Вопросы и ответы фармтехнология. Непрерывный и периодический технологический процесс
 Скачать 6.32 Mb.
|
|
Реперколяция или повторная (многократная) перколяция Сущность метода заключается в том, что сырье делят на части и каждую последующую его порцию экстрагируют (перколируют) вытяжкой, полученной из предыдущей. При этом методе применяется батарея из 3—5 и более перколяторов. Извлечение из одного перколятора передается для экстрагирования сырья в следующий. При этом максимально используется растворяющая способность экстрагента, так как слабые вытяжки имеют ее запас и могут извлекать действующие вещества из необработанного материала. Метод позволяет получить концентрированные вытяжки без последующего упаривания. Известно много вариантов метода реперколяцнн с делением сырья на равные и неравные части. Реперколяция с делением сырья на равные части с незаконченным ииклом. Сырье. разделенное на равные части, загружают в перколяторы, число которых подбирается таким образом, чтобы при получении вытяжки из последнего перколятора, сырье в нервом было полностью истощено. Первую порцию сырья, предназначенную для загрузки в перколятор, замачивают определенным объемом, экстрагента, равным его массе или половине массы. После набухания в течение 4—6 ч материал укладывают в перкорлятор и настаивают в течение 24 ч с двойным по отношению к массе сырья объемом экстрагента и перколируют до истощения материала. Общее количество экстрагента, необходимое для обработки сырья, равно 7—9-кратным объемам но отношению к общей массе обрабатываемого материала. Из первого перколятора получают 80 % готового продукта по отношению к массе сырья в нем и отпуск» (менее концентрированные извлечения), которые собирают частями. Первый отпуск — в объеме, равном массе второй порции сырья и предназначенном для его намачивания, второй — в объеме, соответствующем удвоенной массе этой порции (для настаивания),третий — для экстрагирования сырья во втором перколяторе. Из второго перколятора получают 100 % готового продукта по отношению к массе загруженной в него порции сырья и собирают отпуски для работы с сырьем для следующего перколятора. Из последнего перколятора получают 100% готового продукта и отпуск, который используют в качестве экстрагента для получения экстрактов из аналогичного сырья. Готовые продукты, полученные для всехперколяторов, объединяют. Реперколяция с делением сырья на равные части с законченным циклом. Этот вариант предусматривает упаривание отпуска из последнего перколятора до 20% объема по отношению к массе загруженного в перколятор сырья. Упаривание проводят под вакуумом и полученный остаток присоединяют к общему объему готового продукта. Репсрколяция по Босину. сырье делят на равные части и загружают в 3 или 5 перкшшхоров. Сырье в первом перколяторе экстрагируют чистым экстрагентом, в последующий— отпусками, полученными после извлечения сырья из предыдущих перколяторов. Готовый продукт получают только из последнего перколятора в объеме, равном всей массе экстрагируемого материала.Реперколяция с делением сырья на неравные части. Эти варианты по фармакопеям США и ГДР. Американская фармакопея предлагает деление сырья на 3 части в соотношении 5:3.2, Германская — на 3 части в соотношении 5:3,25:1,75. Исходное сырье принимают за 100 %. Работу начинают с наибольшей порцией сырья и обрабатывают ее чистым экстрагентом. Перколят собирают в два приема: готовый продукт и отпуск, который иногда делят на фракции. Первую фракцию — для намачивания второй порции сырья получают в объеме, равном массе этого сырья. Для настаивания второй порции сырья собирают вторую фракцию,— в двойном по отношению к первой. Третья фракция, составляет весь остальной перколят. Ее используют для перколирования второй порции сырья. Из первого перколятора получают 20% готового продукта, из второго — 30 и из третьего" — 50 %_. При получении экстракта в "соотношении 1:2, йз каждого перколятора получают двойные объемы готовых продуктов. При делении сырья на неравные части достигается уменьшение потерь на диффузии. Худшие условия экстрагирования — в третьем псрколяторе, где находится меньшая часть сырья и оно истощается не полностью. Описанные методы могут применяться на небольших производствах при получении незначительного количества продукта Метод реперколяции по Чулкову. Экстрагирование проводится в батарее из 4—5 и более перколяторов. Различают два периода: пусковой и рабочий.В пусковой период ежедневно загружают по одному перколятору (первый называют головным, последний — хвостовым) Сырье делят на равные части. Первую порцию намачивают равным объемом экстрагента. набухшее сырье загружают в головной перколятор, заливают двойным объемом экстрагента и оставляют на сутки. На следующий день собирают два отпуска: один для намачивания второй порции сырья в объеме, равном его массе, другой — в двойном количестве (для настаивания сырья во втором перколяторе) В это время в первый перколятор подают чистый экстрагент в количестве, равном объемам взятых отпусков. На 3-й день из второго перколятора собирают два отпуска для работы с третьей порцией сырья, предназначенной для загрузки в третий перколятор. Во второй перколятор подают отпуски из первого перколятора, а в него снова подают чистый экстрагент и т д. Через сутки после загрузки последнего перколятора начинается рабочий период с получением первой порции готового продукта в объеме, равном массе загруженного сырья. Одновременно из первого перколятора собирают весь отпуск и подают его во второй перколятор, в который затем начинает поступать чистый экстрагент. Первый перколятор загружают новой порцией сырья, которую обрабатывают отпусками из последнего перколятора Сбор готового продукта идет месяцами, пока не используется все сырье. Потерь на диффузии практически нет, так как в каждом перколяторе сырье неоднократно обрабатывается чистым экстрагентом и истощается максимально. Интенсификация процесса экстрагирования: Она направлена на изменение гидродинамических условий процесса, которых обуславливает преимущество конвективной диффузии в процессе экстракции. С целью повышения эффективности экстрагирования его проводят в турбулентном потоке при вибрации, пульсации через слой с применением ультразвука, электрической обработки материала и др. способов. Турбоэкстракция (вихревая)основана на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья с помощью быстроходных мешалок с острыми лопастями и экстрагентом. Скорость вращения таких мешалок 4000-15000 об/мин, при таких условиях экстракции неподвижный слой экстрагента практически исчезает, конвективная экстракция протекает мгновенно. Скорость экстракции сокращается до нескольких минут. Экстрагирование с помощью роторно-пульсационного аппарата – основано на циркуляции экстрагента и одновременном извлечении сырья. При этом возникает турбализация и пульсация потока сырья и экстрагента. Экстрагирование с применением ультразвука– источник ультразвука помещают в обработанную среду в экстракторе. УЗ-волны создают коветацию, ускоряется пропитка сырья и экстрагента и растворение экстрактивных веществ в клетках растительного материала. Вихревые потоки, в результате пограничный диффузный слой экстрагента приобретает турбулентные вихревые движения. В результате чего молекулярная диффузия практически меняется на конвективную. Кроме того, коветация разрушает клеточные структуры, увеличивается выход экстрактивных веществ из ЛРС. При использовании УЗ вытяжки можно получить в течение нескольких минут. В связи с тем, что возможна ионизация молекул ДВ, изменение их свойств, УЗ требует предварительного исследования.Экстрагирование с помощью электрических разрядовОснова: внутри экстрагента устанавливают электроды, к которым поступает интенсивный ток высокой и ультравысокой частоты, отчего в экстрактивной смеси возникают ударные волны.Вся смесь интенсивно перемешивается. Последовательно исчезает пристеночный слой. Под действием ударной волны – увеличивается способность проникновения экстрагента внутрь клеток, где образуется внутриклеточная диффузия. Кроме того, в результате искрового разряда, в жидкости образуются каверны, которые, расширяясь, достигают Vmaxи захлопываясь, разрушают клеточные структуры, интенсивно вытесняя вещества из клеток. 78 Характеристика циркуляционного и противоточного методов экстрагирования. Применение в фармацевтической технологии. Используемая аппаратура. Противоточное экстрагированиезаключается в многоступенчатом продвижении экстрагента с более истощенного да менее истощенное сырье до насыщения экстрактивными веществами. В промышленности противоточное экстрагирование проводится различными способами: в батарее экстракторов, когда сырье находится в неподвижном состоянии, а движется только экстрагент; в экстракторах непрерывного действия, диффузорах, где сырье и экстрагент движутся навстречу друг другу. Экстрагирование в батарее экстракторов. Процесс происходит таким образом, что в каждом экстракторе сырье настаивается определенное время, в первом — с чистым экстрагентом, в последующих — с вытяжками, полученными из предыдущих экстракторов. Батарея экстракторов связана между собой с помощью штуцеров и трубопроводов, является коммуницированной. Получается замкнутая система, позволяющая подавать экстрагент и получать вытяжку из любого экстрактора. Этот метод используется на крупных заводах, которые выпускают продукцию одного наименования в больших количествах. Батарея монтируется из 4—5 и одного запасного экстрактора для обеспечения ее непрерывной работы, которая может продолжаться длительное время. Число экстракторов в батарее и скорость движения экстрагента должны обеспечить возможность его полного насыщения к моменту получения готовой вытяжки из последнего экстрактора и полного истощения сырья в первом. Чистый экстрагент непрерывно подается на сырье в первый экстрактор. В момент получения готового продукта из последнего экстрактора (V) первый отключают и загружают запасной (VI). Чистый экстрагент подается на сырье во втором экстракторе, который становится первым, а готовый продукт получают из запасного экстрактора, который становится последним. Таким образом, готовый продукт получают с менее истощенного сырья. Во всей батарее поддерживается значительная разность концентраций. Метод позволяет истощить сырье в каждом экстракторе максимально.Экстрагирование в экстракторах непрерывного действия (активный противоток). Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков,ковшей, дисков, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрерывно поступающее в экстракционный аппарат, встречает на своем пути экстрагент, насыщенный экстрактивными веществами, и но мере продвижения внутри аппарата истощается! На получение концентрированной вытяжки затрачи вается от 20 мин до 2 ч. Экстрагирование проводится в экстракторах различной конструкции: дисковом, пружинно-лопастном, шнековом и др. Дисковый экстракционный аппарат цепного типа состоит из двух труб, расположенных под углом 30° и соединенных между собой камерой с вращающимся устройством. В трубах аппарата движется трос, с насаженными на нем на расстоянии 120 мм перфорированными дисками диаметром 100 мм. Экстрактор заполняется экстрагентом через патрубок с правой стороны. Слева из питателя на диски движущегося троса равномерно подается сырье. Скорость движения троса рассчитывается таким образом, чтобы за один оборот его в аппарате достичь максимального истощения материала. Готовая вытяжка вытекает из патрубка, расположенного под питателем слева, а шрот смывается с дисков при выходе из трубы в камере верхней части аппарата и собирается в сборник для отработанного сырья. Пружинно-лопастной экстрактор непрерывного действия состоит из корпуса, разделенного на секции. В каждой секции на валу укреплен барабан с ДВУМЯ дугообразными пружинными лопастями. Под дном аппарата расположен обогреватель. Сырье из бункера с помощью дозатора подается в начальную секцию аппарата, а экстрагент через трубу — в конечную секцию. Сырье при помощи лопастей медленно погружается в экстрагент и постепенно передается дальше в следующую секцию, при этом оно прижимается к стенке аппарата и слегка отжимается. Готовую вытяжку получают из первой секции. Выгрузка шрота осуществляется транспортером — в конце экстрактора. Процесс экстрагирования можно проводить в широком диапазоне температур. Шнековый вертикальный экстрактор представляет собой аппарат, работающий по принципу противотока,в корпусе которого имеются два вертикальных и один горизонтальный шнеки для перевода сырья с одного вертикального шнека на другой. Ускоренная дробная мацерация по принципу противотока. Растительный материал в сухом виде загружают поровну в три экстрактора. Экстрагент подают в первый экстрактор «до зеркала» и настаивают в течение 2 ч. Полученную вытяжку переносят на сырье во второй экстрактор, одновременно в первый снова заливают чистый экстрагент «до зеркала». Сырье в обоих экстракторах настаивают 2 ч, после этого вытяжку из второго экстрактора переносят на сырье в третий, а из первого — на сырье во второй экстрактор. В первый экстрактор заливают весь оставшийся экстрагент. Загруженные экстракторы оставляют для настаивания сырья на 24 ч. Затем из третьего экстрактора получают первый слив готового продукта. Вытяжку из второго экстрактора переносят на сырье в третий, сливом из первого — заливают сырье во втором экстракторе. Оба экстрактора оставляют на 2 ч для настаивания сырья. В это время первый экстрактор отключают, сырье выгружают и отжимают. Через 2 ч из третьего экстрактора получают второй слив готового продукта. Вытяжкой из второго экстрактора заливают сырье в третьем, второй экстрактор разгружают, сырье отжимают. После двухчасового настаивания из третьего экстрактора получают третью порцию готового продукта, сырье выгружают и отжимают. Все сливы и отжимы объединяют Циркуляционное экстрагирование. Сущность метода заключается в многократном экстрагировании растительного сырья одной и той же порцией летучего экстрагента—(эфир, хлороформ и т.д.). Экстрягировяпнр осушеетвляется в замкнутом..цикле-в аппатате типа «Сокслет». Лучшие условия экстрагирования сырья создаются в нижней части экстрактора так как оно находится там в контакте с экстрагентом более длительное время, чем в верхней. В связи с этим конструируются экстракторы, снабженные спеииальными приспособлениями для перемещения сырья внутри аппарата. Основными узлами установки для проведения циркуляционного экстрагирования являются: испаритель, снабженный паровой рубашкой, экстрактор, конденсатор и сборник. Все узлы коммунифицированы между собой. Во избежание засорения трубопровода растительный материал загружают в полотняном мешке, заливают экстрагентом и оставляют для настаивания на несколько часов. После этого вытяжку переводят в испаритель и доводят до кипения. Образующиеся пары поступают в конденсатор и в виде дистиллята возвращаются на сырье в экстрактор. Циркуляция экстрагента повторяется 10—15 раз до истощения растительного материала. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В испарителе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ. 79 Настойки как лекарственная форма определение, стадии их получения, стандартизация. Настойка — недозированная жидкая лекарственная форма , представляющая собой спиртовые и водно-спиртовые извлечения из лекарственного растительного сырья , полученные без нагревания и удаления экстрагента . Получение настоек состоит из следующих стадий: подготовка лекарственного растительного сырья и экстрагента, экстрагирование лекарственных веществ из растительного материала (растворение густых или сухих экстрактов), очистка извлечения, стандартизация готового продукта. Подготовка растительного материала заключается в подсушивании, измельчении и освобождении от пыли. Экстрагент готовят разведением крепкого этанола водой до нужной концентрации. При получении настоек методом мацерации растительный материал истощается неполностью, особенно, когда объем экстрагента ограничен, поэтому в настоящее время предложены различные, более совершенные его модификации. Наряду с ним часто используют метод перколяции. Растворением сухих экстрактов получают лишь отдельные настойки (например, чилибухи), растворением густого экстракта солодки —грудной эликсир. Настойки по степени очистки являются одними из самых несовершенных препаратов. Очистка настоек заключается в отстаивании полученного извлечения в течение нескольких дней при температуре не выше 8 °С. В период отстаивания коагулируют и выпадают в осадок многие высокомолекулярные соединения, различные механические включения. Отстоявшуюся вытяжку сливают и фильтруют через друк- или пресс- фильтры, нутч-фнльтры использовать не следует из-за возможной потери экстрагента. Стандартизацию настоек проводят по этанолу, содержанию действующих или экстрактивных веществ, регламентируют тяжелые металлы (не более 0,001 %) Качество настоек, содержащих сердечные гликозилы или горькие вещества, определяют биологическими методами. Если количество действующих веществ в настойках выше установленного предела или большей биологической активности, их разбавляют добавлением чистого экстрагента или более слабой настойкой. При содержании действующих веществ ниже нормы, укрепляют добавлением более концентрированной настойки. Содержание этанола устанавливают по температуре кипения или методом дистилляции с последующим определением плотности отгона пикнометром (ГФ XI). 80 Способы получения настоек (мацерация и ее модификации, ремацерация, перколяция, растворение густых и сухих экстрактов) и применяемое оборудование. Настойки могут быть простыми, получаемыми из одного вида сырья, и сложными, представляющими смесь извлечений из нескольких растений, иногда с добавлениём лекарственных веществ. Для получения настоек чаще используют высушенный растительный материал, в некоторых случаях — свежее сырье. Для приготовления настоек используют способы:— мацерация и ее разновидности;— перколяция;— растворение густых и сухих экстрактов. Мацерация.Раньше метод мацерации, или настаивания, был широко распространен для получения настоек. В настоящее время его применение постепенно сокращается, потому что при экстрагировании этим методом трудно достигнуть полноты извлечения лекарственных веществ из растительного материала.Измельченное сырье с предписанным количеством экстрагента загружают в мацерационный бак и настаивают при температуре 15—20 °С, периодически перемешивая. Если специально не оговорены сроки, то настаивание проводят в течение 7 сут. После чего вытяжку сливают, остаток отжимают, отжатую вытяжку промывают небольшим количеством экстрагента, снова отжимают, отжатую вытяжку добавляют к слитой первоначально, после чего объединенную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого объема. Данный метод малоэффективен — протекает медленно, сырье полностью не истощается. С целью интенсификации экстрагирования материала процесс проводят с использованием дробной мацерации (ремацерации), мацерации с принудительной циркуляцией экстрагента, вихревой экстракции (турбоэкстракции), ультразвука и др. |