тлр протоколи л_д. Зошит для практичних занять з дисципліни
 Скачать 225.63 Kb.
|
|
Виконати завдання:. Вимірювальна колба повинна бути вимита хромовою сумішшю, багато разів споліснута водою з-під крана та 3-4 рази дистильованою водою. У вимірювальну колбу вставити лійку D-8-10 см ретельно вимиту і споліснуту дистильованою водою (якщо в ампулі міститься не розчин, а суха речовина, то лійка повинна бути сухою). У лійку вставити скляний бойок споліснутий дистильованою водою. Ампулу протерти спиртом, щоб видалити напис, обмити дистильованою водою. Ампулу злегка вдарити об кінець бойка. Вміст ампули кількісно перенести у колбу, для цього збоку в ампулі пробити заглиблення скляною паличкою з гострим кінцем. Через цей отвір обмити дистильованою водою із промивалки стінки ампули багато разів невеликими порціями. Після цього сполоснути стінки ампули зовні. Сполоснути лійку та бойок, підняти лійку та обмити зовнішню частину трубки лійки. Омити зовнішню частину шийки мірної колби. Обережно коловими рухами перемішати вміст колби. Дистильованою водою довести вміст колби до мітки, для чого із промивалки налити воду так, щоб вона була на 1 см нижче мітки. Колбу поставити так, щоб мітка була на рівні очей, і обережно по краплинах долити воду,поки нижня частина меніска доторкнеться до мітки на шийці колби. Закрити колбу корком та перемішати розчин 12-15 разів, перевертаючи на 180 0. Замалювати схему. Приготування розчину за точно взятою наважкою. Виконати завдання:. Задача: Приготувати розчин з СNaCl = 0,2 моль/дм3, об’єм колби 100 см3. Розрахувати наважку речовини за формулою:  ;1.Зважити речовину у бюксі на техно-хімічних терезах. 2.Уточнити масу на аналітичних терезах. 3.Речовину кількісно перенести у вимірювальну колбу 100 см3 через суху лійку d -1,5 см. Обмити внутрішні стінки лійки та зовнішню частину трубки. Коловими рухами перемішати вміст колби поки сіль повністю не розчиниться. 4.Довести розчин до мітки дистильованою водою та перемішати . 5.Зважити бюкс на аналітичних терезах. 6.Визначити наважку солі: q (фактичне) =_________________________________________________________________ 7.Розрахувати:  ; C = ________________________Контрольні завдання: 1. Провести обчислення для приготування розчину AlCl3 0,14 н концентрації 200 см3;
2. Провести обчислення для приготування розчину BaCl2 0,12 н концентрації 100 см3;
3. Провести обчислення для приготування розчину NaCl 0,3 М 200 см3, виходячи із 20 см3 0,5 М розчину
4. Яку наважку ZnSO4 необхідно зважити для приготування 500 см3 0,1 моль/дм3 розчину?
Підпис викладача ________________ Інструкція до навчальної практики № 8 (4 ГОДИНИ) Дата_____________ Тема: Робота з різними видами піпеток та бюреток . Мета: Оволодіння методикою роботи з піпетками та бюретками. Професійна спрямованість: Кожен, хто працюватиме у лабораторії повинен вміти відмірювати точні об’єми рідин піпетками та бюретками . План: Вивчення різних видів піпеток та бюреток. Оволодіння методикою роботи з піпетками. Оволодіння методикою роботи з бюретками. Знати: Призначення піпеток та бюреток. Правила користування піпетками та бюретками. Уміти: Підготувати піпетку та бюретку до роботи. Відміряти точний об’єм рідини. Література: 1. І.Л. Шевченко. Техніка лабораторних робіт: Навч. посібник для студ. вищ. фармац. навч. закладів. – Х.: Вид-во НФаУ: Золоті сторінки, 2003, с. 2. Г.Ю. Юзик Техніка лабораторних робіт: Навч. Посібник. – К.: Медицина, 2007, с. Хід виконання роботи: Реактиви:Aqua purificata, хромова суміш – 200,00 мл.Матеріали та обладнання:Хімічний посуд. Піпетка Мора – 10 шт., піпетка градуйована 10,00, 5,00, 2,00, 1,00 мл – 10 шт., мікропіпетки, бюретка – 10 шт. , бюретка з краном, бюретка з кулькою, кристалізатор, колба Ерленмейєра – 10 шт., хімічна склянка 100,00 мл – 10 шт., лійка D =2 см –10 шт., промивалка, бюкс із кришечкою –10 шт. Допоміжні матеріали та обладнання. Фільтрувальний папір, штатив металевий – 10 шт., гумова трубка – 1,2 м, гумова груша – 10 шт., миючі засоби –20 г ., техно-хімічні терези, набір різноважок. Техніка безпеки: Обережно ! Хромова суміш може викликати опіки. Методика роботи з піпеткою. Виконати завдання:. Миття піпетки: хромовою сумішшю та миючими засобами. У кристалізаторі в гарячій воді розчинити миючий засіб. Піпеткою, за допомогою гумової груші, набрати приготовленого розчину. Грушу зняти, а піпетку повернути горизонтально і нахилити її то в одну, то в іншу сторону, так, щоб розчин обмив усі внутрішні стінки. Таким же чином промити піпетку водопровідною водою 5-6 разів і сполоснути дистильованою водою 2 –3 рази. Піпетку зовні витерти фільтрувальним папером. Виконати завдання:. Відмірювання розчину піпеткою. Піпетку взяти великим і середнім пальцями, опустити нижній кінець піпетки у розчин і засмоктати розчин із допомогою гумової груші дещо вище мітки. Зняти грушу, отвір злегка закрити пальцем, і, “тримаючи” мітку піпетки на рівні очей, обережно злити надлишок розчину так, щоб меніск рідини ввігнутою частиною співпадав із міткою. Після цього отвір піпетки затиснути і перенести її в інший посуд. Верхню частину піпетки відкрити і дати рідині витекти. Останні краплі злити, доторкуючись до стінок посуду. Вийняти піпетку, не звертати увагу на рідину, що в ній залишилась. Видмухувати або витискувати рідину із піпетки не можна. Перевірка місткості піпеток. Градуюють піпетки на виливання. При калібруванні піпеткою відміряти об’єм води у сухий, попередньо зважений, бюкс із кришкою, зважити на техно-хімічних терезах. Дію повторити декілька разів. Розходження між двома зважуваннями не повинні перевищувати +0,0005 г. об’єм піпетки знайти як частку від ділення середньої маси води на її густину при даній температурі. Визначення ціни поділки. На градуйованій піпетці знайти дві цифри поряд. Записати різницю цих цифр, поділити її на число поділок між ними. Виконати завдання:.. Розглянути різні піпетки 10, 5, 2, 1, мікропіпетки, визначити ціну поділки.
Виконати завдання:. Взяти піпетки 10, 5, 2, 1 мл, дотримуючись правил роботи відміряти, відповідно 9,50 мл., 4,60 мл., 1,80 мл., 0,70 мл. води. Об’єми рідин перенести у колбу Ерленмейєра. Взяти піпетку Мора на 10 або 20 мл, дотримуючись правил роботи набрати декілька разів піпеткою води та перенести її у колбу. Методика роботи з бюреткою. Виконати завдання:. Миття бюретки: хромовою сумішшю або миючими засобами. Бюретку опустити на деякий час у циліндр, заповнений хромовою сумішшю, а потім багаторазово промити проточною водою, сполоснути 3-4 рази дистильованою водою, зверху витерти фільтрувальним папером. Розглянути види бюреток: із краном, із кулькою, із затискачем та мікробюретки. Замалювати різні види бюреток Заповнення бюретки розчином. Чисту бюретку закріпити вертикально у металевому штативі. Бюретку заповнити зверху через скляну лійку дистильованою водою так, щоб у гумовій трубці не залишилось бульбашок повітря, Для цього кінчик бюретки підняти доверху й легенько відкрити затискач. Лійку зняти й поставити на чистий фільтрувальний папір. Надлишок рідини злити так, щоб нижній меніск знаходився на верхній поділці. Око спостерігача повинно знаходитись на рівні меніска рідини. Щоб поділки було краще видно, за бюретку необхідно помістити білий аркуш паперу. Визначення ціни поділки Розглянути різні бюретки 25, 50, 100см3, мікробюретки, визначити ціну поділки.
Робота з бюреткою. Відміряти бюреткою 3,80 мл., 5,40 мл., 8,6 мл. рідини у колбу Ерленмейєра. Підпис викладача________________ Дата_____________ Інструкція до навчальної практики № 9(4 ГОДИНИ) Тема: Вивчення техніки титрування. Мета: Оволодіння методикою титруванння. Професійна спрямованість: Проведення ідентифікації лікарських засобів, визначення якісного та кількісного вмісту лікарської форми неможливе без уміння титрування. План Визначення концентрації досліджуваного розчину натрій гідроксиду розчином хлоридної кислоти 0,1 н. Знати: Як провести титриметричне визначення концентрації досліджуваного розчину. Вміти: Провести титрування. Розрахувати концентрацію досліджуваного розчину натрій гідроксиду. Література: 1. І.Л. Шевченко. Техніка лабораторних робіт: Навч. посібник для студ. вищ. фармац. навч. закладів. – Х.: Вид-во НФаУ: Золоті сторінки, 2003, с. 2. Г.Ю. Юзик Техніка лабораторних робіт: Навч. Посібник. – К.: Медицина, 2007, с. Хід виконання роботи. Реактиви: Натрій гідроксид (розч.) 0,1 н. – 1л., Хлоридна кислота (розч.) 0,1 н. – 1л, фенолфталеїн –25 мл., Agua purificata. Матеріали та обладнання: Фільтрувальний папір, штатив металевий – 10 шт., затискач Мора – 10 шт., гумова груша – 10 шт., миючі засоби – 20 г. Хімічний посуд: Колба Ерленмейєра – 10 шт., хімічний стакан 100-150 мл. -10 шт., лійка D –1,5 см. – 10 шт., бюретка 25 мл. -10 шт., піпетка градуйована 10 мл. – 10 шт., кристалізатор. 1. Підготовка посуду до роботи. Миття піпетки, бюретки, колби Ерленмейєра миючими засобами. У кристалізаторі в гарячій воді розчинити миючий засіб. Піпеткою, за допомогою гумової груші, набрати приготовленого розчину. Грушу зняти, а піпетку повернути горизонтально і нахилити її то в одну, то в іншу сторону, так, щоб розчин обмив усі внутрішні стінки. Таким же чином промити піпетку водопровідною водою 5-6 разів, сполоснути дистильованою водою 2 – 3 рази й розчином хлоридної кислоти (НСІ) 2 – 3 рази. Піпетку зовні витерти фільтрувальним папером. Бюретку заповнити через лійку розчином миючого засобу, а потім багаторазово промити проточною водою, сполоснути 2 - 3 рази дистильованою водою та розчином натрій гідроксиду 2 – 3 рази, зверху витерти фільтрувальним папером. Колбу помити розчином миючого засобу, багаторазово промити проточною водою, сполоснути 2 – 3 рази дистильованою водою. 2. Правила титрування Місце де проводять титрування повинно бути добре освітлене. На основу штативу з бюреткою потрібно покласти аркуш білого паперу. Титрують малими порціями – краплями, на одне титрування витрачають 5-8 хв. Відкривають затискач бюретки лівою рукою, а колбу для титрування тримають у правій, постійно перемішуючи її вміст круговими рухами. Відлік по бюретці здійснюють через 20-30 с., щоб дати можливість стекти рідині, що залишилась на стінках бюретки. Відлік знімають по нижньому (безбарвні розчини) або по верхньому (забарвлені розчини) краю меніска. Меніск повинен знаходитись на рівні очей. Для одержання достовірних даних титрування проводять не менше (3)-ох разів. Кожне повторне титрування починають із нульового відліку бюретки. Об’єми титранту не повинні відрізнятись між собою більше як на 0,10 мл,. Об’єм титранта визначають як cереднє арифметичне суми всіх об’ємів:  3. Визначення концентрації розчину NаОН. Бюретку заповнити приготовленим розчином 0,1М НСІ . Відміряти у колбу 10,00см3 розчину NаОН . Прибавити 3-4 краплини метилоранжу. Відтитрувати розчином NаОН до стійкого (протягом 30 с.) блідо-рожевого забарвлення, яке поступово зникає внаслідок поглинання СО2 із повітря. Обчислення  С NаОН = С НСІ * V НСІ / V NаОН.СNаОН = _____________________________ Контрольні завдання: 1. Обчислити С розчину сульфатної кислоти, якщо на 11,25 см3 нейтралізації її витрачено 10,0 см3 0,1234 М розчину NaOH
2. Який об’єм 0,2 М розчину лугу необхідно для нейтралізації 4,9 г сульфатної кислоти?
3. Яка наважка Na2СO3, якщо на титрування витратилось 12,0 см3 хлоридної кислоти 0,05 моль/л розчину?
Підпис викладача ________________ Інструкція до навчальної практики №10.(12 ГОДИНИ) Дата _________________ Тема: Інструментальні методи дослідження. Мета: Оволодіння методикою роботи з вимірювальними приладами. Професійна спрямованість: Оволодіння методикою проведення ідентифікації лікарських засобів, визначення якісного та кількісного вмісту лікарської форми. План Будова та принцип роботи рефрактометра. Будова та принцип роботи рН – метра. Будова та принцип роботи КФК – 2. Знати: Будову та принцип роботи вимірювальних приладів. Уміти: Підготувати рефрактометр до роботи. Підготувати рН – метр до роботи. Підготувати КФК – 2 до роботи. Провести інструментальні визначення. Література 1. І.Л. Шевченко. Техніка лабораторних робіт: Навч. посібник для студ. вищ. фармац. навч. закладів. – Х.: Вид-во НФаУ: Золоті сторінки, 2003, с. 2. Г.Ю. Юзик Техніка лабораторних робіт: Навч. Посібник. – К.: Медицина, 2007, с. 98-105; 108-132. Хід виконання роботи. Медичні вимірювальні прилади, їх призначення, підготовка до роботи. Реактиви та обладнання: CaCl2, 10%- розчин; NaCl, 10% - ний розчин; рефрактометр; мрт етиловий РН -метр; КФК – 2. 1.Принцип роботи рефрактометра. Будова рефрактометра: основа, корпус, нижня камера, термометр, освітлювач, верхня камера, лімб компенсації дисперсії, пробка, шкала, окуляр, рукоятка, шнур з вилкою, механізм настроювання. Замалювати прилад та позначити будову. Порядок роботи. Провести зовнішній огляд приладу та перевірити комплектність. Установити рефрактометр у зручне для вимірювань положення. Відтягнути ручку настроювального механізму вниз і повернути рукоятку проти годинникової стрілки. Ввімкнути рефрактометр у електромережу. Перевірити установку нуль-пункта рефрактометра по дистильованій воді. При дослідженні дистильованої води відлік повинен дорівнювати 1,33299 шкали no. Зняти корок з вікна верхньої камери, вікно нижньої камери закрите. Відкрити верхню камеру і промити дистильованою водою або спиртом поверхню вимірювальної і освітлювальної призм насухо витерти чистою лляною серветкою. На поверхню вимірювальної призми нанести 1 – 2 краплини дистильованої води і закрити верхню камеру. Змістити освітлювач так, щоб промінь світла направити у вікно верхньої камери. Змістити ручку з окуляром (всередині приладу разом з ручкою переміщується механізм наведення) вздовж шкали вверх і вниз ввести у поле межу світлотіні. Чіткість межі світлотіні, штрихів і перехрестя сітки для ока спостерігача установити поворотом гайки окуляра. Поворотом ручки освітлювача і поворотом освітлювача на осі, добитись максимальної межі світлотіні. Межу світлотіні, поворотом ручки, підвести до центру перехрестя сітки, якщо вона пройшла через відмітку шкали n0 = 133299 і % шкали сухих речовин, нуль – пункт установлено вірно. Призми рефрактометра промити послідовно тричі кожним із досліджуваних розчинів: CaCl2, KI і визначити показники їх заломлення. Після кожного вимірювання протерти поверхню призм марлевою серветкою. Промити їх тричі водою і знову витерти марлевою серветкою. Після закінчення роботи на чисту суху поверхню вимірювальної призми покласти марлеву серветку і опустити на неї освітлювальну призму. Провести обчислення:  , де n – показник заломлення досліджуваного розчину, n0 – показник заломлення розчинника, F – фактор приросту показника заломлення  . __________________________________________________________________________________________________Якщо F для всіх концентрацій розчину один, то проводять один розрахунок. Якщо F для різних концентрацій розчину різні, то проводять два розрахунки: приблизно концентрації:  ,точної концентрації:  ,Принцип роботи PH – метра. Будова приладу: перетворювач та система електродів. Перетворювач складається: тумблер “Сеть”; ручки змінних резисторів “Калибровка”, “Крутизна”, “рХ”, “Температура раствора”; кнопки вибору типу роботи “Анионы/Катионы’’і “Т”; кнопки вибору діапазону вимірювань “1-19”,”1-4”,”4-9”, “9-14”; Система електродів складається: Вимірювальний та допоміжний електроди,що закріплені у штативі, який представляє собою вертикальний стержень. До стержня прикріплені два кронштейни – один для тримача електродів і термометра, другий – рухомий із столиком з досліджуваним розчином. Замалювати.прилад Порядок роботи : Підготовка приладу до роботи: Перевірити, щоб стрілка приладу стояла на нульовій відмітці шкали. Ввімкнути прилад у електромережу (напруга 220 В). Натиснути кнопку «0; t» і кнопку любого діапазону вимірювань. З допомогою тумблера «Сеть» ввімкнути прилад (загоряється лампочка «Глазок индикатора» ). Перед початком вимірювань прилад повинен прогрітись не менше 30 хв. Установити потрібні електроди і термометр у тримач. Налити дистильовану воду у склянку та відвести столик у сторону. Відрегулювати положення кронштейну таким чином, щоб електроди при зануренні у склянку не доходили до дна на 4-6 мм, закріпити кронштейни. Настроювання приладу за буферними розчинами: Перед початком вимірювань pH досліджуваних розчинів необхідно перевірити прилад за буферними розчинами, що випускається спеціально з цією метою. Реактиви мають помітку “Для pH-метрії” і випускаються як фіксанали, розраховані для приготування 1 л буферного розчину. Крім буферних розчинів можна користуватися 0,1 н. розчином хлороводневої кислоти, приготовленої з фіксаналу. При 10 – 20о С pH даного розчину – 1,1. Перевірку проводять таким чином: Підготувати відповідним чином електроди: вимірювальний електрод вимочити в 0,1 н. розчині HCl не менше 8 годин, допоміжинй електрод, знявши корок, промити з середини дистильованою водою, потім налити насичений при 20о С розчин калій хлориду і витримати у посуді з розчином калій хлориду протягом 48 годин. При ручній температурній компенсації натиснути кнопку “0; t”, кнопка “НИ” повинна бути натиснутою, ручкою “Температура раствора” установити стрілку приладу, який показує, проти відмітки 20о С. Натиснути кнопку вибору відповідного діапазону вимірювання, а потім кнопку “рН”. Ручкою “Калибровка” установити стрілку приладу, який показує, на відмітку, яка відповідає значенню рН даного буферного розчину при 20о С. Перевірити покази приладу в буферному розчині зі значенням рН найбільш віддаленим від початкового. При необхідності коректувати показники приладу ручкою “Крутизна”. Повторити перевірку за першим буферним розчином. Помилка вимірювання при цьому повинна бути не вище 0,05 рН. Вимірювання рН досліджуваного розчину: Перед вимірюванням за індикаторним папірцем визначити приблизне значення рН досліджуваних розчинів. Електроди та термометр промити дистильованою водою. Для цього воду налити у склянку і декілька разів занурити у неї електроди та термометр. Надлишок води видалити з електродів фільтрувальним папером. Натиснути кнопку “0; t” і ручкою “Температура раствора” встановити стрілку приладу, який показує, проти відмітки, яка відповідає температурі розчину, що визначається. У хімічно чисту суху склянку налити досліджуваний розчин (НСІ, КОН). Відвести столик вліво, занурити електроди у склянку з розчином, підвести столик під склянку і встановити його на потрібній висоті. Натиснути кнопку вибору відповідного діапазону вимірювання, а потім кнопку “рН”. Зачекати, поки стрілка зупиниться, і здійснити відрахунок за шкалою . Відвівши столик, зняти склянку з розчином и підставити склянку з дистильованою водою. По закінченні роботи з приладом електроди повинні залишатися зануреними у воду. Вимкнути прилад. Принцип роботи КФК-2. Будова приладу: оптичний блок, блок живлення, комплект змінних частин. Оптичний блок: освітлювач, оправа з оптикою, світлофільтри, кюветне відділення, кюветотримач, фотометричний пристрій, реєструючий пристрій. Блок живлення: стабілізатор напруги і випрамляч, силовий трансформатор. Комплект змінних частин: кювети. Замалювати зовнішній вигляд приладу. Порядок роботи: Ввімкнути прилад за 15 хв. до роботи (кюветне відділення відкрите). Поставити необхідний для даного визначення світлофільтр. Установити мінімальну чутливість, для цього ручку “чувствительность” поставити у положення 1, ручку “установка 100 грубо” – крайнє ліве положення. Поставити кювету з розчином з контрольним розчином. Закрити кришкою кюветного відділення. Ручками “чувствительность” і “установка грубо 100” і “точно” поставити стрілку мукроамперметра на 0. Поворотом ручки замінити кювету з контрольним розчином на досліджуваний. Зняти покази пристрою (мікроамперметра). Визначити оптичну густину 5-ти стандартних розчинів залізоамонійного галуну (NH4)2(FeSO4)2 та побудувати калібрувальний графік. Підпис викладача___________________ |