мех. Кптлпклми п д вс кожн нли меха значительная часть исходного сырья переходит в отхол
 Скачать 0.66 Mb.
|
Рисунок 1 - Прибор для определения температуры сваривания Для определения температуры сваривания испытуемые образцы кожевой ткани 3 закрепляют на крючках — неподвижном 2 и подвижном 4 по местам проколов. Образцы с верхним подвижным крючком и нитью 8, перекинутой через шкив 9 со стрелкой 11, соединены с грузами 7 массой 1,0-1,2 г. Закрепленные образцы опускают в химический стакан 1, в который предварительно наливают 300 см3 дистиллированной воды или растворы щелочи / кислоты по выданному варианту с температурой не выше 22°С. Нижний конец термометра 6 должен находиться на уровне середины образцов. з/я— —-■ — гг? -ту*>!ени | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Показатель | Дистиллированная вода | Концентрация реагента, н | |||
| 0,05 | 0,1 | 0,15 | 0,2 | ||
| Температура сваривания, °С | 1»°« | I,0,05 = | I,0,10 = | I,0,15 = | II0’2- ■ |
| 12° = | 120>05 = | *2°’,0 = | 120,15 = | *2°’2 = | |
| - | - | | | | |
| 1ср° = | , 0,05 - ЬР | II О о" о. ч* | * 0,15 - ч:р | + 0,2 _ 1 1ср | |
| По данным таблицы 2 строят график зависимости температуры сваривания коллагена от концентрации реагента и делают выводы. Приготовление титрованных растворов Растворы щелочей. Едкие щелочи и их растворы активно поглощают влагу и углекислоту из воздуха, поэтому приготовление из них растворов точного титра затруднено. Лучше всего такие растворы изготовлять из фиксаналов. Для этого берут пробирку с фиксаналом требуемой нормальности и мерную колбу на 1 дм3. В колбу вставляют стеклянную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком, острый конец которого обращен вверх. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с фиксаналом дают свободно падать, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Затем, не меняя положения ампулы, ее тщательно промывают хорошо прокипяченной дистиллированной водой, остуженной до температуры 35-40°С и взятой в таком количестве, чтобы по охлаждении раствора до 20°С надо было бы добавить до метки лишь несколько капель. Титрованный раствор щелочи следует хранить в таких условиях, которые исключают возможность его соприкосновения с воздухом. Если же фиксанала нет, титрованные растворы приготовляют из препаратов едкого натра (или едкого кали). Молекулярная масса ИаОН равна 40,01. Это число одновременно является и его грамм-эквивалентом. Чтобы приготовить 1 дм3 1 н. раствора ЫаОН, нужно взять 40 г химически чистого едкого натра, а для приготовления 1 дм3 0,1 н. раствора - в десять раз меньше, т.е. 4 г. Для удобства расчета требуемого количества исходных веществ на приготовление 1 дм3 титрованных растворов щелочей разной нормальности рекомендуем пользоваться данными, приведенными в таблице 3. Таблица 3 - Расход требуемого количества исходных веществ на приготовление 1 дм3 титрованных растворов щелочей | Исходные , химические 1 вещества | Молекулярная масса | Грамм- эквивалент | Нормальность раствора, н. | Вещества для установки титров | ||||||
| 1,00 | 0,50 | 0,20 | 0,10 | 0,05 | 0,02 | 0,01 | ||||
| || ШОН | 40,01 | 40,01 | 40,01 | 20,0 | 8,0 | 4,0 | 2,0 | 0,8 | 0,4 | Янтарная или щавелевая КИСЛОТЫ |
| Исходные химические вещества | Молекулярная масса | Грамм- эквивалент | Нормальность раствора, н. | Вещества для установки титров Янтарная или щавелевая кислоты | ||||||
| 1,00 | 0,50 | 0,20 | 0,10 | 0,05 | 0,02 | 0,01 | ||||
| КОН | 56,10 | 56,10 | 56,10 | 28,05 | 11,20 | 5,60 | 2,80 | 1,12 | 0,56 | |
Чтобы приготовить 1 дм3 0,1 н. раствора едкого натра, отвешивают немного больше 4 г (4,3- 4,5 г) препарата и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды (около 7 см3). После отстаивания раствор осторожно сливают (без осадка) в литровую мерную колбу и доводят дистиллированной свежепрокипяченной водой до метки. Приготовленный раствор хорошо перемешивают и помещают в бутыль, защищенную от попадания углекислоты. После этого устанавливают титр, т.е. точную концентрацию раствора.
Титр можно устанавливать по щавелевой или янтарной кислоте. Щавелевая кислота (С2Н2О4Х2Н2О) двухосновная, и, следовательно, ее грамм-эквивалент будет равен половине молекулярной массе. Если молекулярная масса щавелевой кислоты равна 126,05 г, то ее грамм- эквивалент будет:
126,05 | 2=63,025 г.
Имеющуюся щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовать и только после этого применять для установки титра. Перекристаллизацию проводят следующим образом: берут произвольное количество вещества, предназначенное для перекристаллизации, растворяют нагреванием, стараясь получить возможно большую концентрацию раствора или насыщенный раствор. При необходимости этот раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в колбу Эрленмейера, фарфоровую чашку или стакан. В зависимости от характера кристаллизации вещества насыщенный в горячем состоянии раствор охлаждают. Для быстрого охлаждения раствора при перекристаллизации кристаллизатор помещают в холодную воду, снег или лед. При медленном охлаждении раствор оставляют стоять при температуре окружающего воздуха. Если выпали очень мелкие кристаллы, их снова растворяют, нагревая; сосуд, в котором осуществлялось растворение, сразу же обертывают в несколько слоев полотенцем, накрывают часовым стеклом и оставляют стоять в полном покое в течение 12-15 ч. Затем кристаллы отделяют от маточного раствора, фильтруя под вакуумом (воронка Бюхнера), тщательно отжимают, промывают и подсушивают.