Методические рекомендации по выполнению лабораторных и практических работ по учебной дисциплине ен. 01 Химия

• Название: Методические рекомендации по выполнению лабораторных и практических работ по учебной дисциплине ен. 01 Химия
• Дата: 07.04.2023
• Размер: 0.55 Mb.
• Имя файла: MR_po_LR_i_PR_EN.01_Ximiya.docx
• Тип: Методические рекомендации; #1044106
• страница: 15 из 23

Экспериментальная часть

Ознакомьтесь с правилами по технике безопасности при работе в химической лаборатории и распишитесь в журнале по ТБ.
Ход работы

Катионы первой аналитической группы

1. Реакции катиона Nа⁺

1) Ракция с дигидроантимонатом калия KH₂SbO_4.

Дигидроантимонат калия КН₂SbO₄ образует с катионами Nа⁺ белый кристалличе­ский осадок дигидроантимоната натрия:

NаС1 + КН₂SbO₄ → NаН₂SbO₄↓ + KС1

Возьмите 5-6 капель раствора соли натрия, прибавьте такой же объем раствора дигидро­антимоната калия КН₂SbO₄ и потрите стенки пробирки стеклянной палочкой. Реакция про­текает на холоду. Выпадет белый осадок. Убедитесь, что осадок кристаллический. При про­ведении опыта следует иметь в виду, что концентрация натрия должна быть достаточно вы­сокой, поэтому разбавленные растворы упаривают; среда должна быть нейтральной или слабощелочной.
2) Реакция окрашивания пламени.Нихромовую проволоку, впаянную в стеклян­ную палочку, внесите в пламя горелки. Проверьте чистоту проволоки. Если пламя окрашивается, то проволоку необходимо очистить, для этого ее следует смочить в соляной кислоте и прокаливать до полного исчезновения окрашивания пламени. Чистую проволоку опустите или в раствор соли натрия, или набрать немного твердой соли. Внесите соль в верхнюю часть пламени горелки и наблюдайте интенсивное и продолжи­тельное желтое окрашивание пламени.
2. Реакции катиона К⁺

1) Реакция с гидротартратом натрия NaHС₄Н₄О₆. Гидротартрат натрия NаНС₄H₄O₆ дает с растворами солей калия белый кристаллический осадок:

KCl + NаНС₄H₄O₆ → KНС₄H₄O₆ ↓ + NаСl

Для проведения реакции в пробирку налейте 3-4 капли раствора соли калия и прибавьте столько же капель раствора гидротартрата натрия. Реакция протекает на хо­лоду. Пробирку с испытуемым раствором поместите под струю холодной воды и потрите стеклянной палочкой по внутренней стенке пробирки. Выпадает осад­ок белого цвета.
2) Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na₃[Co(NО₂)₆]. Гексанитрокобальтат (III) натрия Nа₃[Со(NО₂)₆] дает с катионом К⁺ желтый осадок комплексной соли гексанитрокобальтата (III) калия - натрия:

2КС1 + Nа₃[Со(NО₂)₆] → 2NаСl + K₂ Nа[Со(NО₂)₆]↓

К капле раствора соли калия прибавьте 2-3 капли раствора Nа₃[Со(NО₂)₆]. Образуется осадок ярко-желтого цвета, растворимый в сильных кислотах. Присутствие щелочей мешает реакции, так как щелочи, разлагая реактив, образуют темно - бурый осадок гидроксида кобальта Со(ОН)з. Следует иметь в виду, что катион NH₄⁺ образует с гексанитрокобальтатом (III) натрия такой же осадок, и поэтому мешает определению иона калия.
3) Реакция окрашивания пламени. Летучие соли калия окрашивают пламя горелки в розово-фиолетовый цвет. В при­сутствии иона Na⁺ розово-фиолетовая окраска становится незаметной, так как желтый спектр маскирует окраску. Поэтому пламя следует рас­сматривать через синее стекло, не пропускающее желтых лучей. Реак­ция проводится аналогично реакции на катион Na⁺.
3. Реакции катиона NH₄⁺

1) Реакция с сильными щелочами КОН или NaOH. Щелочи разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака:

NH₄Cl + NaOH → NH₃↑ + NaCl + H₂O

Для проведения эксперимента в пробирку (или на часовое стекло) поместите 2-3 капли раствора соли аммония и 3-4 капли раствора щелочи и слегка нагрейте на водяной бане. Для обнаружения аммиака подержите над часовым стеклом влажную лакмусовую бумагу (или универсальную индикаторную бумагу) так, чтобы она не касалась жидкости и стекла. Опишите наблюдения.
2) Реакция с реактивом НесслерaK₂[HgJ₄] +КОН. Реактив Несслера (смесь комплексной соли K₂[HgI₄] и KOH) образует с катионом аммония кирпично-красный осадок:

NH₄⁺ + 2[HgI₄]^2- + 4OH^- → [OHg₂NH₄]I↓ + 7I + 3Н₂О

К капле раствора соли аммония добавьте 1-2 капли реактива Несслера, при этом выпадет красно-бурый осадок. Реакция очень чувствительная. Следует иметь в виду, что получаемый осадок рас­творим в солях аммония, поэтому реактив Несслера нужно брать в избытке. При малых концентрациях образуется раствор желтого цвета. Кроме того, обнаружению катиона аммония мешают катионы Fе³⁺ , Сr³⁺ , Со²⁺ ,Ni²⁺ и т.д.



Катионы второй аналитической группы

1. Реакции катиона Ва²⁺

1) Реакция с карбонатом ам­мония. Катион Ва²⁺ с групповым реактивом (NH₄)₂CО₃ образует белый аморфный осадок, при нагревании переходящий в круп­нокристаллический:

Ва²⁺ + СО₃ ^2- = ВаСО₃

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора соли бария и столько же раствора карбоната аммония (NH₄)₂CО₃. Выпадает осадок белого цвета. Осадок разделите на две части, к одной части добавьте соляную кислоту, а к другой - уксусную кис­лоту. Происходит растворение осадка.
2) Реакция с хроматом калия К₂CrО₄. Хромат калия дает с катионом бария желтый осадок хромата бария:

CrO₄^2- + Ва²⁺ → ВаСrO₄↓

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора соли бария и столько же раствора хромата калия. Происходит выпадение осадка желтого цвета. Осадок разделите на две части, к одной части осадка добавьте раствор соляной кислоты, к другой части осадка - раствор уксусной кислоты. Происходит растворение осадка в соляной кислоте.
3) Реакция с серной кислотой (или растворимыми сульфатами). Катион Ва²⁺ образует с серной кислотой H₂SО₄ или ее растворимыми солями белый мелкокристаллический осадок.

Ва²⁺ + SО₄ ^2- → ВаSО₄ ↓

Осадок BaSО₄ нерастворим ни в кислотах, ни в щелочах.

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора со­ли бария и 1-2 капли раствора серной кислоты или раствора серно­кислой соли. Происходит выпадение осадка белого цвета.
4) Реакция окрашивания пламени.Летучие соли ба­рия, например, BaCI₂; Ba(NО₃)₂, окрашивают пламя газа в желто-зе­леный цвет. Реак­ция проводится аналогично реакции на катион Na⁺.
2. Реакции катиона Са²⁺

1) Реакция с карбонатом ам­мония (NH₄)₂CО₃. Катион Са²⁺ с групповым реактивом (NH₄)₂CО₃ образует белый аморфный осадок, при нагревании переходящий в круп­нокристаллический:

Са²⁺ + СО₃ ^2- = СаСО₃↓

Осаждение следует вести в аммиачной среде. Осадок СаСО₃ растворим в разбавленных соляной, азотной и слабой уксусной кислотах.

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора соли кальция и столько же раствора карбоната аммония (NH₄)₂CО₃. Происходит выпаде­ние осадка белого цвета. Осадок разделите на две части, к одной части добавьте раствор соляной кислоты, а к другой - раствор уксусной кислоты. Происходит растворение осадка.

2) Реакция с оксалатом аммония (NH₄)₂C₂О_4. Катион Са²⁺ с оксалатом аммония (NH₄)₂C₂О₄ образует белый мелкокристаллический оксалат кальция:

Са²⁺ + С₂О₄^2- → СаС₂О₄↓

В пробирку прилить 2-3 капли раствора соли кальция и столько же раствора оксалата аммония. Происходит выпадение осадка. Осадок разделите на 2 части, и к одной части прилейте раствор соляной кислоты, а к другой – раствор уксусной кислоты. Наблюдается растворение осадка только в соляной кислоте.

3) Реакция окрашивания пламени. Летучие соли кальция окрашивают пламя горелки в кирпично-красный цвет. Реак­ция проводится аналогично реакции на катион Na⁺.
3. Реакции катиона Мg²⁺

1) Реакция с карбонатом ам­мония (NH₄)₂CO₃. Катион Mg²⁺ с групповым реактивом (NH₄)₂CO₃ образует белый аморфный осадок основного карбоната магния:

2Mg²⁺ + 2CO₃^2- + H₂О =(MgOH)₂CO₃ ↓ + CO₂

Осадок основной соли магния также растворим в растворах соляной, азотной и уксусной кислот:

(MgOH)₂CO₃ + 4HC1 = 2MgCI₂ + 3H₂O + CO₂

(MgOH)₂CO₃ + 4CH₃COOH = 2Mg(CH₃COO)₂ + 3H₂О + CO_2.

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора соли магния и столько же раствора карбоната аммония, смесь нагрейте до ки­пения. Происходит выпадение осадка белого цвета. Осадок разделите на три части. К первой части осадка добавьте раствор хлорида аммония, ко второй части - раствор соляной кислоты, к третьей части - раст­вор уксусной кислоты. Наблюдается растворение осадков.
2) Реакция с сильными щелочами NaOH или КОН. Катион магния с сильными щелочами образует осадок гидроксида магния белого цвета:

Mg²⁺ + 2ОH^- = Mg(OH)₂ ↓

Осадок Mg(OH)₂ растворим в растворах аммонийных солей и сильных и слабых кислотах:

Mg(OH)₂ ↓ +2NH₄CI = MgCl₂ + 2NH₄OH

Mg(OH)₂ + 2CH₃COOH = Mg(CH₃COO)₂ + 2H₂О

Mg(OH)₂ + 2HCI = MgCI₂ + 2H₂О

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора со­ли магния и столько же раствора сильной щелочи. Происходит выпаде­ние осадка. Осадок разделите на три части. К первой части добавьте раствор соли аммония, ко второй - раствор соляной кислоты, к треть­ей - раствор уксусной кислоты. Наблюдать растворение осадков.
3) Реакция с гидрофосфатом натрия Na₂HPО₄. Катион Mg²⁺ в присутствии гидроксида аммония образует белый кри­сталлический осадок двойной соли фосфата магния-аммония:

Mg²⁺ + HPO₄^2- + NH₄OH = MgNH₄PO₄ ↓+ Н₂О

При осаждении MgNH₄PO₄ следует добавлять небольшой избыток раст­вора соли аммония NH₄CI, чтобы не образовался аморфный осадок Mg(OH)₂. Катионы Са²⁺ и Ва²⁺ - с гидрофосфатом натрия дают аналогич­ные осадки.

В пробирку прилейте 2-3 капли раствора со­ли магния и столько же раствора хлорида аммония, затем 3-5 капель раствора гидрофосфата натрия. Тщательно перемешайте содержимое и добавьте водный раствор аммиака до щелочной реакции. Происходит выпадение осадка белого цвета.
Оформите результаты лабораторной работы в тетради.

Сделайте выводы.

Лабораторная работа № 17

Частные реакции катионов третьей и четвертой аналитических групп
Цель: закрепить теоретические знания химических свойств катионов III и IV аналитических групп, научиться проводить качественные реакции на катионы Fе³⁺, Мn²⁺, Zn²⁺, Сr³⁺, А1³⁺.

Оборудование и реактивы: штатив с пробирками, пробиркодержатель, спиртовка, спички; растворы солей Fе³⁺, Мn²⁺, Zn²⁺, Сr³⁺, А1³⁺, растворы гидроксида натрия (калия) NaOH (КОН), гидроксида аммония NH₄ОН, сульфида аммония (NH₄)₂S, хромокалиевые квасцы (КСr(SО₄)₂∙12Н₂О), гексацианоферрата (II) калия К₄[Fе(СN)₆], пероксида водорода Н₂О₂, диэтилового эфира (С₂Н₅)₂О, роданида аммония NН₄СNS, свинцовый сурик Рb₂О₃, изоамиловый спирт С₅H₁₂О, растворазотной кислоты НNО₃.