Мет.ук.-л.р.Товар. Мет.ук.-л.р.Товар.-2021. Методические указания по выполнению лабораторных работ по дисциплине Товароведение продовольственных продуктов
 Скачать 0.84 Mb.
|
|
Тема: Анализ печеного хлеба Цель работы: Теоретические сведения Методика проведения эксперимента. Обработка экспериментальных данных и составление отчета. Контрольные вопросы Лабораторная работа №7 Анализ печенья Печенье – высококалорийный продукт, приготовляемый из муки и содержащий в своём составе белки, сахар, жир, крахмал и др. Калорийность печенья – около 4500 ккал/кг, или в единицах СИ – 18,84*10 дж/кг. Печенье вырабатывают двух основных видов: сахарное и затяжное. Сахарное печенье – хрупкое, с хорошей пористостью и намокаемостью, нежной структурой, рассыпчатое. Затяжное печенье – более твердое, менее хрупкое и пористое, хуже намокает. Различия в свойствах печенья достигаются разным количеством сахара и жира в рецептуре и разными технологическими условиями приготовления теста. При замесе сахарного теста ограничивают набухание белков клейковины (большее количество сахара и жира, более низкая влажность и температура, менее продолжительный замес). При приготовлении затяжного теста стремятся к более полному набуханию белков клейковины. Качество печенья оценивают по средней пробе и распространяют оценку на всю партию. Отбор проб производят по ГОСТу 5904-98. Среднюю пробу оценивают по органолептическим и физико-химическим показателям в соответствии с действующими государственными стандартами. Органолептическая оценка Форма печенья может быть квадратная, прямоугольная, круглая или фигурная, но всегда она должна быть правильной, поверхность ровной, гладкой, без вздутий, с четким рисунком. Цвет. Окраска лицевой стороны равномерная, у нижней допускается более тёмная окраска, но не подгорелая. Вкус и запах приятные, свойственные данному сорту, без постороннего вкуса и запаха В изломе пористость равномерная, без пустот и следов непромеса. Размеры печенья: для квадратного 65*65 мм, прямоугольного 90*60 мм, у круглого диаметр 70 мм. Фигурное должно вмещаться в круг диаметром 75 мм. Толщина печенья – до 8 мм. Физико-химические показатели Методами физико-химического анализа определяются: влажность, содержание сахара, содержание жира, щелочность, зольность, намокаемость, плотность. Влажность печенья Влажность печенья влияет наегосохранност. Определяют влажность высушиванием 5г навески при температуре 130℃ и течение 40 мин. Ход определения см. в работе 2. Влажность печенья часто определяют на приборе ВНИИХП-ВЧ при температуре 160-165℃ в течении 3 мин. Влажность печенья не должна превышать следующих норм (в%): Сахарное Из муки высшего сорта 6,0 Из муки 1 сорта 6,5 Затяжное Из муки высшего сорта 7,0 Из муки 1 сорта 8,0 Содержание общего сахара В зависимости от используемого сырья в состав печенья входят различные сахара: сахароза, глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза и др. Пи анализе определяют общий сахар, т.е. всю сумму сахаров. Определение содержания сахаров печенье сводится к извлечению сахара из печенья водой (приготовление водой вытяжки) и количественному определению сахара в полученной вытяжке. Приготовление водной вытяжки. Навеску печенья берут из такого расчета, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0,8%. Предполагаемое содержание общего сахара вычисляют по рецептуре. Навеску, взвешенную с точностью до 0,001г, переносят с помощью воронки широкой трубкой в мерную колбу емкостью 200-250 мл, приливают примерно до половины объема колбы воды, колбу помещают в водяную баню с t=60℃и при этой температуре, периодически взбалтывая, выдерживают 15 мин для лучшего растворения сахара. Затем, охладив раствор, осаждают мешающие несахара, приливая в колбу 10мл 1р раствора сернистого цинка (при навеске менее 5г, если навеска более 5г – 15 мл) и количество миллилитров 1н раствора едкого натра, установленное отдельным опытом ( при титровании соответствующего объема ZnSO4 с фенолфталеином). Содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Гидролиз сахарозы. Добавляемая в тесто сахароза не обладает редуцирующей способностью; поэтому при определении ее содержания методами, основанными на восстанавливающей способности сахара, необходимо провести ее инверсию. В мерную колбу емкостью 100 мл переносят пипеткой 50 мл фильтрата и прибавляют к нему 5 м соляной кислоты плотностью 1,19, вставляют в колбу термометр и погружают ее в нагретую до 80℃ водяную баню, доводят температуру раствора в течение 2-3 мин до 67-70℃ и выдерживают точно 5 мин при этой температуре. Затем, быстро охладив содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, нейтрализуют соляную кислоту 25%-ным раствором едкого натра по индикатору метиловому оранжевому до желто-оранжевого окрашивания. После нейтрализации колба доводится до метки и ее содержимое хорошо перемешивается. Полученный раствор используется для определения содержания сахара. Определение сахара в водной вытяжке перманганатным методом. В стандарте приводятся два метода определения: перманганатный и йодометрический. Оба являются арбитражными. На производстве обычно применяется перманганатный метод. В коническую колбу отмеривают пипеткой 25 мл раствора 6,9%-ной сернокислой меди и 25 мл щелочного раствора сегнетовой соли и мерным цилиндром приливают 50 мл воды. Раствор быстро доводят до кипения и немедленно приливают 25 мл испытуемого раствора ( не прекращая нагревания) когда жидкость вновь закипит, кипятят ее ровно 2 мин, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно. Снимают с огня и дают осадку осесть. Горячую жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить осадок на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз небольшими порциями горячей воды. Осадок закиси меди должен быть всё время покрыт жидкостью и не соприкасаться с воздухом. После промывания воронку с фильтром переносят на другую колбу для отсасывания. Осадок закиси меди растворяют в колбочке с 30-50 мл железоаммониевых квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбочку и фильтр 4-5 раз промывают небольшими порциями горячей воды. К зеленоватому фильтрату прибавляют 25-30 мл серной кислоты (1:10) и титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания. Не исчезающего в течение 1 мин. Для расчета количества сахара израсходованное на титрование количество миллилитров раствора перманганата умножают на его титр по меди и по табл. Находят количество миллиграммов инвертного сахара. Содержание общего сахара вычисляют в процентах к массе печенья и выражают в инвертном сахара. Содержание жира При производстве печенья в качестве жира используется главным образом масло сливочное и маргарин. Последний может заменяться гидрожиром и компаунджиром. В стандарте приводятся два метода определения жира: экстракционный и рефрактометрический. Рефрактометрический метод. Метод основан на определении коэффициента преломления жира, извлеченного из навески растворителем. Коэффициент преломления растворителя должен значительно отличаться от коэффициента преломления жира. Чем больше разница, тем точнее результаты. Растворитель не должен растворять воду и должен быть мало летучим. Этим требованиям удовлетворяет монобромнафталин (с коэф. преломления 1,66). Стандартом разрешается также использование монохлорнафтола (с коэф. преломления 1,63). Последний более летуч и обладает очень резким неприятным запахом. Перед определением жира устанавливается плотность растворителя, его коэффициент преломления и калибруется микропипетка ( емкостью 2 мл с делением на 0,02 мл). Определение плотности растворителя проводится пикнометически при 20℃ пикнометром емкостью 25 мл по общепринятой методике. Калибровку микропипетки по растворителю проводят следующим образом. В сухой, взвешенный на аналитических весах стаканчик отмеривают микропипеткой точно 2 мл растворителя и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Расхождения между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,0005 г. Из трех взвешиваний берут среднее арифметическое и вычисляю объем (V) пипеткой по формуле V=m/d Где m – масса 2 мл растворителя, отмеренных данной микропипеткой, г; d – плотность растворителя, г/см3. Для определения коэффициента преломления растворителя на призму универсального рефрактометра РЛУ с предельным коэффициентом преломления 1,70 наносят 1–2 капли растворителя при температуре 20+1℃ и по шкале отсчитывают коэффициент преломления. Техника определения содержания жира. Около 1 г хорошо измельченного печенья, взвешенного на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, помещают в фарфоровую ступку, прибавляют 0,5 мл воды, нагревают на водяной бане, прибавляют около 1 г чистого сухого песка, все хорошо растирают, добавляют 1 мл уксусной кислоты и нагревают на песчаной бане 2 мин. Охладив ступку, прибавляют точно 2 мл растворителя, все тщательно растирают 3 мин, добавляют 1 г углекислого натрия для высушивания вытяжки, перемешивают и фильтруют в маленький стаканчик; 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра РЛУ при температуре 20+1℃ и отсчитывают коэффициент преломления. За результат берут средне арифметическое трех определений. Содержание жира в процентах на сухое вещество рассчитывают по формуле X=(Vpdж)/m*(np-np*ж)/(np*ж -nж)*102, Где Vp– объем растворителя, взятый для извлечения жира (2 мл); dж – плотность жира при 20℃, г/см3 (берется из табл.14); m – масса печенья, г; np – коэффициент преломления растворителя; np*ж – коэффициент преломления раствора жира в растворителе; nж– коэффициент преломления жира (береться из табл.3). Расхождение результатов при параллельных определениях не должны превышать 0,3%. Рефрактометрический метод определения жира является быстрым и сравнительно точным. На один анализ в среднем затрачивается не более 20 мин. Содержание жира (в пересчете на сухое вещество) должно быть: у сахарного печенья не менее 9,5%, у затяжного печенья – 8,0%. Таблица 3
Щелочность печенья Для разрыхления теста для печенья применяются химические разрыхлители основного характера (углекислый аммоний, двууглекислая сода). При нагревании теста в печи эти вещества разлагаются с образованием гозообразных продуктов СО2и NH3, которые разрыхляют тесто. Образующаяся в результате реакции углекислая сода придаст пряникам щелочную реакцию. Щелочность пряников выражают в градусах. Под градусом щелочности понимают количество миллилитров точно 1 н раствора кислоты, пошедшей на нейтрализацию щелочей в 100 г печенья. Щелочность печенья не должна превышать 2⁰. Техника определения. 25 г тонко измельченного печенья, взвешенного с точность 0,1 г, помещают в коническую колбу ёмкостью около 500 мл, приливают мерной колбой 250 мл дистиллированной воды, энергично взбалтывают, закрывают колбу пробкой и оставляют на 30 мин, взбалтывая через каждые 10 мин. Затем содержимое колбы фильтруют через вату в сухую колбу. 50 мл фильтрата вносят пипеткой в коническую колбу (100-150 мл), прибавляют 2-3 капли бромтимолового синего и титруют 0,1н раствором серной кислоты до появления желтого окрашивания. Зольность Зольность печенья колеблется в незначительных пределах. В процессе производства она может увеличиваться за счет введения соды, хлористого натрия, фосфатов и т.д. При обработке золы 10%-ной соляной кислотой растворяется почти все составные части золы за исключением кремнекислых соединений и в остатке могут оказаться песок и глина, попавшие с загрязненным сырьём. Поэтому при анализе печенья периодически определяют золу, не растворимую при 10%-ной соляной кислоте. 5-10 г печенья взвешенного с точностью до 0,01 г, сжигают в фосфоровом тигле до полного озоления. К золе прибавляют 30 мл 10%-ной соляной кислоты, нагревают 30 минут на водяной бане и фильтруют через беззольный фильтр. Остаток на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион ( с 10%-ным раствором нитрата серебра) Промытый фильтр помещают в тот же тигель, подсушивают, сжигают, прокаливают до постоянной массы, охлаждают, взвешивают. Результат взвешивания выражают в процентах по отношению к навеске печенья Для всех сортов печенья содержание золы, не растворимой в 10%-ной соляной кислоте, не должно превышать 0,1% Намокаемость печенья Хорошее печенье должно быстро и значительно намокать в воде. Отношение массы намокшего печенья к массе сухого характеризует степень намо - каемости. Для определения намокаемости применяется трех секционная клетка, изготовленная из металлической нержавеющей сетки с открывающейся общей дверцей. Размер секции соответствует размеру печенья. Клетку опускают в воду, вынимают, втирают с внешней стороны фильтрованной бумагой и взвешивают на технических весах. В каждую секцию закладывают по одному печенью, вновь взвешивают и опускают на 2 мин в сосуд с водой температурой 20℃. Затем клетку вынимают из воды, держат 30 сек в наклонном положении для стекания избытка воды, вытирают с внешней стороны и взвешивают вместе с намокшим печеньем. Плотность печенья Пористость печенья – важный показатель качества, который характеризует вкус, разрыхленность, а следовательно, и усвояемость. О пористости судят по плотности печенья, в зависимости, от которой даются следующая характеристика пористости печенья (табл. 4). Таблица 4
Плотность рассчитывается по формуле d=m/V Где m – масса печенья, г V – объем печенья, г. Массу определяют взвешиванием на технических весах. Объем проще установить, пользуясь законом Архимеда. Если печенье погрузить в воду, объем вытесненной воды и будет соответствовать объему печенья. Объем вытесненной воды определится как отношение ее массы( равное потере массы печенья в воде) к плотности. Для устранения набухания печенья в воде его парафинируют. Плотность печенья примерно равна 0,55-0,65, а парафина 0,9г/см3 ; за парафированное печенье взвесить в воде невозможно; поэтому для утяжеления печенья используют специальную подвеску. При определении объема печенья из объема запарафированного печенья с подвеской вычитают объем парафина и объем подвески. Для определения объема целое печенье взвешивают на технических весах с точностью до 0,01 г и погружают в фарфоровую или алюминиевую чашку с расплавленным параином, имеющим температуру, близко к температуре застывания. После застывания парафина печенье снова взвешивают. Разница в массе запарафинированного и назапарафинированного печенья даёт массу парафина. Объем парафина определится делением массы на его плотность (0,9). Одновременно определяют объем подвески, для чего ее взвешивают сначала в воздухе, а затем закрепляют на крючке коромысла специальных технических весов, опускают в большой химический стакан с дистиллированной водой с температурой 20℃ и взвешивают. Разница в массе запарафинированного печенья с подвеской в воздухе и в воде, отнесенная к плотности воды при 20℃, дает объем запарафинированного печенья с подвеской. Вопросы для самопроверки По каким физико-химическим показателям оценивается качество печенья? Какими методами определяется влажность печенья? Какими методами по ГОСТу определяется общий сахар в печенье? Какими методами по ГОСТу определяется содержание жира в печенье? Принцип рефрактометрического метода определения жира. Какие растворители используются в этом методе? Каким образом калибруется микропипетка? Чем обусловлена щелочность печенья, в чем она выражается? Метод определения щелочности. Как определяется намокаемость печенья? Значение этого показателя. Что характеризует плотность печенья? Как определяется плотность печенья? Лабораторная работа №8 Анализ и оценка пищевых жиров и масел По своему происхождению жиры делятся на растительные, называемые маслами, и животными. В состав жиров входят различные жирные кислоты, но преобладают пять кислот: пальмитиновая, стеариновая, олеиновая, линолевая, линиленовая.В состав растительных масел входят в основном три последние кислоты, а в состав животных жиров главным образом первые три. Кроме вышеназванных в состав жиров входят и ряд других кислот. Например, в коровьем масле наряду с пальмитиновой и олеиновой кислотами обнаружены масляная, миристиновая и другие (всего девять кислот). По консистенции жиры, как животные, так и растительные могут быть твёрдыми и жидкими; их консистенция определяется составом и количественным соотношением жирных кислот. Растительные масла в главной своей массе являются жидкими жирами, но среди них встречаются и твердые жиры, например масло какао, кокосовое и пальмовое масла. Из животных жидких жиров можно назвать костный жир животных, рыбий жир, жир морского зверя и т.д. вообще жиры тем мягче, чем больше в них олеиновой и других непредельных кислот жирного ряда. К пищевым жирам наряду с природными жирами растительного и животного происхождения относятся искусственно приготовленные жировые продукты саломасы, кухонные жиры, маргарин. Жирные кислоты обладают способностью давать эвтектические смеси, поэтому температура плавления пищевого жира состоящего из нескольких компонентов, оказывается более низкой, чем температура плавления каждого из компонентов, входящих в эту смесь. Температура плавления жира является важным физиологическим показателем, так как усвояемость жира тем лучше, чем ниже температура его плавления. Жиры обладают рядом общих свойств. В воде жиры нерастворимы и растворяются в органических растворителях (серном эфире, бензине, бензоле и т.д.). C другой стороны, жиры сами являются хорошими растворителями ряда веществ, в частности ароматических, поэтому хранить жиры следует вдали от пахучих, а тем более дурно пахнущих веществ. Будучи нерастворимыми, в воде, жиры способны при определенных условиях образовать с водой стойкие эмульсии. Это свойство жиров используется в производстве ряда продуктов (сливочное масло, майонез, маргарин и др). Плотность жиров меньше плотности воды. При кипячении с водой (под давлением) жиры подвергаются так называемому смылению – гидролитическому расщеплению на свободные жирные кислоты и глицерин. В присутствии щелочи эта реакция осуществляется при нормальном давлении и, если щелочь была взята в достаточном количестве, то все жирные кислоты образуют щелочные соли – мыла. На этом основано получение мыла из жиров и растительных масел. Калорийность жиров высокая от 9300 до 9600 ккал/кг, или в Международной системе единиц от 38,9*106 до 40,0*106 дж/кг и превышает калорийность углеводов и белков в два с лишним раза. При сильном нагревании (250-300℃) жиры разрушаются с образованием свободных жирных кислот и смолообразных продуктов. При хранении жиры в результате окисления претерпевают большие или меньшие изменения и портятся (прогоркают). В этих изменениях важная роль принадлежит ферменту липазе. Прогорканию жиров очень способствуют: повышенная температура, наличие влаги, дневной свет, а также соприкосновение жира с некоторыми металлами, выступающими в роли катализаторов (кобальт, марганец, железо и др). Пищевые жиры и масла оцениваются как органолептически, так и объективным путём: методами химического и физико-химического анализа. Органолептическая оценка жиров Оценка сводится к установлению вкуса, запаха, цвета, прозрачности жиров. Запах жира зависит от качества того сырья, из которого он получен, а также от способа получения, степени очистки, условий последующего хранения и др. Вкус жира зависит от тех же условий, что и его запах. Цвет масла зависит от присутствия в нем красящих веществ (каротина ксантофилла, хлорофилла) и технологии его приготовления. Цвет масла определяют растворов йода (йодистым калием) определенных концентраций. Метод этот стандартизирован. К сожалению, не всегда можно установить совпадение цветности при этом методе с контролем. Прозрачность масла характеризует степень очистки его от примесей, которые могут быть в природных маслах (фосфатиды, белковые вещества, слизь, механические примеси) Физико-химические методы исследования жиров Общими показателями для всех жиров при оценке их объективным путем будут: влажность, кислотное число, число омыления, йодное число, показатель преломления и ряд других. Здесь нами названы важнейшие показатели. Определение содержания влаги Определение проводится разными методами; их довольно много. Одним из общепризнанных методов является метод высушивания навески жира в сушильном шкафу при температуре 100-105℃ до постоянной массы. В предварительно подготовленную и взвешенную стеклянную бюксу (можно небольшой химический стакан) помещают около 5 г (с точностью до 0,0002 г) исследуемого растительного масла если анализируется животный жир, то навеска берется около 3г с той же точностью. Бюкса с навеской помещается в сушильный шкаф нагретый до 105℃ и сушится при указанной температуре (100-105℃) один час. Затем бюксу помещают на 20 мин в эксикатор, взвешивают и помещают вновь в сушильный шкаф на 30 мин. Так продолжают повторно сушить, пока разница двух последних взвешиваний не будет превышать 0,0002 г. Вычисляю содержание влаги в процентах. Расхождение между параллель-ными определениями, не должно превышать 0,05%. Ускоренный метод определения влажности кухонных жиров и маргарина. Высушенная алюминиевая бюкса, закрытая кружком фильтрованной бумаги, взвешивается с точностью до 0,01 г на технических весах. В бюксу помещают навеску исследуемого жира с той же точностью взвешивания (маргарина 5-6 г, кухонного жира около 10 г). Бюксу накрывают кружком фильтрованной бумаги, помещают на керамиковую электроплитку к нагревают до прекращения потрескивания в бюксе. Если запотевания не обнаружено, то бюксу ставят вместе с бумажкой в эксикатор на 20 мин и вновь взвешивают (вместе с кружком бумаги). Содержание влаги рассчитывается в процентах. Предельно допустимое содержание влаги в столовом и безмолочном маргарине не свыше 16,5%, в сливочном – не свыше 17%. Определение кислотного числа Кислотным числом жира называется количество свободных кислот в 1 г жира; выражают его числом миллиграммов едкого калия прошедшего на их нейтрализацию. Этот показатель не относится к числу констант, поскольку он непостоянен, - зависит от условий, в каких хранится жир (температура, влажность, степень активности фермента липазы и пр.). Техника опрееления. В коническую колбу ёмкость 150-200 мл отвешивают 3 – 5 г (с точностью до 0,01 г) испытуемого масла, приливают 50 мл предварительно нейтрализованной смеси (этилового эфира и этилового спирта в соотношении 2»1) и индикатора и перемешивают. Если при этом масло не растворится, то его слегка нагревают при взбалтывании на водяной бане и затем охлаждают до температуры 15-20℃. Полученный раствор при постоянном перемешивании быстро титруют 0,1 н раствором едкого натра или калия до получения розовой окраски (при тимолфталеине – грязно-зеленой), устойчивой в течении 30 сек. При титровании 0,1 н водным раствором щелочи количество спирта, применяемого в составе спиртоэфирной смеси, должно в пять раз превышать количество израсходованного раствора щелочи во избежание гидролиза образующегося мыла. При анализе растительных масел необходима предварительная их фильтрация. Масса жира ……… m г, Количество 0,1 н раствора щелочи, израсходованное на титрование …………………….. а мл, Коэффициент нормальности к 0,1 н раствору КОН ……К Кислотное число вычисляется по формуле: х=а*К*Т/m расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 мг. Кислотное число свежих жиров колеблется от 3 до 6 мг. Число омыления Число омыления характеризует общее количество свободных и связанных жирных кислот, входящих в состав данного жира. Способность жиров подвергаться омылению при действии водных и спиртовых растворов щелочей называется омылением, а образующиеся при этом калиевые и натриевые соли жирных кислот – мылами. Гидролитический распад триглицеридов, входящих в состав жиров в щелочной среде, можно схематически представить таким образом:  Где R1,2,3 радикалы жирных кислот, входящих в состав жира. Свободные жирные кислоты также будут подвергаться омылению с образованием мыла. Одно и то же массовое количество едкого калия будет омылять различные массовые количества жиров в зависимости от молекулярной массы входящих в их состав жирных кислот. Едкой щелочи понадобиться больше для омыления того жира, у которого больше жирных кислот с малой молекулярной массой, и меньше для того жира, в состав которого входят больше высокомолекулярных кислот. Числом омыления называется количество миллиграммов едкого калия необходимое для нейтрализации свободных и связанных кислот, содержащихся в 1 г жира. Число омыления, таким образом, является одной из констант жира, и характеризует, в известной степени, молекулярную массу исследуемого жира. Техника выполнения: в колбу ёмкостью 250-300 мл вносят навеску жира около 2 г, взвешенную с точностью 0,0002 г (взятую по разности масс), и отмеривают из бюретки 25 мл : 0,5 н спиртового раствора едкого калия. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в кипящую водную баню и не менее одного часа кипитят при периодическом взбалтывании. Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт без масла. В полученный прозрачный раствор, еще не остывший, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора фенолфталеина или 0,75%-ного алкали-блау (для тёмных масел) и титруют 0,5 н раствором соляной кислоты до исчезновения розовой краски. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1,0 мг. Йодное число Йодным числом называется количество йода в граммах, присоединяемое 100 г жира, т.е. количество йода в процентах от массы жира. Йод и другие галоиды присоединяются ненасыщенными жирными кислотами триглицеридов по месту двойных и тройных связей. Таким образом, чем больше ненасыщенных кислот содержится в составе жира, тем выше йодное число. Йодное число характеризует степень стойкости жира в процессе хранения, склонность его к химическим изменениям, так как ненасыщенные жирные кислоты, входящие в состав жира, присоединяют по месту двойных связей кислород воздуха, обуславливая процессы прогоркания и высыхания жиров. По йлдному числу судят об ожидаемом расходе водорода для насыщения жира в процессе гидрогенизации. Йодное число может быть определено несколькими методами. Нами приводятся два метода: метод Гюбля (стандартный) и ускоренный (метод Миргошеса). Метод Гюбля обладает сравнительно высокой точностью и поэтому находит широкое применение в лабораторной практике. При определении йодного числа эти методом применяется йодно-ртутный раствор, активной составной частью которого является хлористый йод. Техника определения. В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску испытуемого масла, взвешенную с точностью 0,0002 г, приливают из бюретки 10 мл, хлороформа и 25 мл раствора Гюбля. Колбу закрывают притёртой пробкой. Раствор Гюбля (йодно-ртутный) готовится путём смешивания отдельно приготовленных спиртовых растворов хлорной ртути (сулемы) и йода. Спиртовой раствор йода: 25 г йода растворяется в 500 мл 95%-ного этилового спирта и профильтровывается. Растворы хранятся раздельно в склянках из тёмного стекла с притёртыми пробками. За двое суток до начала определения оба раствора смешиваются с соотношение объемов 1:1 смоченной раствором йодистого калия, во избежание улетучивания йода. Содержимое колбы осторожно перемешивают вращением руки и оставляют в тёмном месте при температуре около 20℃. Время настаивания испытуемого масла йодно-ртутным раствором и навеску устанавливают в зависимости от ожидаемой величины йодного числа по таблице 5. Таблица 5 Величина навески в зависимости от ожидаемой величины йодного числа
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное определение (без масла). По окончании настаивания в колбу с испытуемым маслом приливают 15-20 мл 10%-ного раствора йодистого калия. В случае выпадения красного осадка йодистой ртути необходимо добавить ещё раствор йодистого калия до растворения, выпавшего осадка. Такое же количество йодистого калия добавляют и в контрольную пробу. После этого в обе колбы прибавляют по 100 мл дистиллированной воды. Смесь взбалтывают и титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски. Зтем добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения голубовато-фиолетового окрашивания. То же самое и с контрольной пробой. Йодное число вычисляю по формуле: Х = [(a-b)K*100*0.01269/m]г/100г йода Метод Маргошеса. Описанный выше метод определения йодного числа, а также другие стандартные методы, обладая сравнительно высокой точностью, мало приемлемы в производственных условиях вследствие их длительности, необходимости наличия сложных и дефицитных реактивов, определенных условий для работы (вытяжного шкафа и др.). В этом отношении представляет большие удобства метод Маргошеса Техника определения. В чистую коническую колбу добавляют приблизительно стократное количество спирта. Подогревают смесь, для лучшего растворения навески на водяной бане при температуре 45-50℃. Отмеривают из бюретки 20 мл спиртового раствора йода (25 г йода в 1 л 96%-ного спирта), смешивают, приливают 200 мл дистиллированной воды. Ещё раз все хорошо взбалтывают и оставляют стоять на 5 мин, после чего остаток неприсоединившегося йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия. Параллельно проводят контрольный опыт (без жира) и рассчитывают йодное число по формуле, приведенной в методе Гюбля Вопросы для самопроверки Основная классификация жиров. Различия в составе и свойствах животных жиров и растительных масел. Общие свойства жиров Органолептическая оценка жиров Определение содержания влаги в жирах. Условность метода Кислотное число. Значение показателя и метод определения Число омыления. Значение показателя и метод определения Йодное число. Значение показателя Химизм методов, определение йодного числа Ускоренный метод определения йодного числа, его преимущества и недостатки | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||