Методические рекомендации по выполнению лабораторных и практических работ по учебной дисциплине ен. 01 Химия
 Скачать 0.55 Mb.
|
Экспериментальная частьОзнакомьтесь с правилами по технике безопасности при работе в химической лаборатории и распишитесь в журнале по ТБ. Ход работы Вещества, которые кристаллизуются из растворов с определенным количеством молекул воды, называются кристаллогидратами, а вода, содержащаяся в них, - кристаллизационной. В формулах кристаллогидратов указывается число молекул воды, приходящихся на одну молекулу соли. Кристаллизационная вода удаляется при нагревании соли в сушильном шкафу до 120-125° С, остаток взвешивают на аналитических весах и производят расчет. Тщательно вымытый бюкс сушат 30-40 мин в сушильном шкафу при 120-125° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания записывают в лабораторный журнал. Для каждого гравиметрического определения выбирают оптимальную навеску исходного вещества, масса которой может колебаться от десятых долей грамма до нескольких граммов. От правильного выбора навески зависит точность определения. Если навеска большая, точность определения повышается, но на ее обработку (на высушивание) затрачивается много времени. Если навеска маленькая, ее легко обработать, но зато потери даже незначительного количества вещества сильно снизят точность определения. Рассчитаем навеску CuSO45Н2О, которую следует взять, чтобы в ней содержалось 0,1 г воды: в 250 г CuSO45Н2О содержится 90,0 г Н2О в «х» г CuSO45Н2О содержится 0,1г Н2О х = 250 • 0,1 / 90,0 = 0,277 г. Навеска не обязательно должна быть точно 0,277 г, она может быть и больше, и меньше, но в этих пределах. Во взвешенный бюкс помещают примерную навеску соли, закрывают бюкс крышкой и взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,1 г, затем переносят бюкс на аналитические весы, где производится точное взвешивание. Результат взвешивания записывают в рабочий журнал. Бюкс с солью и поставленной на ребро крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый предварительно до 120-125° С. Через час бюкс закрывают крышкой и переносят в эксикатор для охлаждения. После охлаждения примерно через 15-20 мин бюкс взвешивают на аналитических весах, результат записывают в журнал. После взвешивания опять открывают крышку бюкса, ставят ее на ребро и сушат образец еще 25-30 мин. После сушки и охлаждения взвешивают на аналитических весах, и результат второго взвешивания записывают в журнал, высушивание повторяют до тех пор, пока результаты двух взвешиваний не будут отличаться на 0,0002 г. Высушивание прекращают и считают, что вода удалена полностью, образец доведен до постоянной массы и можно приступать к вычислениям результата анализа. Пример записи результатов в рабочий журнал (примерный расчет): Дата: ... Работа №… Тема: Определение кристаллизационной воды в кристаллогидратах Взятие навески хлорида бария CuSO45Н2О Масса бюкса с сульфатом меди (II), г …17,1094 Масса пустого бюкса с крышкой, г …16,8223 Масса навески CuSO45Н2О, г.... 0,2871 Высушивание навески хлорида бария. Масса бюкса с хлоридом бария после высушивания, г 1-е взвешивание ... 17, 0096 2-е взвешивание... 17,0012 3-е взвешивание... 17,0012 3. Вычисление массы кристаллизационной воды: 17,1094 — 17,0012= 0,1082 г. 4. Содержание (%) кристаллизационной воды вычисляют по формуле Исходную навеску 0,2871 г принимаем за 100% » » 0,1082 г » » » х % Х = 0,1082 •100/0,2871 =37,69%. Ошибка определения. Масса воды, входящая в формулу кристаллогидрата, является величиной теоретической и вычисляется из пропорции: в 250 г CuSO45Н2О содержится 90,0 г Н2О в 100 г CuSO45Н2О » » » » х г Н2О х = 90,0 •100/250 =36,00 %. Разность между полученной и теоретической величинами является абсолютной ошибкой определения: 37,69 -36,00 = 1,69 %. Относительная ошибка: 1,69 • 100/ 36,00 = 4,69% Оформите результаты лабораторной работы в тетради. Сделайте выводы. Лабораторная работа № 20 Приготовление раствора щелочи и стандартного раствора щавелевой кислоты Цель: научиться работать с химическим оборудованием и реактивами, приобрести навык приготовления растворов, проведения титрования и вычислений в объемном анализе. Оборудование и реактивы: весы, разновесы, бюксы или тигли, мерные колбы, бюретки, пипетки, колбы, воронки; КОН (сухой), Н2С2О4 • 2Н2О (сухая), фенолфталеин. |