Химия методичка (колличественный анализ). Методические указания к лабораторным работам санктпетербург 2010 удк 681 011 622 (075. 84) Количественный анализ

• Название: Методические указания к лабораторным работам санктпетербург 2010 удк 681 011 622 (075. 84) Количественный анализ
• Анкор: Химия методичка (колличественный анализ).doc
• Дата: 26.12.2017
• Размер: 0.67 Mb.
• Имя файла: Химия методичка (колличественный анализ).doc
• Тип: Методические указания; #13010
• страница: 2 из 7

Объёмный (титриметрический) анализ

Данная группа методов анализа основана на измерении объёма раствора с известной концентрацией, который необходимо добавить к пробе известного объёма (аликвоте) для протекания аналитической реакции в соответствии со стехиометрическим уравнением. Добавляемый реагент называют титрантом, а его раствор с заданной концентрацией – титрованным раствором.

В процессе титрования к раствору исследуемого вещества небольшими порциями прибавляют раствор титранта. По мере его добавления концентрация исследуемого раствора уменьшается, а продуктов реакции – увеличивается.

Момент титрования, когда титрант добавлен в количестве, эквивалентном исследуемому веществу, называется точкой эквивалентности.

В химических методах анализа точку эквивалентности определяют визуально по аналитическим эффектам: изменению цвета раствора, образованию осадка и др. Для этой цели используют специальные вещества – индикаторы, которые способны менять свой цвет в точке эквивалентности.

В физико-химических методах анализа точку эквивалентности устанавливают по резким изменениям электропроводности, рН раствора и др.

Соответствующий точке эквивалентности объём титранта называют эквивалентным.

Относительная ошибка объёмного анализа составляет 0,2 %.

Требования к химическим реакциям объемного анализа:

= реакция должна протекать быстро и быть практически необратимой;

= взаимодействие между определяемым веществом и титрантом должно протекать стехиометрически, т.е. в точном соответствии с уравнением реакции;

= возможность четкой фиксации точки эквивалентности;

= в растворе должны отсутствовать вещества, мешающие ходу основной реакции и определению конечной точки титрования.

Преимущества объемных методов анализа: скорость, простота, точность и возможность автоматизации.

Понятия, применяемые для обработки результатов титрования

Молярная масса – масса одного моля вещества. Размерность – г/моль.

Эквивалент – такое количество вещества, которое соединяется с 1 моль атомов водорода или замещает то же количество атомов водорода в химических реакциях.

Эквивалентная масса Э_М – масса одного эквивалента вещества; масса вещества и количество эквивалентов связаны уравнением:

.

Зная молярную массу вещества, можно вычислить его эквивалентную массу по уравнению:

,

где М – молярная масса элемента, оксида, кислоты, основания или соли, г/моль; z – степень окисления элемента в продукте реакции, произведение числа атомов элемента и степени окисления элемента в оксидах, основность кислоты, кислотность основания, произведение числа атомов металла и степени окисления металла в соли, число электронов в реакции окисления-восстановления.

Молярная концентрация или молярность, С_М – число моль растворённого вещества в одном дм³ (л) раствора:

.

Нормальная концентрация или нормальность, С_N – количество эквивалентов, n_э2 растворённого вещества, содержащееся в одном литре раствора:

.

Титр – выраженная в граммах масса растворённого вещества, содержащаяся в 1 мл раствора. Титр вычисляют как отношение массы растворённого вещества к объёму раствора:

, г/мл.

Титр титранта по определяемому веществу – выраженная в граммах масса определяемого вещества, которая эквивалентна 1 мл титранта заданной концентрации:

,

где С_Т – концентрация титранта, моль/л, Э_М – эквивалентная масса определяемого вещества.

Массовая доля или процентное содержание – соотношение масс растворённого m₂ вещества и раствора m_р-р, выраженное в долях или процентах:

.

Расчеты в титриметрическом анализе

Вычисления в титриметическом анализе основаны на законе эквивалентов для растворов:

,

где С_N – нормальная концентрация раствора пробы, V_a – объём аликвоты, C_T – нормальная концентрация раствора титранта, V_T – измеренный эквивалентный объём.

Вычисление объема аликвоты

Расчет объема аликвоты ведут исходя из предполагаемого объема титранта, который должен расходоваться на титрование. Чтобы выполнить требования точности титрования и избежать избыточного расхода титранта его объем обычно берут в пределах от 5 до 15 мл. Объем аликвоты можно вычислить по уравнению:

,

где 10 – предполагаемый объем расхода титранта, мл.

Вычисление навески исследуемого вещества

Массу навески исследуемого вещества m_н рассчитывают исходя из содержания анализируемого вещества в сухой пробе ω, объема мерной колбы V_K, в которой предполагается растворять навеску, концентрации С_Т и объема титранта V_T, объема аликвоты V_a:

,

где М – молярная масса анализируемого вещества, г/моль.

Вычисление концентрации анализируемого раствора

Вычисление концентрации анализируемого раствора выполняется на основании закона эквивалентов для растворов.

Нормальную концентрацию вычисляют по уравнению:

.

Молярную концентрацию рассчитывают по формуле:

.

Массовую концентрацию вычисляют по уравнению:

.

Вычисление массовой доли анализируемого вещества в сухой пробе

Для расчёта массовой доли анализируемого вещества в навеске сухой пробы можно воспользоваться уравнением:

,

где М – молярная масса анализируемого вещества, г/моль.