praktika благовещен. Дата Содержание работы
 Скачать 263.83 Kb.
|
2. С насыщенным раствором сульфата магния (ГФ) с образованием белого осадка гидроксокарбоната магния. Гидрокарбонат-ионы образуют осадок только при кипячении.3 CO32- + 2 H2O + 2 MgSO4 Mg2(OH)2CO3 + 2 HCO3-+ 2 SO42-3. С фенолфталеином (ГФ). Раствор карбоната (1:10) при прибавлении 1 капли раствора фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбонатов). CO3 2- + H/OH HCO3- + OH- pH 10 HCO3- + H/OH H2CO3 + OH- pH8 HCO3- + H/OH CO32- + H3O+ Обнаружение СО32-иHCO3--ионов при совместном присутствии СО32-+ Са2+СаСО3 2 HCO3- + Са2+ Ca(HCO3)2Ca(HCO3)2 + 2 NH4OH CaCO3 + (NH4)2CO3 + 2 H2O Методика: К 1 см3анализируемого раствора, содержащего СО32-и НСО3-ионы, прибавляют избыток раствора хлорида кальция, осадок карбоната кальция отделяют центрифугированием и отбрасывают, центрифугат проверяют на полноту осаждения карбонат-ионов, если полнота осаждения достигнута, то добавляют водный раствор аммиака, появление белого осадка указывает на наличие гидрокарбонат-ионов.
4.1. Титриметрия. Титриметрический анализ объединяет группу методов количественного химического анализа, основанных на измерении количества реагента, необходимого для взаимодействия с определяемым компонентом. Количественные соотношения между реагирующими веществами выражаются законом эквивалентов: химические элементы и их соединения взаимодействуют в химических реакциях друг с другом в строго определённых массовых количествах, соответствующих их химическим эквивалентам. Эквивалент (Э)– реальная или условная частица веществаХ, которая эквивалентна одному атому водорода в кислотно-основной реакции или одному электрону в окислительно-восстановительной реакции (должна быть указана конкретная химическая реакция). Э = fЭ(Х) Фактор эквивалентности():число, обозначающее, какая доля реальной частицы вещества эквивалентна одному атому водорода в кислотно-основной реакции или одному электрону в окислительно-восстановительной реакции. fЭ(Х) = 1/z; где:z- число эквивалентности. при fЭ = 1 Э= РЧ (реальная частица); при fЭ< 1 Э = УЧ (условная частица). Масса 1 моль эквивалента называется молярной массой эквивалента (Мэ). Мэ = fэ М Важным следствием закона эквивалентов является основное уравнение титриметрии: МЭ = fЭ М Произведение молярной концентрации эквивалента (Сэ) на объём раствора есть величина постоянная для обеих реагирующих веществ. Rp:UnqventisZinci 10,0 D. S. смазывать между пальцами ног Р.п Цинка 2,0 Вазелина 8,0 Mобщ.-10,0 С%= 1,0-10,0 х-100 х=0,2% Хар-ка ЛФ: в виде суспензионной мази Особенности выписывания рецепта: выписывается на рецептурном бланке форма 107/у в соответствии с Приказом №1175н от 20.12.12 заверяется личной подписью, печатью врача, штампом ЛПУ срок действия рецепта 2 мес. Особенности технологии:
Технология приготовления :готовим рабочие место согласно приказу № 309 от 21.10.07. На ручных весах отвешиваем 1,0 цинка оксида. На весах Мора на старированый пергаментный лист бумаги отвешиваем 8,0 вазелина. Подбираем ступку и подогреваем ее на водяной бане. Оксид цинка помещаем в подогретую ступку, растираем в сухом виде, затем добавляем примерно 1,0 вазелина тщательно растрираем, частями добавляем оставшийся вазелин. Перемешиваем до однородности проверяем готовность мази, переносим в широкогорлую баночку из темного стекла. Укупориваем, оформляем к отпуску №214 от 16.07.97 основная «Наружное» с оранжевой сигнальной полосой, дополнительные «Беречь от детей», «Хранить в прохладном, защищенном от света месте». Убираем рабочие место согласно приказу №309 от 21.10.97. Оформляем паспорт письменного контроля согласно приказу№120 от 05.09.97 Цинка оксид не растворим в воде, при добавления разведенной хлороводородной кислоты при нагревании, происходит расплавление основы и цинка оксид реагирует с кислотой с образованием растворимого цинка хлорида и воды. Наличие иона цинка устанавливают по образованию белого осадка сульфида цинка, нерастворимого в уксусной кислоте и легкорастворимого в разведенной хлороводородной кислоте (поэтому реакцию нужно выполнять в нейтральной среде): ZnCl2 + Na2S ZnS + 2NaCl Растворы солей цинка образуют белый гелеобразный осадок при взаимодействии с раствором гексацианоферрата (II) калия: Осадок нерастворим в разведенных кислотах, растворим в растворах щелочей. Тетрароданомеркурат (II) аммония образует с солями цинка в слабокислой среде белый кристаллический осадок: Количественное определение цинка хлорида Титрант – 0,05 М раствор трилона Б (условная формула H2Y) Индикатор – кислотный хром черный (условная формула H2Ind) Условия – Аммиачный буфер Уравнения реакции Rp: Sol. Protargoli 2% - 100 ml D.S. по 2 капли 3 раза в день. Капли в нос. Рабочая пропись: Протаргола 2,0 Воды очищенной 100 мл V общ. = 100 мл Физико-химические свойства ингредиентов: Протаргол (Protargolum) – коричневый лёгкий порошок без запаха, слабогорького и слегка вяжущего вкуса. Легко растворим в воде, не растворим в спирте Характеристика ЛФ: ЖЛФ в виде коллоидного раствора для наружного применения Особенности приготовления: Протаргол отвешиваем на отдельном рабочем месте, на отдельных весочках, т.к. красящее вещество Для растворения протаргола его осторожно насыпают на поверхность воды тонким слоем и оставляют до полного растворения Раствор нельзя взбалтывать, т.к. образуется пена Технология приготовления: Готовим рабочее место (приказ № 309 от 21.10.97 г.) В подставку отмериваем 100 мл воды очищенной. На отдельном рабочем месте, на отдельных весочках отвешиваем 2,0 Протаргола и осторожно высыпаем его на поверхность воды в подставке, оставляем до полного растворения. Полученный раствор фильтруем в пенициллиновые флаконы (10 шт. по 10 мл) Флаконы укупориваем и оформляем к отпуску этикетками «Внутреннее», «Хранить в прохладном, защищенном от света месте», «Беречь от детей» Убираем рабочее место (приказ № 309 от 21.10.97 г.) Описание: Жидкость темно коричневого цвета, со специфическим запахом, без механических примесей. Общий объем – 10 мл. Определение подлинности Протаргол. К 1мл раствора прибавляют 3-5капель разведённой соляной кислоты, нагревают до кипения и выделившийся осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 5-6капель раствора натрия гидроксида и 1каплю раствора меди сульфата. Появляется фиолетовое окрашивание. Количественное определение К 1мл раствора прибавляют разведенную азотную кислоту и раствор железоаммониевых квасцов, титруют 0,02 моль/л раствором аммония роданида до кроваво-красного окрашивания | | ||
| 05.05.16 | Особенности экспресс-анализа лекарственных форм в условиях аптеки: Экспресс-метод химического внутриаптечного контроля предусматривает быстрое выполнение анализа лекарств и минимальный расход исследуемых объектов и реактивов. Для ускоренного определения подлинности веществ в лекарствах обычно используют капельные реакции, которые выполняются в пробирках, на предметных или часовых стеклах, в фарфоровых чашках, на фильтровальной бумаге, пропитанной соответствующими реактивами. Для проведения реакций используют 1 - 5 капель жидких ЛФ, 0,01 - 0,03 г порошков, 0,05 - 0,1 г мазей и суппозиториев. Количественный экспресс-анализ в условиях аптеки предусматривает определение содержания ингредиентов в JIC с применением методов объемного титрования и рефрактометрии. При титровании используют такое количество ЛВ, чтобы уходило 2 - 3 мл титранта. Жидкие Л С отбирают пипетками на 1, 2 или 5 мл. Массу порошков - 0,05, 0,1 или 0,2 г - определяют на ручных аптечных весах. Точность определения массы составляет 0,01 г. Массу мазей или суппозиториев, помещенных на заранее взвешенную пергаментную бумагу, определяют на аптечных весах и вместе с бумагой помещают в пробирку, колбу или склянку для анализа. Добавляют воду или органический растворитель, индикатор и титруют из микробюретки с ценой деления 0,02 мл. Принципы проведения экспресс-анализа 1 Качественный экспресс-анализ Качественный экспресс-анализ лекарственных форм отличается от макроанализа только тем, что на его выполнение расходуется меньшее количество вещества и реактива. Анализ растворов и порошков выполняют без предварительного выделения лекарственных веществ, когда наполнители не мешают выполнению качественных реакций. Для выделения лекарственного вещества из таблеток, драже, мазей, суппозиториев достаточно перемешивания или растирания с растворителем. Для выполнения качественного экспресс-анализа используют цветные или осадочные химические реакции на соответствующие катионы, анионы неорганических или функциональные группы органических веществ. Анализ выполняют капельным методом, при котором расходуется от 0,001 до 0,01 г порошка или 1-5 капель жидкости. Цветные реакции выполняют на фильтровальной бумаге или в фарфоровых чашках, а осадочные - на часовых стеклах. Чувствительность реакций, выполняемых на фильтровальной бумаге, можно повысить, используя такие физические явления, как поверхностное натяжение, капиллярность, адсорбция, диффузия. Так, например, за счет различия в скорости диффузии растворенных компонентов лекарственной смеси можно одновременно идентифицировать без разделения два и даже три лекарственных вещества. Они образуют с реактивом окрашенные кольца, отличающиеся по цвету и расположенные на различном расстоянии от центра. Избирательность цветных реакций можно также повысить обработкой полосок фильтровальной бумаги парами летучих веществ. Для экспресс-анализа многокомпонентных жидких и твердых лекарственных форм представляют интерес и другие методы, позволяющие идентифицировать компоненты смеси без их разделения. Иногда можно одним реактивом обнаружить два ингредиента. Например, действуя окислителями, можно последовательно открывать бромиды и иодиды, раствором хлорида железа (III) - бензоаты и салицилаты и т. д. Можно подобрать реактив, который с одним лекарственным веществом, содержащимся в смеси, образует окрашенное соединение (растворимое или нерастворимое в воде), а с другим выделяет газообразный продукт. Такого результата достигают, действуя концентрированной серной кислотой на смесь, содержащую гидрокарбонаты и алкалоиды. Если не удается выполнить анализ без разделения компонентов, то используют те же принципы разделения, что и при макроанализе. Они основаны на различии в растворимости лекарственных веществ. С помощью воды, этилового спирта, ацетона, хлороформа можно разделять смесь, состоящую из веществ, растворимых и нерастворимых в указанных растворителях. Растворы кислот, щелочей, буферные растворы позволяют последовательно извлекать из смеси вещества, различающиеся по кислотно-основным свойствам. Идентификацию выделенных индивидуальных лекарственных веществ осуществляют теми же реакциями, которыми испытывают на подлинность субстанции. Качественный экспресс-анализ лекарственных веществ, содержащихся в мазях, суппозиториях и пастах, можно выполнять смешиванием и растиранием на стеклянной пластинке с соответствующим реактивом. Если такой способ не дает положительных результатов, то небольшую массу мази (пасты) предварительно обрабатывают спиртом, бензолом, эфиром или хлороформом для растворения основы (жиров, вазелина). Можно также извлекать из мази (пасты) лекарственное вещество водой или растворами кислот и щелочей при слабом подогревании. Иногда сочетают оба эти способа, а затем отделяют полученное извлечение (декантацией, фильтрованием) от мазевой основы, растворенной в органическом растворителе. Если компоненты, содержащиеся в мази, нерастворимы в воде (растворах кислот, щелочей, в органических растворителях), то мазевую основу растворяют в эфире, бензине или хлороформе. Затем фильтруют и остаток на фильтре растворяют, подбирая для этого соответствующий растворитель, в котором растворяется компонент мази. Полученные экстракты анализируют соответствующими реактивами теми же методами, что и сухие или жидкие лекарственные формы. Качественный экспресс-анализ в условиях аптеки осуществляют не только химическими, но и физическими или физико-химическими методами. Поляриметрия позволяет сделать заключение о подлинности лекарственного вещества в растворе по значению удельного вращения, рефрактометрия - по показателю преломления раствора определенной концентрации. Доступным для использования во внутриаптечном контроле является метод флуориметрии. По характеру флуоресценции кристаллов или растворов можно, например, осуществлять идентификацию препаратов некоторых алкалоидов, витаминов и др. Для возбуждения флуоресценции на растворы испытуемых веществ воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны 365-366 нм. Некоторые лекарственные вещества сами не флуоресцируют, но при взаимодействии с рядом реактивов образуют флуоресцирующие продукты. Для выделения анализируемого лекарственного вещества из многокомпонентной лекарственной формы используют хроматографию. Особенно перспективно применение для экспресс-анализа распределительной хроматографии на бумаге и тонкослойной хроматографии. После выделения лекарственного вещества из лекарственной формы выполняют химические реакции на ионы или функциональные группы, причем эти реакции могут быть выполнены прямо на хроматограмме. Для качественного экспресс-анализа настоек, экстрактов, настоев и отваров может быть применено сочетание адсорбционной хроматографии и люминесцентного анализа. Вначале, используя различие в адсорбционной способности, компоненты лекарственных форм разделяют на отдельные зоны в колонках из оксида алюминия. Полученные хроматограммы идентифицируют в ультрафиолетовом излучении или с помощью групповых реакций на алкалоиды, гликозиды, сапонины, дубильные и другие вещества. 2 Количественный экспресс-анализ Количественный экспресс-анализ может быть выполнен титриметрическими или физико-химическими методами. Титриметрический экспресс-анализ отличается от макрометодов расходом меньших количеств анализируемых лекарственных форм (0,05-0,1 г порошка или 1-3 мл раствора). Это позволяет анализировать лекарственную форму без изъятия, т. е. контролировать качество того лекарства, которое отпускается больному. На выполнение количественного экспресс-анализа затрачивается минимальное время, так как используются методики, как правило, не требующие процессов извлечения, выпаривания, фильтрования. Навеску порошка или объем жидкой лекарственной формы (растворы, глазные капли и др.) берут с таким расчетом, чтобы на определение расходовалось не более 2 мл 0,1М титрованного раствора. Из твердых лекарственных форм вначале получают раствор. При необходимости жидкие лекарственные формы предварительно разбавляют. Навеску мази, если основа не мешает определению, растворяют в 3-5 мл этанола или эфира, а затем титруют. Для уменьшения расхода анализируемого вещества и реактивов в количественном экспресс-анализе обычно используют не только 0,1М, но и 0,02 и 0,01М титрованные растворы. Чтобы упростить расчеты, титрованные растворы готовят точной нормальности (из фиксаналов). Из титриметрических методов для количественного экспресс-анализа хлоридов, бромидов, иодидов используют аргентометрию или меркуриметрию. Соли цинка, магния, кальция определяют комплексоно-метрически. Кислоты и соли органических оснований (гидрохлориды, гидробромиды, гидроиодиды, сульфаты, фосфаты) титруют алкалиметрически. Растворы, аммиака и щелочей, органические основания (амидопирин, гексаметилентетрамин) определяют ацидиметрически; иодометрию применяют для определения растворов иода, хлорамина, формальдегида и др. Для количественного экспресс-анализа двух- и трехкомпонентных лекарственных форм сочетают несколько методов. При выборе методик анализа используют те же способы, что и при обычном анализе многокомпонентных смесей титриметрическими методами. Расчеты в количественном экспресс-анализе можно упростить, пользуясь факторами титрования (Ф), значения которых вычисляют в процентах по формуле Ф= Т*100/а, и в граммах по формуле Ф = Т*b/а Таким образом, фактор титрования включает навеску (а) и титр исследуемого вещества (Т). Последующий расчет концентрации или массы сводится к вычислению произведения ФVК, а для титрованных растворов с К = 1 - к произведению ФV. Ответственным этапом внутри аптечного контроля является оценка качества концентрированных растворов (концентратов). Концентраты подвергаются обязательному количественному анализу во всех аптеках. Они содержат одно лекарственное вещество и анализируются как обычный водный раствор высокой концентрации, который перед выполнением определения разбавляют. Для облегчения расчетов результатов титриметрического экспресс-анализа концентратов разработаны специальные таблицы. Пользуясь этими таблицами, можно по объему затраченного титранта судить о соответствии содержания лекарственного вещества допустимым нормам отклонений. Из физико-химических методов для количественного экспресс-анализа лекарственных форм применяют рефрактометрию. Этот метод пригоден для определения лекарственных веществ в концентратах, жидких и растворимых в воде сухих лекарственных формах, содержащих один или два ингредиента, а также для определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах. Обязательным условием выполнения рефрактометрических определений является соблюдение температурного режима. Обычно определения выполняют при 20°С. При небольших отклонениях температуры (на 5-7°) можно вводить поправку с помощью несложных расчетов. Рефрактометрию применяют для количественного экспресс-анализа глюкозы, кислот (борной, аскорбиновой, никотиновой); солей неорганических и органических кислот (калия и натрия бромиды, хлориды, иодиды; кальция хлорид и глюконат, калия ацетат, натрия тетраборат, тиосульфат, гидрокарбонат, цитрат, бензоат, салицилат); водорастворимых натриевых солей сульфаниламидов (стрептоцида, норсульфазола, этазола, сульфацила). Более точные результаты достигаются, если концентрация лекарственного вещества выше 5%. Иногда при анализе многокомпонентных смесей рефрактометрию сочетают с титриметрическими методами. Расчет концентрации лекарственного вещества в лекарственной форме производят также с помощью фактора показателя преломления который вычисляют по формуле = F0 + K*c, где F0 - начальный фактор (прирост показателя преломления при переходе от воды к раствору с бесконечно малой концентрацией); К - вторая производная (величина, соответствующая среднему изменению фактора при повышении концентрации препарата на 1%); с - концентрация раствора. Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций лекарственных веществ приведены в таблицах, которые имеются в руководствах по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчеты. Концентрацию веществ в однокомпонентных растворах (1) вычисляют по формуле = (п - n0)/F где п - показатель преломления анализируемого раствора; n0 - показатель преломления растворителя при той же температуре. В двух- и трехкомпонентных смесях одно или два лекарственных вещества определяют титриметрическим методом, а содержание третьего компонента (X) устанавливают измерением п раствора смеси. Расчет проводят по формуле где с и c1 - концентрации ингредиента смеси, установленные титриме-трически, %; F и F1 - соответствующие им факторы; F2 - фактор показателя преломления компонента, определяемого рефрактометрически. Для определения небольших (0,1-2%) концентраций препаратов в лекарственных формах используют интерферометричес- кий метод, отличающийся от титриметрических небольшим расходом испытуемого объекта. Интерферометрия основана на измерении показателей преломления растворов. Но в отличие от рефрактометрии измеряется разность показателей преломления п испытуемого вещества и эталона с известной величиной n0. Расчет концентраций X в интерферометрическом анализе выполняют по калибровочным графикам по формуле = (n - p) / K, где п - показатель интерферометра; р - поправка; К - удельный коэффициент смещения интерференционной картины. С помощью интерферометрии анализируют растворимые в воде сухие двухкомпонентные лекарственные формы. Для этого готовят раствор лекарственной формы, а также растворы каждого из двух компонентов, входящих в ее состав в равных концентрациях. Затем измеряют величины смещения интерференционной картины раствора смеси относительно раствора с меньшим значением показателя преломления (?n1). После этого делают аналогичные измерения раствора второго компонента относительно раствора смеси (?n2). Концентрацию первого (X1) и второго (X2) компонентов вычисляют по формулам Интерферометрию применяют для количественного экспресс-анализа неорганических веществ (натрия хлорид, цинка сульфат, борная кислота), гидрохлоридов алкалоидов (пилокарпина, эфедрина, папаверина) и органических оснований (новокаина, дикаина, димедрола, дибазола) и др. Для определения концентрации веществ, обладающих флуоресценцией, используют количественное флуориметрическое определение. Оно включает такие операции, как подготовка анализируемой пробы и стандартного раствора; измерение интенсивности флуоресценции стандартного раствора, анализируемого раствора и контрольной пробы (если она имеет флуоресценцию). Флуориметрию применяют для количественного экспресс-анализа лекарственных форм, включающих витамины, алкалоиды, антибиотики и др. Содержание лекарственного вещества в одном порошке или таблетке (X) можно вычислить по формуле где с0 - концентрация раствора стандартного образца, г/мл или %; A - интенсивность флуоресценции анализируемого раствора; A1 - интенсивность флуоресценции контрольной пробы; А2 - интенсивность флуоресценции стандартного раствора; а - навеска, г; b - средняя масса порошка (таблетки), г. Для количественного экспресс-анализа могут быть использованы фотометрические методы. Фотоколориметрию или визуальную колориметрию применяют для количественного определения аптечных концентрированных растворов (концентратов). Фотоколориметрическое определение раствора фурацилина 0,02% основано на цветной реакции с раствором гидроксида натрия, а раствора этакридиналактата 0,1% - на образовании окрашенного диазосоединения. Особенно перспективен дифференциальный фотометричеcкий метод с использованием заменителей растворов сравнения. При разработке методик дифференциального анализа вместо раствора сравнения, содержащего стандартный образец, можно использовать нейтральные светофильтры, матовые стекла, целлофановые пленки, имеющие стабильную оптическую плотность. Предварительно по калибровочному графику, построенному с помощью стандартного образца, необходимо установить, какой концентрации анализируемого лекарственного вещества соответствует по своей оптической плотности заменитель раствора сравнения. В последующем, пользуясь этим заменителем как стандартным образцом, можно экспресс-методом на том же приборе определять концентрацию данного лекарственного вещества в различных лекарственных формах. | ||