Технохимический контроль. Городилова ТХ контроль. Цель изучить технологические методы исследования готового продукта
 Скачать 82.02 Kb.
|
|
Определение температуры молока Температуру заготавливаемого и принимаемого на переработку молока измеряют стеклянными и электрическими термометрами ТС-101 и других более совершенных марок, которые можно использовать в средах от минус 30°С до плюс 50°С. Перед измерением температуры молоко в цистернах и флягах перемешивают. Температуру молока измеряют непосредственно в цистерне, фляге, бутылке, пакете. Стеклянный жидкостный термометр погружают в молоко до нижней оцифрованной отметки и выдерживают в нем не менее 2 мин. Показания снимают, не извлекая термометра из молока. Перед каждым измерением термометр с целью обеззараживания протирают марлевыми тампонами, смоченными этиловым ректификованным спиртом [12]. Оптимальная температура молока считается 10±2°С. Определение плотности в молоке-сырье ареометрическим методом Сущность метода. Метод распространяется на молоко и жидкие продукты переработки молока и основан на определении объема анализируемой пробы и массы плавающего в ней ареометра. Метод с применением ареометров типа AM или АМТ может применяться при возникновении разногласий (в качестве арбитражного). Ареометр и другую стеклянную аппаратуру тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой. Остаток влаги удаляют льняной тканью, затем всю аппаратуру выдерживают при комнатной температуре до полного высыхания. Определение плотности молока коровьего сырого, питьевого, обезжиренного проводят при температуре 20±5 °С. Определение плотности сырого молока проводят не ранее чем через 2 часа после дойки. Проведение измерений: 250 или 500 см3 молока-сырья из принимаемой тары берут для анализа, тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Если на поверхности пробы в цилиндре при этом образовалась пена, ее аккуратно снимают мешалкой. Цилиндр с анализируемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы (t1). Отсчет показаний температуры проводят не ранее чем через 2-4 минуты после опускания термометра в пробу. Сухой и чистый ареометр опускают медленно в анализируемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. При этом ареометр не должен касаться стенок цилиндра. Проводят первый отсчет показаний плотности (p1) по шкале ареометра через 3 минуты после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии проводят второй отсчет показаний плотности (p2). При отсчете показаний плотности глаза оператора должны находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска. Отсчет показаний по ареометрам типа АМ или АМТ проводят до половины цены наименьшего деления шкалы. Затем повторяют измерение температуры пробы (t2). При массовых определениях плотности допускается ополаскивание ранее использованного цилиндра продуктом, отобранным для следующего определения. За результат измерений плотности анализируемой пробы продукта (ptср) при температуре t анализируемой пробы принимают среднеарифметическое значение результатов двух показаний ареометра p1 и p2, округленное до первого десятичного знака [13]. Определение кислотности молока-сырья методом с применением индикатора фенолфталеина Сущность метода. Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. Проведение анализа. В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают дистиллированную воду объёмом 10 см3 и анализируемый продукт в объеме 20 см3 и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см3, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, на следующие коэффициенты: 10 - для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов, а также плазмы сливочного масла и масляной пасты [14]. Определение термоустойчивости по алкогольной пробе Молоко для определения термоустойчивости по алкогольной пробе исследуют при температуре (20±2) °С. В чистую сухую чашку Петри наливают 2 см3 исследуемого молока, приливают 2 см3 этилового спирта требуемой объемной доли, круговыми движениями смесь тщательно перемешивают. Спустя (2±0,1) мин, наблюдают за изменением консистенции анализируемых молока. Если на дне чашки Петри при стекании анализируемых смесей молока со спиртом не появились хлопья, считается, что они выдержали алкогольную пробу [15]. Определение массовой доли жира в молоке-сырье кислотным методом Сущность метода. Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера. Ход определения. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска. Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 секунды. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды. Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65±2°С. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа. Жиромеры центрифугируют 5 минут. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 минут в водяную баню при температуре 65±2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии "кольца" (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно. При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 минут с последующей выдержкой в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 минут [16]. Определение массовой доли белка в молоке-сырье методом формольного титрования Сущность метода. Метод основан на нейтрализации карбоксильных групп моноаминодикарбоновых кислот белков раствором гидроксида натрия, количество которого, затраченное на нейтрализацию, пропорционально массовой доле белка в молоке. Проведение измерений. В стакан помещают 20 см3 молока и стержень магнитной мешалки. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора в молоко. Постепенно добавляют раствор гидроокиси натрия. При достижении точки эквивалентности (pH = 9) и истечении времени выдержки (30 с) после достижения точки эквивалентности определяют количество раствора гидроокиси натрия, пошедшее на нейтрализацию молока до внесения формальдегида. Затем вносят в стакан 5 см3 формальдегида. По истечении 2,0-2,5 минут продолжают титрование. По окончании процесса определяют общее количество раствора, затраченного на нейтрализацию. Параллельно проводят контрольный опыт по нейтрализации смеси, состоящей из 20 см3 дистиллированной воды и 5 см3 раствора формальдегида. Массовую долю белка (Х1),% вычисляют по формуле (1):  , (1)где V2 - общее количество раствора, израсходованное на нейтрализацию, см3; V1 - количество раствора, израсходованное на нейтрализацию до внесения формальдегида, см3; V0 - количество раствора, израсходованное на контрольный опыт, см3; 0,96 - эмпирический коэффициент, %/см3; К - поправка к результату измерения массовой доли белка,%. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до второго десятичного знака [17]. Определение массовой доли влаги и сухого вещества Сущность методов определения массовой доли влаги и сухого вещества в молоке и молочных продуктах основана на высушивании навески исследуемого продукта при постоянной температуре. Проведение анализа. Стеклянную бюксу с 20-30 г хорошо промытого и прокаленного песка и стеклянной палочкой, не выступающей за края бюксы, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 102±2°С в течение 30-40 мин. После этого бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. В эту же бюксу пипеткой вносят 10 см3 молока, закрывают крышкой и немедленно взвешивают. Затем содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой и открытую бюксу нагревают на водяной бане, при частом перемешивании содержимого до получения рассыпающейся массы. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102±2)°С. По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают. Последующие взвешивания производят после высушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или менее 0,001 г. Если при одном из взвешиваний после высушивания будет найдено увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания. Массовую долю сухого вещества (С),%, вычисляют по формуле (2):  , (2)где m0 - масса бюксы с песком и стеклянной палочкой, г; m - масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта до высушивания, г; m1 - масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и навеской исследуемого продукта после высушивания, г. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,1%. За окончательный результат для каждого исследуемого продукта принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. Массовую долю влаги в продуктах, (W),%, вычисляют по формуле (3):  , (3)где С - массовая доля сухого вещества,% [18]. Определение массовой доли сухого обезжиренного молочного остатка в молоке-сырье Сухое вещество и СОМО имеют большое значение для характеристики качества молока. По ним определяют натуральность молока на молочных заводах и рынках, учитывают племенные качества животных. Сущность метода. Массовую долю сухого вещества в продукте определяют высушиванием анализируемой пробы при температуре 102±2°С. Массовую долю жира в продукте определяют в соответствии со следующими требованиями. Массовую долю сухого обезжиренного молочного остатка (X), %, вычисляют по формуле (4): X = XСВ – ХЖ, (4) где XСВ - массовая доля сухого вещества в пробе,%; ХЖ - массовая доля жира в пробе,%. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака [19]. Определение группы чистоты молока Метод основан на отделении механической примеси из дозированной пробы молока путем процеживания через фильтр и визуального сравнения наличия механической примеси на фильтре с образцом сравнения. Фильтр вставляют в прибор гладкой поверхностью кверху. Из объединенной пробы отбирают 250 см3 хорошо перемешанного молока, молочных и молокосодержащих консервов, которое подогревают до температуры (35±5)°С и выливают в сосуд прибора. По окончании фильтрования фильтр вынимают и помещают на лист пергаментной или другой непромокаемой бумаги. В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко подразделяют на три группы чистоты путем сравнивания фильтра с образцом: - первая группа: на фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока наличие на фильтре не более двух частиц механической примеси; - вторая группа: на фильтре имеются отдельные частицы механической примеси (до 13 частиц); - третья: на фильтре заметный осадок частиц механической примеси (волоски, частицы корма, песка). Примечание. Цвет фильтра должен соответствовать цвету молока в соответствии с требованиями НТД. При изменении цвета фильтра молоко, независимо от количества имеющейся на фильтре механической примеси, относят к третьей группе чистоты [20]. Молоко должно быть получено от здоровых сельскохозяйственных животных на территории, благополучной в отношении инфекционных и других общих для человека и животных заболеваний. Молоко по физико-химическим показателям должно соответствовать нормам, указанным в таблице 4. Таблица 4 – Физико-химические показатели молока
2.3 Микробиологические методы анализа Отбор проб для микробиологических анализов проводят перед отбором проб для физико-химических и органолептических анализов. Контроль осуществляют путем анализа пробы, отобранной из транспортной или потребительской упаковки с продукцией, попавшей в выборку. Пробу для анализа отбирают взвешиванием (для сгущенных, полутвердых, твердых и сухих продуктов) или измерением объема (для жидких продуктов). Перед отбором проб жидкие продукты необходимо тщательно перемешивать. Пробы для микробиологических анализов отбирают в стерильную посуду с помощью стерильных приспособлений. Отбор проб проводят отборником, черпаком, ложкой, металлической трубкой, щупом, шпателем или другим приспособлением, которые перед использованием должны быть простерилизованы в автоклаве или фламбированием. Перед вскрытием упаковки с продукцией крышки фляг, цистерн, банок и т.д. очищают от загрязнений, промывают и протирают сухой марлей или другими неткаными материалами (салфетки и т.п.) для удаления остатков воды. Отбор проб проводят в стерильную посуду достаточной вместимости и удобной формы (стеклянные колбы, банки, чашки Петри и т.д.), закрывают стерильными пробками или крышками, которые закрывают стерильной бумагой и обвязывают. При отборе проб сырого молока для определения редуктазы металлические трубки или пробники должны быть обработаны пропариванием, кипячением или химическими дезинфектантами с последующим ополаскиванием питьевой водой. Сырые молоко и сливки Объединенную пробу в размере 0,50 дм3 для сырого молока или 0,25 дм3 для сырых сливок составляют из точечных проб, отобранных из каждой фляги, цистерны или отсека цистерны. Микробиологические испытания сырого молока проводят после его органолептической оценки и определения кислотности. Посуду с пробой или пробу в потребительской упаковке для испытаний на предприятии-изготовителе снабжают этикеткой, на которой указывают: - номер пробы; - наименование продукта; - номер и объем партии; - дату и час отбора пробы; - должность и подпись лица, отобравшего пробу; - обозначение документа, в соответствии с которым изготовлен и может быть идентифицирован продукт. Микробиологические анализы продукта на предприятии-изготовителе проводят не позднее чем через 4 ч с момента отбора проб. Пробу, отправляемую в лабораторию вне данного предприятия, пломбируют или опечатывают, снабжают этикеткой и актом отбора проб, в которых указывают: - наименования, сорта (при наличии) и даты производства продукта; - места отбора проб; - наименования предприятия-изготовителя; - объема партии, от которой отобрана проба; - идентификационного номера и любой кодовой маркировки партии, из которой были отобраны пробы; - температуры продукта в момент отбора пробы; - даты и часа отбора пробы; - должности лиц, отобравших пробу; - перечня показателей, которые должны быть определены в продукте; - номера и даты транспортного документа, сопровождающего контролируемую партию продукта; - обозначения нормативного или технического документа на продукт. Хранение и транспортирование проб проводят при условии сохранения состояния пробы в момент ее отбора до начала ее испытаний. Условия хранения и транспортирования проб - согласно документу на соответствующий продукт. Продолжительность доставки проб при проведении анализов третьей стороной - не более 24 ч при условиях, исключающих потерю влаги и изменение температуры. Продолжительность доставки проб сырого молока при проведении анализов третьей стороной - не более 4 ч при условиях, исключающих изменение температуры. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||