Приготавливая 0,1 н. раствор ТЧаОН, необходимо иметь раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для этого на 1 дм3 раствора ее нужно взять:
63,025 / 10=6,3025 г.
Но для установки титра такого количества раствора щавелевой кислоты много; достаточно приготовить 100 см3. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г пере кристаллизованной щавелевой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака, например 0,6223 г. Взятую навеску щавелевой кислоты растворяют в мерной колбе (на 100 см3). Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в данном случае равна не 0,1 н., а несколько меньше.
Из приготовленного раствора берут пипеткой 20 см3, добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют приготовленным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.
Пусть на титрование пошло 22,05 см3 щелочи. Как же определить ее титр и нормальность? Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0,6303 г. Следовательно, нормальность ее будет равна не точно 0,1:
Х =
0,6223x10
63,03
0,09873.
Чтобы вычислить нормальность щелочи, воспользуемся соотношением:
(!'
■
I
Ра"“Ра РаВ"° П^В*1И 1*9 *
- 0,09873 = 20 - а,
откуда
20x009*73 = 55
22,05
Чтобы вычислить титр или содержание ИаОИ в 1 см3 раствора, следует нормальность у§но- жить на грамм-эквивалент щелочи и полученное произведение разделить на 1000. Тогда титр ще. лочи будет:
0,08955х40,0^=0 03583 г/смз
1000
Но этот титр не соответствует 0,1 н. раствору ИаОН. Для этого прибегают к коэффициенту *,
т.е. отношению практического титра к теоретическому. В данном случае он будет равен: |
0,03583 =0895?
0,0040
При использовании для установки титра янтарной кислоты раствор ее приготовляют в том
же порядке, что и щавелевой, исходя из следующего расчета: молекулярная масса янтарной кисло-
ты (С4Н6О4) равна 118,05 г, но так как она двухосновная, то ее грамм-эквивалент - 59,02. Для при-
готовления 1 дм3 децинормального раствора янтарной кислоты, ее нужно взять в количествШИ
59,02 / 10 - 5,902,
а для 100 см3 раствора — 0,59 г.
Установка титра 0,1 н. раствора ШОН весовым методом. Для установки титра 0,1 н. раствора ШОН берем навеску янтарной кислоты с точностью до 0,0001 г (например, 0,1827 г). Навес- ; ку растворяем в дистиллированной воде (около 100 см3), затем добавляем 3-5 капель фенолфтале- | ина итггруем щелочью (ИаОН). Предположим, что на титрование пошло 28 см3 ЫаОН. Вычисле- I ние титра ШОН и поправку к нему проводим следующим образом: так как грамм-эквивалент ШОН, равный 40,01 г, соответствует грамм-эквиваленту янтарной кислоты, равному 59,02 г, то, Доставляя пропорцию, узнаем, какому количеству ЫаОН соответствует содержащееся в навеске ^количество янтарной кислоты: 40,01-59,02 — х — 0,1827.
40,01x0,1827 =0,12ЪЪг№
59,02
ш Вычисляем титр ШОН, т.е. содержание ШОН в 1 см3 раствора. Оно равно:
1238/28=0,00442.
| Поправка к титру ШОН равна отношению титра практического к теоретическому:
, 0,00442 11ЛС
к= =1,105.
004001
щПроверка нормальности раствора щелочи по титрованному раствору кислоты. В три конические колбочки отмеряют бюреткой по 20-25 см3 титрованного раствора кислоты (НС1 или Н28О4) и Шитруют раствором ШОН до изменения окраски метилоранжа. Допустим, что на титрование трех проб по 20 см3 0,1015 и. раствора НС1 затрачено в среднем 19,50 см3 раствора ЫаОН. Нормальность щелочи будет:
0,1015x20
19,50
=0,1041н.
- РЯСТВ0РЫ кислот. В большинстве случаев^ лаборатории приходится иметь дело с серной,
еоляной и азотнон кислотами. Они находятся в вндо концентрмропанпил рас-1 НОрОВ, ПрОЦеН1НЦС
содержание которых узнаем по плотности.
Исходные химические вещества
|
Молекулярная
масса
|
Грамм-
эквивалент
|
Нормальность раствора, н.
|
1,00
|
0,50
|
0,20
|
0,10
|
0,05
|
0,02
|
0,01
|
Н28О4 (плотность 1,84)
|
98,08
|
49,04
|
28,0
|
14,0
|
5,6
|
2,8
|
1,4
|
0,56
|
0,28
|
НС1 (плотность 1,19)
|
36,47
|
36,47
|
82,0
|
41,0
|
16,4
|
8,2
|
4,1
|
1,64
|
0,82
|
ВАЖНО!!! Необходимо иметь в виду, что при растворении кислот следует прибавлять кислоту к воде, а не наоборот: - - —
Вопросы для самоконтроля
Что называют температурой сваривания?
Что происходит с дермой при достижении температуры сваривания?
Отчего зависит величина температуры сваривания дермы?
Причины снижения температуры сваривания коллагена?
Какие технологические процессы обработки кожевенно-мехового сырья обуславливав понижение или повышение величины температуры сваривания?
Какое воздействие кислоты и щелочи оказывают на коллаген?
Какие типы химических связей присутствуют в структуре коллагена?
Какие причины обусловливают возникновение кислотного или щелочного нажора? <
Какое влияние на коллаген оказывает концентрация кислот?
Последовательность выполнения действий при определении температуры сваривания коллагена.
Лабораторная работа 2
ПОЛУЧЕНИЕ КИСЛОТНЫХ РАСТВОРОВ КОЛЛАГЕНА
Цель работы - обосновать влияние химической природы кислот на интенсивность разуло- рядочения структуры коллагена.
Исследования по растворимости коллагена показывают наличие в его структуре двух типов химических связей - это кислотолабильные, разрушаемые под действием кислот, но устойчивые к действию щелочей, и щелочелабильные связи, разрушаемые при действии щелочей, но устойчивые в кислых растворах. Для получения продуктов растворения коллагена вначале проводят обработку в щелочно-солевом растворе для разрушения щелочелабильных связей, а затем кислотную, в процессе которой происходит разрушение кислотолабильных связей и растворение коллагена. Общая продолжительность обработки для получения продукта растворения коллагена составляет 3-5 сут. Если проводить процессы в обратной последовательности, т.е. кислотная обработка, затем щелочное растворение, то общая продолжительность составит аналогичное время.
|
Скачать 0.66 Mb.