Лекарственные средства, относящиеся к производным пиридина производные никотиновой и изоникотиновой кислоты производные пиридина
![]()
|
![]() ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА, ОТНОСЯЩИЕСЯ К ПРОИЗВОДНЫМ ПИРИДИНА : производные никотиновой и изоникотиновой кислотыПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИНАВ медицинской практике применяют синтетические производные никотиновой (β-пиридинкарбоновой), изоникотиновой (γ-пиридинкарбоновой) кислот, 2,6-диметилпиридина (2,6-лутидина). Основу их химической структуры составляет пиридин:![]() ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДИНА Пиридин является структурной основой изотионикотиновой кислоты, 5-оксиметил-пиридиновых витаминов и 1,4-дигидропиридина: ![]() |
![](img3.jpg)
Окислением β-пиколина получают никотиновую, γ-пиколина – изоникотиновую кислоту:
![](img4.jpg)
Производные никотиновой кислоты В медицинской практике применяют никотиновую кислоту (витамин РР) и ее производные: никотинамид, никетамид (диэтиламид никотиновой кислоты), пикамилон, сочетающий в молекуле ГАМК и кислоту никотиновую. Кислота никотиновая имеет амфотерный характер ввиду наличия атома азота в пиридиновом цикле (основные свойства) и подвижного атома водорода в карбоксильной группе (кислотные свойства). У ее производных преобладают основные свойства, так как водород в карбоксильной группе замещен азотсодержащими радикалами.
![](img5.jpg)
Описание Белый кристаллический порошок, без запаха, слабокислого вкуса. Растворимость Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img6.jpg)
Подлинность 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
![](img7.jpg)
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
![](img8.jpg)
![](img9.jpg)
![](img10.jpg)
![](img11.jpg)
![](img12.jpg)
![](img13.jpg)
![](img14.jpg)
![](img15.jpg)
![](img16.jpg)
![](img17.jpg)
![](img18.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
![](img19.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
![](img20.jpg)
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img4.jpg)
Кислота никотиновая имеет амфотерный характер ввиду наличия атома азота в пиридиновом цикле (основные свойства) и подвижного атома водорода в карбоксильной группе (кислотные свойства). У ее производных преобладают основные свойства, так как водород в карбоксильной группе замещен азотсодержащими радикалами.
![](img5.jpg)
Описание Белый кристаллический порошок, без запаха, слабокислого вкуса. Растворимость Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img6.jpg)
Подлинность 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
![](img7.jpg)
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
![](img8.jpg)
![](img9.jpg)
![](img10.jpg)
![](img11.jpg)
![](img12.jpg)
![](img13.jpg)
![](img14.jpg)
![](img15.jpg)
![](img16.jpg)
![](img17.jpg)
![](img18.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
![](img19.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
![](img20.jpg)
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img5.jpg)
Белый кристаллический порошок, без запаха, слабокислого вкуса. Растворимость Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img6.jpg)
Подлинность 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
![](img7.jpg)
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
![](img8.jpg)
![](img9.jpg)
![](img10.jpg)
![](img11.jpg)
![](img12.jpg)
![](img13.jpg)
![](img14.jpg)
![](img15.jpg)
![](img16.jpg)
![](img17.jpg)
![](img18.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
![](img19.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
![](img20.jpg)
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Умеренно растворим в воде, растворим в горячей воде, мало растворим в этаноле, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img6.jpg)
Подлинность 1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
![](img7.jpg)
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
![](img8.jpg)
![](img9.jpg)
![](img10.jpg)
![](img11.jpg)
![](img12.jpg)
![](img13.jpg)
![](img14.jpg)
![](img15.jpg)
![](img16.jpg)
![](img17.jpg)
![](img18.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
![](img19.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
![](img20.jpg)
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img6.jpg)
1. Т.пл. 234 – 238°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
![](img7.jpg)
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
![](img8.jpg)
![](img9.jpg)
![](img10.jpg)
![](img11.jpg)
![](img12.jpg)
![](img13.jpg)
![](img14.jpg)
![](img15.jpg)
![](img16.jpg)
![](img17.jpg)
![](img18.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
![](img19.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
![](img20.jpg)
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
3. Реакция на третичные амины: при добавлении к раствору препарата реактива Драгендорфа образуется осадок кирпично-красного цвета.
![](img7.jpg)
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
![](img8.jpg)
![](img9.jpg)
![](img10.jpg)
![](img11.jpg)
![](img12.jpg)
![](img13.jpg)
![](img14.jpg)
![](img15.jpg)
![](img16.jpg)
![](img17.jpg)
![](img18.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
![](img19.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Подлинность 1. Т.пл. 128–131°C. 2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
![](img20.jpg)
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img7.jpg)
По продуктам разложения в сильнощелочной среде можно отличить кислоту никотиновую от ее производных:
![](img8.jpg)
![](img9.jpg)
![](img10.jpg)
![](img11.jpg)
![](img12.jpg)
![](img13.jpg)
![](img14.jpg)
![](img15.jpg)
![](img16.jpg)
![](img17.jpg)
![](img18.jpg)
![](img19.jpg)
2. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 3. Реакция на третичные амины: 4. Реакции на пиридиновый цикл.
![](img20.jpg)
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
4. Реакции на пиридиновый цикл.
![](img20.jpg)
Nicotinamide Никотинамид При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img20.jpg)
При нагревании с растворами щелочей разлагается с образованием аммиака, который можно обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги::
![](img21.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
Nicotinamide Никотинамид
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Устанавливают прозрачность, цветность, рН раствора.
Органические примеси.
Потеря в весе при высушивании.
Содержание сульфатной золы и тяжелых металлов.
![](img22.jpg)
![](img23.jpg)
Nicotinamide Никотинамид В приемнике образуется тетрагидроксиборат аммония, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: H3BO3 + H2O → H[B(OH)4] NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
NH3 + H[B(OH)4] → NH4[B(OH)4] NH4[B(OH)4] + HCl → NH4Cl + H3BO3 + H2O
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img24.jpg)
Nicotinamide Никотинамид 2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img25.jpg)
Nicotinamide Никотинамид Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img25.jpg)
В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Витаминный препарат. Является специфическим противопеллагрическим средством, также обладает сосудорасширяющим действием.
![](img26.jpg)
Описание Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img26.jpg)
Бесцветная или слабо-желтая маслянистая жидкость со слабым своеобразным запахом. Растворимость Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Смешивается во всех соотношениях с водой, этанолом, эфиром, хлороформом.
![](img27.jpg)
Подлинность 1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img27.jpg)
1. Т. затвердевания 20 – 25°C. 2. Плотность 1,058 – 1,066 г/см3. 3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
3. Показатель преломления 1,524 – 1,526. 4. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
5. Реакции на пиридиновый цикл. 6. Реакции на третичные амины.
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img28.jpg)
7. Реакции разложения: при нагревании в растворах гидроксидов щелочных металлов никетамид разлагается с образованием диэтиламина, который имеет характерный запах:
![](img29.jpg)
8. Реакции комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) появляется синее окрашивание, при последующем добавлении раствора тиоцианата аммония образуется комплексное соединение, окрашенное в зеленый цвет:
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img29.jpg)
![](img30.jpg)
Испытания на чистоту Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
Количественное определение 1. Определение азота в органических соединениях:
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Устанавливают прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание восстанавливающих веществ и органических примесей.
Содержание сульфатной золы.
![](img31.jpg)
![](img32.jpg)
В приемнике образуется тетрагидроксиборат диэтиламина, который оттитровывают 0,1 М раствором хлороводородной кислоты: B(OH)3 + H2O H[B(OH)4]
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img33.jpg)
2. Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img34.jpg)
Хранение В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img34.jpg)
В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Никетамид в виде 25% водного раствора применяют в медицинской практике под названием Cordiaminum – кордиамин в качестве стимулятора ЦНС и аналептического средства.
![](img35.jpg)
Picamilon Пикамилон Описание Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img35.jpg)
Белый кристаллический порошок без запаха. Гигроскопичен. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
![](img36.jpg)
Picamilon Пикамилон Подлинность 1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img36.jpg)
1. ИК- и УФ-спектрофотометрия. 2. Реакции на пиридиновый цикл. 3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
3. Реакции на третичные амины. 4. Реакция на ион натрия: Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет.
С цинкуранилацетатом образует осадок желтого цвета:
NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9] · 9H2O ↓ + HCl
![](img37.jpg)
Picamilon Пикамилон
5. Реакция на аминокислоты: после щелочного гидролиза пикамилона при нагревании до кипения с нингидрином появляется сине-фиолетовое окрашивание:
![](img38.jpg)
Picamilon Пикамилон Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img37.jpg)
![](img38.jpg)
Испытания на чистоту Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
Picamilon Пикамилон
Количественное определение Метод неводного титрования в ледяной уксусной кислоте, титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Прозрачность, цветность, кислотность или щелочность раствора.
Содержание примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Содержание сульфатной золы.
![](img39.jpg)
![](img40.jpg)
Picamilon Пикамилон Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте. Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Применение Вазоактивное и ноотропное средство. Назначают при острых нарушениях или хронической недостаточности мозгового кровообращения, вегетососудистой дистонии, а также для повышения устойчивости к физическим нагрузкам.
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img41.jpg)
У гидразида изоникотиновой кислоты и его производных (гидразонов) была обнаружена высокая противотуберкулезная активность. Гидразиды представляют собой продукты взаимодействия гидразинов с кислотами, а гидразоны – продукты взаимодействия гидразинов (гидразидов) с альдегидами (кетонами):
![](img42.jpg)
Лекарственные вещества, производные изоникотиновой кислоты могут существовать в нескольких таутомерных формах:
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img42.jpg)
![](img43.jpg)
При этом они могут проявлять в растворах как кислотные, так и основные свойства. Так, например, изониазид: При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
Исходя из этого, подбирают индикаторы для кислотно-основного титрования, условия определения производных изоникотиновой кислоты.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
При pH < 1,6 проявляет себя в растворе как основание.
При pH ≥ 13,15 проявляет себя в растворе как кислота.
При pH от 6,6 до 8,1 на 99% изониазид будет находиться в неионизированной форме.
![](img44.jpg)
Isoniazid Изониазид Описание Белый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Растворимость Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, очень мало растворим в хлороформе и практически нерастворим в эфире.
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img45.jpg)
Isoniazid Изониазид Подлинность Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Т. пл. 170–174 °C.
УФ-спектроскопия (раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234 нм).
![](img46.jpg)
Isoniazid Изониазид
![](img47.jpg)
Isoniazid Изониазид
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления гидроксида натрия образуется полиметиновое основание буро-красного цвета:
![](img48.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция щелочного гидролиза: при нагревании с раствором щелочи образуется гидразин, который конденсируют с n-диметиламинобензальдегидом в кислой среде. В результате возникает желто-оранжевое окрашивание, обусловленное образованием хиноидного катиона:
![](img49.jpg)
![](img50.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция «серебряного зеркала»: с аммиачным раствором нитрата серебра выделяется серебро в виде осадка серого цвета или серебряного зеркала:
![](img51.jpg)
Isoniazid Изониазид
- Реакция комплексообразования: с раствором сульфата меди (II) вначале образуется медная комплексная соль изониазида, затем происходит гидролиз и окисление гидразида солью меди (II). Окраска раствора изменяется от голубой до изумрудно-зеленой и грязно-желтой, наблюдается выделение пузырьков газа (азота), а ион меди (II) восстанавливается до оксида меди (I):
![](img52.jpg)
Isoniazid Изониазид
Реакция образования фтивазида: при добавлении горячего раствора ванилина выпадает желтый осадок (Т.пл.=227°C):
![](img53.jpg)
Isoniazid Изониазид
Испытания на чистоту Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определение Метод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Кислотность и щелочность, прозрачность и цветность раствора.
Предельно допустимые количества примесей (хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов).
Примесь свободного гидразина (не более 0,02%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img54.jpg)
Isoniazid Изониазид
Количественное определениеМетод обратной йодометрии: основан на окислении продуктов гидролиза препарата йодом в слабощелочной среде:
![](img55.jpg)
Isoniazid Изониазид Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img55.jpg)
Метод обратной броматометрии: KBrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):
![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img56.jpg)
Isoniazid Изониазид
Метод неводного титрования в среде ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (кристаллический фиолетовый):![](img57.jpg)
Isoniazid Изониазид Нитритометрия с использованием внутренних индикаторов. При воздействии на изониазид нитритом натрия происходит образование азида изоникотиновой кислоты:
![](img58.jpg)
Isoniazid Изониазид Фотометрический метод основан на образовании изониазида окрашенных продуктов с различными реактивами (п-диметиламинобензальдегидом). Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img58.jpg)
Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 267 нм.
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img59.jpg)
Isoniazid Изониазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img60.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img61.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Описание Светло-желтый мелкокристаллический порошок со слабым запахом ванилина, без вкуса. Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img61.jpg)
Растворимость Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в этаноле, легко растворим в минеральных кислотах (слабоосновные свойства, за счет третичного азота), растворим в растворах едких щелочей (слабокислотные свойства, за счет фенольного гидроксила).
![](img62.jpg)
Ftivazide Фтивазид Подлинность УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img62.jpg)
УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакции на третичный атом азота: с реактивом Зоненштейна (фосфорномолибденовая кислота) выпадает осадок, который при растворении в растворе гидроксида натрия дает интенсивное зеленое окрашивание;
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
- Реакции образования солей фтивазида: спиртовой раствор фтивазида от добавления раствора щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Последующее постепенное прибавление раствора хлороводородной кислоты приводит вначале к ослаблению, а затем к усилению окраски (за счет образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):
![](img65.jpg)
Ftivazide Фтивазид
![](img66.jpg)
Ftivazide Фтивазид
- Реакция обнаружения ванилина: при нагревании раствора фтивазида в разведенной хлороводородной кислоте происходит его гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который можно обнаружить по характерному запаху:
![](img67.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Испытания на чистоту Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
УФ-спектроскопия (УФ-спектр раствора фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм).
![](img63.jpg)
При нагревании смеси раствора препарата, лимонной кислоты и уксусного ангидрида, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
После кипячения с 2,4-динитрохлорбензолом в этаноле, охлаждения и добавления раствора гидроксида натрия образуется полиметиновое основание желто-бурого цвета.
![](img64.jpg)
Реакция с камфорой: при добавлении к раствору препарата концентрированной серной кислоты и камфоры появляется фиолетовое окрашивание.
![](img65.jpg)
![](img66.jpg)
![](img67.jpg)
Примесь гидразида изоникотиновой кислоты обнаруживают нитритометрическим методом, примесь ванилина – нейтрализацией 0,05 М раствором гидроксида натрия водного извлечения по фенолфталеину.
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img68.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Количественное определение Йодатометрический метод: после предварительного гидролиза в солянокислой среде. Выделяющийся при гидролизе гидразин окисляют йодатом калия в присутствии хлороформа. Образующийся йод извлекают хлороформом. При последующем титровании йод превращается в бесцветный йода хлорид (слой хлороформа обесцвечивается):
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img69.jpg)
Ftivazide Фтивазид 5H2N–NH2 + 4KIO3 + 4HCl → 5N2↑ + 2I2 + 4KCl + 12H2O KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
KIO3 + 2I2 + 6HCl → 5ICl + KCl + 3H2O
![](img70.jpg)
Ftivazide Фтивазид
Метод неводного титрования в смеси муравьиной кислоты и уксусного ангидрида (2:30), титрант 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый):
![](img71.jpg)
Ftivazide Фтивазид Фотометрический метод основан на образовании фтивазида окрашенных продуктов с различными реактивами. Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img70.jpg)
![](img71.jpg)
Спектрофотометрическое определение можно выполнить по собственному поглощению в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты при 274 нм.
![](img72.jpg)
Ftivazide Фтивазид Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img72.jpg)
Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Применяют в качестве противотуберкулезного средства внутрь по 0,3 г 2–3 раза в день.
![](img73.jpg)
Nialamide Ниаламид Описание Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img73.jpg)
Белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, горького вкуса, без запаха. Растворимость Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Мало растворим в воде, умеренно растворим в этаноле, мало растворим в хлороформе, легко растворим в минеральных кислотах.
![](img74.jpg)
Nialamide Ниаламид Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img74.jpg)
Подлинность Т.пл. 151–153 °C
- УФ-спектроскопия (раствор ниаламида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум поглощения при 267 нм и минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002% раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195).
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Nialamide Ниаламид
Испытания на чистоту Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Т.пл. 151–153 °C
Реакция на пиридиновый цикл: при нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img75.jpg)
Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Nialamide Ниаламид
Количественное определение Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Посторонние примеси (не более 1%) обнаруживают методом ТСХ.
Содержание сульфатной золы.
![](img76.jpg)
Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
Nialamide Ниаламид
![](img78.jpg)
Nialamide Ниаламид
Хранение Список Б, в хорошо укупоренной таре, в прохладном, защищенном от света сухом месте. Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Нитритометрический метод: основан на образовании нитрозопроизводного ниаламида (индикаторная смесь: тропеолина 00 и метиленового синего).
![](img77.jpg)
![](img78.jpg)
Применение Ниаламид применяют в психиатрической практике при депрессивных состояниях различных форм в виде таблеток (драже) по 0,025 г.
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img79.jpg)
Производные тиоамида изоникотиновой кислоты Противотуберкулезную активность проявляют производные тиоизоникотиновой кислоты, а именно тиоамида изоникотиновой кислоты – этионамид и протионамид.
![](img80.jpg)
Ethionamide Этионамид Описание Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img80.jpg)
Желтый кристаллический порошок с легким запахом сульфидов. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img81.jpg)
Ethionamide Этионамид Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img81.jpg)
Подлинность Т. пл. 158–164 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 290 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна 0,42. В 0,1 М растворе хлороводородной кислоты два максимума – при 230 и 278 нм.
![](img82.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img83.jpg)
Ethionamide Этионамид
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
- После нагревания до плавления в пробирке сухой смеси этионамида (0,05 г) и 2,4-динитрохлорбензола (0,1 г), последующего охлаждения и добавления спиртового раствора гидроксида калия появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
![](img84.jpg)
Ethionamide Этионамид
![](img85.jpg)
Ethionamide Этионамид
- Реакция на органически связанную серу: при нагревании смеси этионамида с хлороводородной кислотой выделяющиеся пары сероводорода окрашивают в черный цвет бумагу, пропитанную раствором ацетата свинца:
H2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2CH3COOH Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Т. пл. 158–164 °C.
![](img82.jpg)
![](img83.jpg)
При нагревании на кипящей водяной бане с уксусным ангидридом в присутствии лимонной кислоты; смесь приобретает вишневое окрашивание.
![](img84.jpg)
![](img85.jpg)
Образующийся при последующем нагревании сульфид-ион обнаруживают с помощью раствора нитропруссида натрия (красно-фиолетовое окрашивание).
![](img86.jpg)
Ethionamide Этионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
Ethionamide Этионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img87.jpg)
![](img88.jpg)
Ethionamide Этионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги, при температуре не выше 30°C. Под действием света этионамид темнеет. Его растворы устойчивы при pH 3-6, в более кислой или щелочной среде он гидролизуется. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img89.jpg)
Protionamide Протионамид Описание Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Растворимость Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле и метаноле, мало растворим в эфире и хлороформе.
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img90.jpg)
Protionamide Протионамид Подлинность Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Т. пл. 140–143 °C.
- УФ-спектроскопия: УФ-спектры растворов с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле в области 230-360 нм имеют максимумы поглощения при 291 нм. Оптическая плотность при длине волны около 290 нм приблизительно равна около 0,78.
![](img91.jpg)
Protionamide Протионамид
Реакции на третичный атом азота.
Реакция на пиридиновый цикл.
Реакция на органически связанную серу.
![](img92.jpg)
Protionamide Протионамид
Испытания на чистоту Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Содержание сульфатной золы.
Потеря в массе при высушивании.
![](img93.jpg)
Protionamide Протионамид
Количественное определение Метод неводного титрования: в среде ледяной уксусной кислоты, титрант 0,1 М раствор хлорной кислоты (индикатор кристаллический фиолетовый).
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img94.jpg)
Protionamide Протионамид Хранение Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Список Б, в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Применение Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
Противотуберкулезное средство. Назначают для лечения различных форм туберкулеза внутрь в виде таблеток и драже по 0,25 г.
![](img95.jpg)
![](img95.jpg)