Методические рекомендации по выполнению лабораторных и практических работ по учебной дисциплине ен. 01 Химия
 Скачать 0.55 Mb.
|
Экспериментальная частьОзнакомьтесь с правилами по технике безопасности при работе в химической лаборатории и распишитесь в журнале по ТБ. Ход работы Реакции катиона А13+ Действие группового реактива - сульфида аммония. Групповой реактив - сульфид аммония (NH4)2S - осаждает катионы третьей группы в слабощелочной среде; катион А13+ осаждается в виде гидроксида Al(OH)3. 2 А13+ + 3S2- + 6 H2O = А1(OH)3 + H2S Групповой реактив - сульфид аммония (NH4)2S - соль, образованная слабым основанием и слабой кислотой, подвергается гидролизу. Поэтому для подавления гидролиза группового реактива добавляют водный раствор аммиака: NH4HS + NH4OH ↔ ( NH4)2S + H2O Необходимо применять свежеприготовленные растворы (NH4)2S и NH4OH, чтобы ионы S2- не окислялись до ионов SO42- и не образовывалась примесь (NH4)2 СO3. Для выполнения опыта в пробирку прилейте 2-3 капли раствора соли алюминия, добавьте столько же свежеприготовленного раствора (NH4)2S. Происходит выпадение осадка. 2) Реакция с щелочами NaOH или КОН. Катион А13+ с гидроксидом натрия или калия образует амфотерный осадок - гидроксид алюминия: Al3+ + 3OH- → Al(OH)3 Гидроксид алюминия обладает амфотерными свойствами, растворяется в кислотах, проявляя свойства основания и свойства слабой кислоты НА1О2, которая растворяется в щелочах, образуя соль алюмината. Al(OH)3 + 3 Н+ = Al3+ + Н2О Al(OH)3 + ОН- = AlO2- + 2Н2О В пробирку прилейте 4-5 капель соли алюминия, затем 1-2 капли раствора щелочи. Происходит выпадение осадка белого цвета. Полученный осадок разделите на две части и испытайте на растворимость в соляной кислоте и избытке сильной щелочи. 3) Реакция с гидроксидом аммония NH4OH. Катион А13+ с гидроксидом аммония образует белый осадок гидроксида алюминия, нерастворимый в избытке гидроксида аммония: Al3+ + 3OH- → Al(OH)3 В пробирку прилейтеь 3-4 капли раствора соли алюминия и 2-3 капли раствора гидроксида аммония. Наблюдайте выпадение осадка белого цвета. Испытайте осадок на избыток раствора NH4OH. 4) Реакция с хлоридом аммония NH4C1. Катион А13+ открывают действием кристаллического хлорида аммония в избытке сильной щелочи. Образуется раствор, содержащий ионы AlO2-. При добавлении хлорида аммония и нагревании смеси до кипения алюминат калия (натрия) разлагается с образованием гидроксида алюминия: AlСl3 + 3 КOH → Al(OH)3 + 3 КСl Al(OH)3 + КОН = КAlO2 + 2Н2О КAlO2 + NН4Сl + Н2О = Al(OH)3 + 3 КСl + NН3 AlO2- + NН4+ + Н2О = Al(OH)3 + NН3 В пробирку прилейте 3-4 капли раствора соли алюминия, добавьте избыток щелочи (5-6 капель), затем кристаллический хлорид аммония. Смесь нагрейте до кипения, затем охладите. Наблюдайте выпадение белого хлопьевидного осадка. 2. Реакции обнаружения ионов цинка Zn2+ 1) Действие группового реагента (NH4)2S. Сульфид аммония образует с солями цинка белый осадок сульфида цинка ZnS: Zn2+ + S2- → ZnS Для выполнения опыта в пробирку прилейте 2-3 капли раствора соли алюминия, добавьте столько же свежеприготовленного раствора (NH4)2S. Происходит выпадение осадка. 2) Реакция с щелочами NaOH или КОН. Катион Zn2+ с сильными щелочами образует осадок гидроксида цинка белого цвета: Zn2+ + 2OH- → Zn (OH)2 Гидроксид цинка Zn(OH)2 обладает амфотерными свойствами, растворяясь в кислоте: Zn(OH)2 + 2 НСl = Zn Сl2 + 2Н2О и в избытке щелочи, проявляя свойства слабой цинковой кислоты (H2ZnQ2): Zn(OH)2 + 2КОН = К2ZnQ2 + 2Н2О В пробирку прилейте 3-4 капли раствора соли цинка и 1-2 капли раствора щелочи. Наблюдайте выпадение осадка белого цвета. Осадок разделите на две части, к одной части прилейте соляную кислоту, а к другой части - избыток щелочи. Наблюдайте растворение осадка. 3. Реакции катиона Сr3+ 1) Реакция со щелочами NaOH или КОН. Катион Сr3+ с сильными щелочами образует серо-зеленый осадок гидроксида хрома (III): Сr3+ + 3OH- → Сr(OH)3 Гидроксид хрома (III) обладает амфотерными свойствами, растворяясь в кислотах и избытке щелочей: Сr(OH)3+ 3 НСl = Zn Сl3 + 3Н2О НСrO2 + КОН= КСrO2 + Н2О Хромистая кислота хромит калия При кипячении водных растворов хромитов они легко гидролизуются, вновь выпадает осадок Сr(ОН)3. Для проведения опыта в пробирку прилейте 3-4 капли раствора соли хрома (III), затем добавьте 1-2 капли раствора щелочи. Наблюдайте выпадение осадка гидроксида хрома (III) серо-зеленого цвета. Полученный осадок разделите на две части и испытайте на растворимость в соляной кислоте и избытке (3-4 капли) сильной щелочи. 6. Реакции обнаружения ионов железа Fе3+ 1) Действие группового реагента (NН4)2S. Сульфид аммония дает с солями Fе3+ черный осадок сульфида железа (II) FеS: 2FeCl3 + 3(NH4)2S → 2FeS↓ + 6NH4Cl + S↓ 2Fе3+ + 3S2- → 2FeS↓ + S↓ 2) Действие гексацианоферрата (II) калия К4[Fе(СN)6]. Гексацианоферрат (II) калия К4[Fе(СN)6] образует с растворами солей Fе3+ (имеет желтую окраску) темно-синий осадок гексацианоферрата (II) железа (III) (берлинскую лазурь), который, по данным рентгеноструктурного анализа, идентичен турнбулевой сини: FеС13 + К4[Fе(СN)6] → КFе[Fе(СN)6] + 3КС1. К 1 мл раствора соли с ионом Fе3+ добавьте немного раствора К4[Fе(СN)6]. Образуется темно-синий осадок "берлинской лазури". В сильнокислой среде и при большом избытке реагента осадок растворяется. 3) Действие гидроксидов щелочных металлов. К раствору гидроксида щелочного металла (NаОН, КОН) прилейте раствор солей Fе3+, при этом образуется красно-бурый осадок гидроксида железа (III) Fе(ОН)3, практически не обладающий амфотерными свойствами: FеС13 + 3NаОН → Fе(ОН)3 + 3NaCl 4) Действие роданида аммония или калия. К 1 мл раствора соли с ионом Fе3+ добавляют немного раствора NH4CNS. Наблюдается кроваво-красное окрашивание раствора (не осадка!). При добавлении избытка реагента окраска усиливается. Состав образующегося комплекса непостоянен и в зависимости от концентрации ионов Fе3+ и SСN- может колебаться от [Fе(SСN)]2+ до [Fе(SСN)6]3-. Например, Fе3+ + 3SСN- → [Fе(SСN)3] 7. Реакции обнаружения ионов марганца Мn2+ 1) Действие группового реагента (NН4)2S. К раствору сульфида аммония прилейте раствор соли Мn2+, при этом образуется осадок сульфида марганца бледно-розового (телесного) цвета: МnSО4 + (NН4)2S → МnS + (NН4)2SО4 Мn2+ + S2- → МnS. 2) Действие гидроксидов щелочных металлов. К раствору гидроксида щелочного металла (NаОН, КОН) прилейте раствор соли Мn2+ (растворы солей Мn2+ имеют бледно-розовый цвет), при этом образуется белый осадок гидроксида марганца (II) Мn(ОН)2, растворимый в кислотах, но не растворимый в щелочах: МnС13 + 2NаОН → Мn(ОН)2 + 2NаС1. Осадок Мn(ОН)2 кислородом воздуха постепенно окисляется до бурого оксида-гидроксида марганца (IV) МnО(ОН)2, который также легко образуется при окислении растворов Мn2+ пероксидом водорода Н2О2: Мn(ОН)2 + Н2О2 → МnО(ОН)2 + Н2О. 8.Реакции катиона Аg+. 1) Реакция с групповым реактивом H2S. Сероводород осаждает катион Аg+ в виде сульфида серебра: 2AgNO3 + Н2S = Аg2S↓ + 2НNО3, 2Ag+ + S2- =Ag2S↓ Сульфид серебра растворим в 2 н. НNО3 при нагревании: 3Аg2S + 8НNO3 = 6АgNО3 + 3S↓ + 2NО + 4Н2О При этом протекает окислительно-восстановительная реакция с образованием свободной серы, выпадающей в осадок: АgS + Н+ + NO3- ®Аg+ + S¯ + NО + Н2О +1 -2 +1 0 Аg2S - 2е- = 2Аg + S¯ 3 окисление NO3 + 4Н+ + 3е- = NO + 2Н2О 2 восстановление 3Аg2S + 2NO3- + 8Н+ = 6Ag+ + 3S¯+ 2NО + 4Н2О Проведение реакции. В пробирку прилить 1 мл раствора нитрата серебра, прибавить 1 мл раствора сероводородной воды. Наблюдать выпадение осадка Аg2S черного цвета. Осадок отделить от раствора и к осадку добавить 2 н. НNО3. Наблюдать растворение осадка и постепенное помутнение раствора. Реакция с подгрупповым реактивом НCl.Соляная кислота осаждает катион Аg+ в виде хлорида серебра: AgNО3 + HCl = AgCl¯ + НNО3 Ag+ Cl- = AgCl¯ Реакция осаждения ионов Сl- ионами Аg+ используется для определения массы поваренной соли в полуфабриката х и готовой продукции методом Мора. В избытке концентрированной соляной кислоты осадок АgС1 заметно растворим. Осадок АgС1 растворяется в избытке NH4ОН с образованием комплексного соединения аммиаката серебра: АgС1 + 2NН4ОН = [ Аg(NН3)2]С1 + 2Н2О При подкислении полученного раствора азотной кислотой вновь выпадает осадок хлорида серебра, так как разрушается комплексное соединение: [Аg(NН8)2]С1 + 2НNО3= АgС1 +2NН4NО3 Эти реакции можно использовать в ходе анализа для открытия катиона Аg+. Проведение реакции. В пробирку прилить 1 мл раствора соли нитрата серебра, добавить 1 мл НС1, наблюдать выпадение белого творожистого осадка. К полученному осадку добавить раствор NН4ОН, осадок растворяется. Затем к раствору добавить азотной кислоты. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. 3) Реакции с едкими щелочами NaOH или КОН. В щелочном растворе образуется оксид серебра - осадок черно-бурого цвета: 2АgNО3+2NаОН¯ = Ag2O + 2NaNО3 + H2O 2Ag+ + 2OH- = Ag2O¯ + H2O Осадок растворяется в избытке раствора NН4ОН: . Аg2O+ 4NН4OН = 2[Аg(NH3)2]ОН+3Н2O Проведение реакции. В пробирку прилить 1 мл раствора нитрата серебра и столько же щелочи, наблюдать образование осадка черно-бурого цвета. К полученному осадку добавить раствор NН4ОН до растворения его. 4) Реакции с хроматом калия K2CrO4. Катион Аg+ с реактивом К2CrО4 дает осадок хромата серебра красно-бурого цвета: 2 АgNО3 + К2СrO4 = Аg2CrO4¯ + 2КNО3 2Аg+ + СrO42- = Аg2СrO4¯ Реакцию следует проводить в нейтральной среде: в кислой и аммиачной среде осадок растворяется; в щелочной среде образуется черно-бурый осадок оксида серебра; в уксуснокислой среде - осадок дихромата серебра Аg2Сr2О7. Проведение реакции. В пробирку прилить 1 мл раствора нитрата серебра, прилить столько же хромата калия. Наблюдать выпадение осадка красно-бурого цвета. 9. Реакции катиона Рb2+ 1) Реакция с групповым реактивом H2S. Сероводород осаждает катионы Рb2+ в виде сульфида свинца: Рb(NO3)2+Н2S = РbS¯ + 2НNO3 Pb2+ + S2- = РbS¯ Сульфид свинца растворим в 2 н. НNО3, при нагревании: 3РbS + 8НNО3 = 3Рb(NO3)2 + 3S¯ + 2NО + 4Н2О Ион S2- окисляется до свободной серы S°, которая выпадает в осадок. Проведение реакции. Прилить в пробирку 2-3 капли раствора нитрата свинца Рb(NО3)2, столько же сероводородной воды, наблюдать выпадение осадка черного цвета. Осадок отделить от раствора и добавить 2 н. НNОз до растворения осадка, наблюдать постепенное помутнение раствора - выделяется свободная сера. 2) Реакция с подгрупповым реактивом НС1. Соляная кислота с катионами Рb2+ образует осадок хлорида свинца: Рb(NО3)2+2НС1 = РbС12¯+2НNО3 Рb2+ + 2Сl = РbС12 Рb2++2Сl = РbCl2¯ Осадок хлорида свинца заметно растворим в холодной воде, а в горячей воде хорошо растворим. Осадок также хорошо растворим в избытке кислоты. Проведение реакции. В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора нитрата свинца и столько же раствора соляной кислоты. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. К раствору с осадком добавить 5 - 6 капель дистиллированной воды и нагреть на кипящей водяной бане. Наблюдать растворение осадка. Затем охладить раствор и вновь наблюдать выпадение его в виде игл. 3) Реакция с едкими щелочами NaОН или КОН. Щелочи с катионами Рb2+ образуют осадки амфотерных гидроксидов, растворимых в избытке щелочей с образованием плюмбитов: Рb(NО3)2+2КОН= Рb(ОH)2¯+ 2КNO3 Рb2+ + 2ОН- = Рb(ОН)2¯ Н2РbО2 + 2КОН == К2РbО2 + 2Н2О Свинцовистая кислота Проведение реакции. В пробирку прилить 4 -5 капель нитрата свинца и 1- 2 капли щелочи, наблюдать выпадение осадка белого цвета. Осадок разделить на две части. К одной части добавить в избытке щелочь до полного растворения осадка, а к другой — азотную кислоту и также наблюдать растворение осадка. 4) Реакция с KI.Катионы Рb2+ с раствором иодида калия образуют осадок желтого цвета, который растворим в уксусной кислоте при нагревании, при охлаждении образуются золотистые кристаллы иодида свинца: Рb(NО3)2 + 2КI = Рb(ОН)2¯ + 2КNО3, Рb2+ + 2I- = РbI2¯ Проведение реакции. В пробирку прилить раствор нитрата свинца, добавить на холоду раствор иодида калия. Образуется осадок желтого цвета. Осадок отделить от раствора и добавить раствор уксусной кислоты, кипятить, приливая понемногу воду, до растворения осадка. Затем содержимое пробирки медленно охладить и наблюдать выделение золотисто-желтых кристаллов. 10. Реакции катиона Сu2+ 1) Реакция с групповым реактивом Н2S.Сероводород в виде осаждает катионы Сu2+ сульфида меди: СuSО4 + Н2S=СuS¯ + Н2SО4 Сu2+ + S2- = СuS¯ Сульфид меди растворим в 2 н. НNО3при нагревании: 3СuS + 8НNО3 = 3Сu(NO3)2 + 3S¯ + 2NO + 4Н2О Ион S2- окисляется до свободной серы S°, выпадающей в осадок. Проведение реакции. В пробирку прилить 2-3 капли раствора соли меди (II), добавить столько же сероводородной воды. Наблюдать выпадение осадка черного цвета. Осадок отделить от раствора, прибавить к осадку 2 н. НNО3. Наблюдать растворение осадка и постепенное помутнение раствора — выделяется свободная сера. 2) Реакция с едкими щелочами NaОН или КОН.Едкие щелочи, вступая в реакцию с солями меди (II), образуют осадок гидроксида меди голубого цвета: СuSО4 + 2NaOH = Сu(ОН)2¯ + Na2SО4 Сu2+ + 2OH = Сu(ОН)2¯ При нагревании осадок разлагается с образованием оксида меди СuО черного цвета: Сu(ОН)2=СuО+ Н2О Гидроксид меди (II) легко растворяется в растворе NH4ОН с образованием комплексного соединения аммиаката меди: Сu(ОН)2 + 4NН4ОН = [Сu(NН3)4](ОН)2 + 4Н2О Проведение реакции. В пробирку прилить 1 мл раствора соли меди (II) и 1 мл капли раствора щелочи, наблюдать выпадение осадка голубого цвета. Осадок разделить на две части. Первую часть осадка нагреть на водяной бане, наблюдать образование осадка черного цвета. Вторую часть осадка растворить в гидроксиде аммония. Наблюдать образование раствора темно-синего цвета. 3) Реакция с NH4ОН. Получаемый при действии избытка NH4ОН на ионы Сu2+ аммиачный комплекс меди [(Сu(NН3)4]2+ относительно устойчив, отличается интенсивным синим цветом СuSO4 + 2NH4ОН = (СuОН)2SО4¯ + (NH4)2SО4 (СuОН)2SО4 + (NH4)2SО4 + 6NН4ОН = 2[Сu(NН3)4]SО4 + 8Н2О Проведение реакции. В пробирку прилить 1 мл раствора соли меди (II), 1 мл капли разбавленного раствора гидроксида аммония. Наблюдать осадок основной соли меди (II) зеленого цвета. Добавить избыток раствора NН4ОН. Наблюдать образование раствора интенсивно синего цвета. 4)Реакция окрашивания пламени.Летучие соли меди (II), например СuSO4, Сu(NO3)2 окрашивают газовое пламя в зеленый цвет. Проведение реакции. Нихромовую проволоку внести в газовое пламя, проверить чистоту проволоки. Чистую проволоку опустить или а раствор соли меди (II), или набрать несколько кристаллов соли. Внести соль в верхнюю часть газового пламени. Наблюдать зеленое окрашивание пламени. Оформите результаты лабораторной работы в тетради. Сделайте выводы. Лабораторная работа № 18 Частные реакции анионов первой, второй и третьей аналитических групп Цель: закрепить теоретические знания химических свойств I группы анионов SO42-, SО32-,СО32-, II группы анионов S2-, Cl-, III группы анионов NO3-, NO2- Оборудование и реактивы: штатив с пробирками, пробиркодержатель, спиртовка, спички; растворы растворимых в воде солей: сульфаты, сульфиты, карбонаты, сульфиды, хлориды, нитриты, нитраты; хлорид бария ВаСl2, соляная кислота НС1, нитрат серебра AgNО3, раствор дифениламина (C6H5)2NH, гидроксид натрия NaOH, гидроксид аммония NH4ОН, серная кислота H2SO4, перманганат калия КМnО4. |