной или песочной бане, недопустимо нагревание на открытом огне; *с кислотами и щелочами: концентрированные кислоты для текущей работы держат под вытяжкой;в количестве не превышающем 1 кг. каждого названия, в посуде с притертой пробкой, в общей сложности хранить не более 3-4 кг ; *переливание кислоты и щелочей из больших бутылей проводить в защитных очках, резиновых перчатках, сапогах, прорезиненном фартуке с передником при помощи наклоняющихся специальных штативов или сифонов с грушами; *при обращении с серной кислотой строго соблюдать следующие меры предосторожности, кроме перечисленных выше: при разбавлении серной кислоты запрещается лить воду в кислоту. Приливать кислоту в воду, очень осторожно и по стенкам сосуда и при тщательном перемешивании раствора; не оставлять склянку с кислотой открытой; при смешивании серной кислоты с другими кислотами приливать серную кислоту в другую; работать только под тягой, помнить, что серная кислота прожигает одежду; *при обращении с азотной кислотой: хранить азотную кислоту в темном, прохладном месте; не допускать попадание ее на древесные материалы, т. к. при попадании ее на солому, опилки, деревянную стружку, они легко воспламеняются; не оставлять склянку с кислотой открытой; спирт и скипидар при добавлении азотной кислоты взрывается; *при обращении с аммиаком: при переливании раствора аммиака необходимо одевать очки, работать только под тягой. 2.3 Требования безопасности по окончанию работы По окончанию работы необходимо закрыть водопроводные краны, отключить электроприборы и другое оборудование. Привести в порядок свое рабочее место, удалить мусор, отходы, остатки горючих и легковоспламеняющихся веществ, отработанные жидкости. Растворы, реактивы и посуду поставить в специально отведенные места. По окончании работы необходимо снять спецодежду, убрать средства индивидуальной защиты в специально отведенное место. По пути на работу и с работы соблюдать правила дорожного движения для пешеходов и пассажиров общественного транспорта. Обо всех несчастных случаях, внезапных заболеваниях, обнаруженных неисправностях оборудования, устройств, приспособлений, средств защиты и других опасных факторах, угрожающих жизни и здоровью сотрудников немедленно сообщить начальнику ХБЛ, инженеру или сменному мастеру. 3 ХАРАКТЕРИСТИКА ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ Аммофос - универсальный гранулированный фосфорно-азотный продукт, особенно ценный для растений с высоким потреблением фосфора. Хлористый калий - мировой лидер среди калийных удобрений, доступный в стандартной или гранулированной форме. Сульфоаммофос - универсальное гранулированное азотно-фосфорное удобрение (20-20) с дополнительным содержанием серы для повышенной эффективности. КАС - жидкое удобрение с высоким содержанием азота (32%). Сочетает амидную, аммонийную и нитратную формы азота, обеспечивая равномерное питание, и может вноситься как в почву, так и при поливе Кальциевая селитра - высокоэффективное гранулированное удобрение с 27% азота, обеспечивающее равномерное питание растения. Аммиачная селитра - концентрированный источник азота (34,4% азота) для сельскохозяйственного и индустриального применения. Карбамид (мочевина) — наиболее концентрированное азотное удобрение (46,2% азота), доступное в гранулированном или приллированном виде. 4 ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА Показатели качества минеральных удобрений подразделяют на общие (обязательные для всех форм удобрений) и специализированные (обязательные для некоторых классификационных группировок). К обязательным показателям качества относятся: массовая доля питательных веществ, гарантированный срок хранения, рассыпчатость (только для твердых форм). К показателям качества по классификационным группировкам, которые учитываются при разработке стандартов технических требований, методов контроля качества, при аттестации продукции по категориям качества и т.д., относятся: массовая доля питательных веществ, массовая доля суммы питательных веществ, массовая доля аммиачного азота, массовая доля нитратного азота, массовая доля усвояемых фосфатов, массовая доля кальция и магния, массовая доля железа и т.д. (ГОСТ 4.77-82). При техническом анализе в удобрениях определяют массовую долю влаги, полуторных оксидов (R2O3), нерастворимый остаток (н.о.), оксиды кальция, магния и железа(III) и др. Например, основной характеристикой фосфорных удобрений является содержание в них фосфора в пересчете на P2O5. В азотных удобрениях определяют влагу, кислотность, содержание аммиачного, нитритного, нитратного и общего азота и др. Определение основных показателей качества удобрений ведут гравиметрическим, хроматографическим методом анализа с титриметрическим окончанием и физико-химическими методами анализа. 5 МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Сначала внимательно осматривают удобрение, определяют его цвет, запах, влажность, характер кристаллов или гранул и т.д. Затем небольшое количество удобрений помещают в пробирку, приливают 10 – 15 мл дистиллированной воды и хорошо взбалтывают, отмечая растворимость удобрений. Если удобрение растворилось в воде, то раствор разливают поровну в три чистые пробирки для проведения реакций со щелочью, азотнокислым серебром и хлористым барием. После этого удобрение проверяют на раскаленном 12 древесном угле или в пламени спиртовки. Для этой цели несколько крупинок или гранул помещают на горящий уголь и наблюдают за их поведением. Если удобрение вспыхнуло и сгорело, то это селитра. Аммиачная селитра горит с запахом аммиака, натриевая – окрашивает пламя в желтый цвет, а калийная – в фиолетовый. Все удобрения содержащие катионы аммония плавятся с выделением дыма и запахом аммиака. Также дымит и дает запах аммиака мочевина, но она со щелочью не реагирует и этим отличается от других азотных удобрений. Калийные удобрения на угле потрескивают или остаются без изменений, также не изменяются на угле фосфорные удобрения, известь и гипс. При необходимости проводят и другие реакции. Для установления точного названия удобрения пользуются определителем или схемой определения минеральных удобрений по качественным реакциям. 5.1 Определение содержания азота в минеральных удобрениях В зависимости от условий производства удобрений, их транспортирование к месту потребления и хранения, содержание питательных элементов в них подвержено значительным колебаниям. Поскольку аммиачные и аммонийно-нитратные удобрения являются наиболее распространенными среди минеральных азотных удобрений, то определение азота в них является необходимым условием при расчетах доз, а также при оценке качества удобрений. Определение в удобрениях содержания аммиачного азота методом открытого основано на том, что при кипячении раствора удобрения, содержащего азот в аммонийной форме, с раствором щелочи образующийся аммиак улетучивается. Его количество эквивалентно количеству щёлочи вступившей в реакцию. (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O NH4Cl + NaOH = NaCl + NH3 + H2O Избыток щёлочи, не вступившей в реакцию, оттитровывают кислотой соответствующей нормальности. В работе используются растворы кислоты и щелочи точно установленной нормальности. 5.2 Определение в удобрениях аммиачного азота формалиновым методом Определение основано на количественном связывании аммиака с помощью формалина в органическое соединение гексаметилентетрамин (C6H12N4). Аммиачные удобрения в нейтральной среде при взаимодействии с формалином (водным раствором формальдегида - НСОН) образуют минеральную кислоту в количестве, эквивалентном количеству аммиачного азота в анализируемой навеске удобрения. Например: 4NH4Cl+6HCOH=(CH2)6N4+6H2O+4HCl 2(NH4)2SO4+6HCOH=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O 4NH4NO3+6HCOH=(CH2)6N4+4HNO3+6H2O По количеству образовавшейся кислоты, которая учитывается титрованием щёлочью (NaOH или КОН) определяется процент азота в удобрении. 5.3 Извлечение общих фосфатов смесью соляной и азотной кислот Многие фосфорсодержащие удобрения содержат, помимо водорастворимой и растворимой в лимонной кислоте, некоторое количество более трудно растворимой фосфорной кислоты. Однако и она может быть постепенно усвоена растениями, особенно на почвах, обладающих повышенной кислотностью. Поэтому для полного учета количества внесенного с фосфорными удобрениями фосфора необходимо знать содержание не только усвояемой, но и общей фосфорной кислоты в водорастворимых удобрениях. Принцип метода. Фосфорную кислоту фосфорсодержащих удобрений переводят в раствор разложением соляной кислотой и определяют колориметрически. Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот при температуре кипения. 5.4 Определение усвояемой фосфорной кислоты в фосфорных удобрениях Принцип определения основан на извлечении лимоннокислым аммонием фосфорной кислоты, растворимой в слабых кислотах. Одновременно извлекается и воднорастворимая фосфорная кислота, поэтому усвояемой содержится всегда больше, чем воднорастворимой. ЗАКЛЮЧЕНИЕ В ходе практики были ознакомлены с теоретическими основами методов анализа, с устройствами и правилами эксплуатации приборов и лабораторного оборудования, с безопасными методами и приемами работы, с методологическими основами управления качеством, а также с нормативными требованиями к качеству сырья и готовой продукции. Были получены практические навыки в отборе, подготовке и анализе проб, обработке и оценке результатов анализа, а также в ведении отчетной документации. |