Н. И. Царев, В. И. Царев, И. Б. Катраковпрактическаягазоваяхроматография
 Скачать 1.41 Mb.
|
|
ГЛАВА I. ВВЕДЕНИЕ В ГАЗОВУЮ ХРОМАТОГРАФИЮ ................ 3 1.1 О СНОВЫ МЕТОДА .................................................................................. 3 1.2 П РИНЦИПИАЛЬНАЯ СХЕМА ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА ....................... 4 1.3 С УЩНОСТЬ И КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ ХРОМАТОГРАФИИ .............. 6 1.4 Х РОМАТОГРАММА ............................................................................... 10 1.5 Э ЛЮЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ....................................................... 12 1.5.1 Первичные параметры удерживания ..................................... 12 1.5.2 Исправленные и приведенные параметры удерживания ...... 13 1.5.3 Абсолютные параметры удерживания .................................. 15 1.5.4 Относительные параметры удерживания ............................ 16 ГЛАВА II. ВЛИЯНИЕ НЕКОТОРЫХ ФАКТОРОВ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ .................................................................................. 19 2.1 Т ЕОРИЯ ТАРЕЛОК ................................................................................. 19 2.1.1 Эффективность........................................................................ 20 2.1.2 Уравнение Ван-Деемтера......................................................... 22 2.1.3 Селективность.......................................................................... 26 2.1.4 Степень разделения .................................................................. 27 2.1.5 Выбор температуры ................................................................ 30 2.2 Г АЗЫ , ПРИМЕНЯЕМЫЕ В ХРОМАТОГРАФИИ ......................................... 31 2.3 Н ЕПОДВИЖНЫЕ ЖИДКИЕ ФАЗЫ ........................................................... 33 2.3.1 Классификация неподвижных жидких фаз ............................ 33 2.3.2 Типы неподвижных фаз для капиллярной хроматографии... 36 2.3.3 Выбор количества неподвижной фазы................................... 38 2.3.4 Методы нанесения неподвижной жидкой фазы ................... 38 2.4 Т ВЕРДЫЕ НОСИТЕЛИ И АДСОРБЕНТЫ ................................................... 42 2.4.1 Природа твердого носителя.................................................... 43 2.4.2 Модифицирование твердых носителей .................................. 46 2.4.3 Размер зерен сорбента............................................................. 48 2.4.4 Плотность набивки колонки.................................................... 48 2.5 Х РОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ КОЛОНКИ ..................................................... 48 2.5.1 Насадочные (набивные) колонки.............................................. 49 2.5.2 Капиллярные колонки................................................................ 49 2.5.3 Формы, установка и соединение колонок............................... 51 2.5.4 Факторы, влияющие на эффективность колонки................. 52 154 ГЛАВА III. АППАРАТУРА ....................................................................... 57 3.1 С ИСТЕМА ПОДГОТОВКИ ГАЗОВ ............................................................ 57 3.1.1 Основные элементы.................................................................. 57 3.1.2 Манометры и расходомеры ..................................................... 58 3.2 Д ОЗИРУЮЩИЕ УСТРОЙСТВА ................................................................ 59 3.2.1 Микрошприцы............................................................................ 61 3.2.2 Полуавтоматические дозаторы ............................................. 62 3.2.3 Автоматические дозаторы ..................................................... 62 3.3 С ТАНДАРТНЫЕ ДЕТЕКТОРНЫЕ СИСТЕМЫ ............................................ 62 3.3.1 Характеристики детекторов ................................................. 64 3.3.2 Оценка состояния детектора по его основным характеристикам...................................................................... 70 3.3.3 Принципы ионизационного детектирования.......................... 71 3.3.4 Детектор электронного захвата (ДЭЗ) ................................. 73 3.3.5 Пламенно-ионизационный детектор (ДИП) .......................... 79 3.3.6 Термоионный детектор (ДТИ) ................................................ 80 3.3.7 Пламенно-фотометрический детектор (ПФД) .................... 84 3.3.8 Детектор по теплопроводности (ДТП) ................................. 86 3.3.9 Стандартные режимы работы хроматографа с некоторыми детекторами .................................................... 90 3.4 С ПЕКТРАЛЬНЫЕ ДЕТЕКТОРНЫЕ СИСТЕМЫ .......................................... 91 3.4.1 Инфракрасные детекторы (ИКД) .......................................... 91 3.4.2 Масс-селективный детектор (МСД) ...................................... 91 3.4.3 Атомно-эмиссионный детектор (АЭД).................................. 92 3.5 Д РУГИЕ ДЕТЕКТОРНЫЕ СИСТЕМЫ ........................................................ 92 3.5.1 Гелий-ионизационный детектор (ГИД) .................................. 92 3.5.2 Редокс-хемилюминесцентный детектор (РХД)..................... 93 3.6 С ИСТЕМА ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ ........................................................ 94 3.7 С ИСТЕМА ОБРАБОТКИ СИГНАЛОВ ДЕТЕКТОРОВ .................................. 95 ГЛАВА IV. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ .............................................. 96 4.1 К АЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭТАЛОННЫХ СО- ЕДИНЕНИЙ ............................................................................................ 96 4.2 И ДЕНТИФИКАЦИЯ КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ ПО ГРАФИКАМ УДЕР- ЖИВАНИЯ ............................................................................................. 97 ГЛАВА V. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ....................................... 101 5.1 Р УЧНЫЕ СПОСОБЫ ОБРАБОТКИ ХРОМАТОГРАММ .............................. 101 5.2 И ЗМЕРЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ ПАРАМЕТРОВ ХОРОШО РАЗДЕЛЕННЫХ ПИКОВ ........................................................................ 101 5.3 И ЗМЕРЕНИЕ ПЛОЩАДЕЙ ГАУССОВЫХ ПИКОВ ................................... 105 5.3.1 Методы триангуляции ........................................................... 106 155 5.3.2 Расчет полной площади гауссового пика.............................. 108 5.3.3 Методы расчета площадей зашкаленных пиков ................. 108 5.3.4 Определение площадей не полностью разделенных пиков .. 109 5.4 М ЕТОДЫ РАСЧЕТА СОСТАВА СМЕСИ ПО ХРОМАТОГРАММАМ ........... 111 5.4.1 Метод абсолютной калибровки ............................................ 112 5.4.2 Метод внутренней нормализации ......................................... 114 5.4.3 Метод внутреннего стандарта............................................ 115 5.4.4 Метод стандартной добавки................................................ 116 5.4.5 Экспериментальное определение абсолютных и относительных калибровочных коэффициентов.............. 117 ГЛАВА VI. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ............................................. 119 О БЩИЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ........................................................ 119 Практическая работа № 1 ............................................................. 120 Практическая работа № 2 ............................................................. 123 Практическая работа № 3 ............................................................. 125 Практическая работа № 4 ............................................................. 129 Практическая работа № 5 ............................................................. 131 Практическая работа № 6 ............................................................. 137 ПРИЛОЖЕНИЕ 1. ПРОГРАММА СПЕЦКУРСА «ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА» ............................................................................. 145 ПРИЛОЖЕНИЕ 2. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ОТЧЕТА В РАБОЧЕМ ЖУРНАЛЕ ..................................................... 148 ПРИЛОЖЕНИЕ 3. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ С ГАЗОВЫМИ ПРИБОРАМИ............................................ 149 ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ ............................................................... 151 156 ПРАКТИЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Учебно-методическое пособие для студентов химического факультета по спецкурсу «Газохроматографические методы анализа» А в т о р ы : Царев Николай Иванович – канд. хим. наук, судебно-медицинский эксперт Алтайского краевого бюро судебно-медицинской экспертизы; Царев Владимир Иванович – судебно-медицинский эксперт I категории Алтайского краевого бюро судебно-медицинской экспертизы; Катраков Игорь Борисович – канд. хим. наук, старший преподаватель кафедры органической химии АГУ Подготовка оригинал-макета: И.Б. Катраков ЛР № 020261 от 14.01.97 Н/К Подписано в печать 01.06.00. Формат 60х80/16. Бумага типографская. Печать офсетная. Усл.-п.л. 10. Тираж 100 экз. Заказ Типография издательство Алтайского государственного университета: 656099, г. Барнаул, ул. Димитрова, 66. |