Фармакопея 12 - 1 часть. Научный центр экспертизы средств медицинского применения
 Скачать 3.93 Mb.
|
|
Методика. В предварительно термостатированную при температуре не ниже 25 град. C и насыщенную парами растворителя (воды) ячейку на оба термистора наносят по капле воды (рис. 13.3 - не приводится). Рис. 13.3. Устройство парового осмометра Рисунок не приводится. Полученные показания прибора фиксируют. Далее проводят калибровку прибора по эталонным растворам нескольких концентраций. Перед каждым измерением один из термисторов промывают чистым растворителем и наносят каплю раствора. Объемы наносимых капель раствора и чистого растворителя должны быть одинаковы; объемы капель калибровочных растворов также должны быть равны. По результатам калибровки строится график зависимости разницы температур от осмоляльности. Нулевая точка - показания прибора по чистому растворителю. Далее проводят анализ испытуемых растворов. Осмоляльность находят по калибровочному графику. 14. ИОНОМЕТРИЯ (ОФС 42-0048-07) Метод ионометрии основан на определении активности (концентрации) определяемых ионов с помощью ионоселективных электродов (ИСЭ). Ионоселективный электрод обладает избирательной чувствительностью к определенным ионам, от содержания которых зависит его потенциал. В основу определения положен принцип потенциометрического анализа, заключающийся в измерении разности потенциалов (электродвижущей силы - ЭДС) измерительного (ионоселективного) электрода и электрода сравнения, потенциал которого постоянен. Зависимость электродвижущей силы электродной системы от активности потенциалопределяющего иона описывается уравнением Нернста: R x T E = E + 2,303 ------- lg a, (1) 0 Z x F где: E - разность потенциалов между измерительным и вспомогательным электродами (ЭДС), мВ; E - значение ЭДС электродной системы в начальной точке диапазона 0 измерений (стандартное значение ЭДС), мВ; R - газовая постоянная; T - абсолютная температура; F - число Фарадея; z - заряд определяемого иона; a - активность или эффективная концентрация свободных ионов в растворе, связанная с концентрацией соотношением: a = f x C, (2) где: C - молярная концентрация; f - коэффициент активности. Для очень разбавленных растворов коэффициент активности близок к единице и активность ионов равна концентрации. Если коэффициент активности поддерживается постоянным, уравнение Нернста принимает вид: k E = E + --- x lg f x C, (3) 0 z R x T где k = ------- - температурный коэффициент. F Температурный коэффициент k при любой температуре может быть рассчитан по формуле: k = 0,05916 + 0,000198 x (t - 25 град. C) (4) и приведен в табл. 14.1. Таблица 14.1 Значения k при различных температурах
|