Вопросы и ответы фармтехнология. Непрерывный и периодический технологический процесс
 Скачать 6.32 Mb.
|
|
Ректификация (исправление, очистка) - процесс разделения гомогенной смеси основанный на многократной перегонке и на различной температуре кипения и конденсации компонентов смеси воды и спирта. Ректификация осуществляется в ректификационных установках, которые состоят из следующих аппаратов: куб-испаритель, ректификационная колонна, дефлегматор, распределительный стакан, конденсатор, приемник. Спиртоводная смесь, подлежащая ректификации, помещается в куб- испаритель,где нагревается. Образующийся пар (смесь паров воды и спирта) поступает в ректификационную колонну температура в колонне понижается снизу вверх, в связи с этим в нижней части колонны конденсируется более высококипящая жидкость (вода), а в верхней спирт. Крепость конденсата таким образом понижается снизу вверх. Новые порции пара, проходя через слой конденсата нагревают его, вследствие чего пары спирта переходят в паровую фазу, а в слое конденсата содержание спирта понижается. Таким образом, пар пройдя ректификационную колонну максимально обогатится спиртом как низкокипящей жидкостью.Затем пар поступает в дефлегматор, который представляет собой теплообменник , где охлаждающей жидкостью является вода нагретая до 60-80 0 С. В зависимости от температуры охлаждающей воды в дефлегматоре может быть полная или частичная конденсация паров спирта.При полной конденсации паров спирт (горячий) идет в конденсатор (для охлаждения) и часть спирта поступает в распределительный стакан. Если происходит частичная конденсация спирта, то образовавшийся конденсат через распределительный стакан возвращается в ректификационную колонну, где он интенсифицирует испарение спирта и значительно укрепляет паровую фракцию спиртом. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре пары спирта поступают в конденсатор для окончательной конденсации.Из конденсатора спирт поступает в приемники. Ректификация используется не только для получения спирта из рекуператов, но также и в технологии получения этилового спирта.Ректификационная установка в зависимости от структуры колонн м.б периодического и непрерывного типа. Периодическая-вся смесь загружается в куб где поддерживается ее постоянное кипение. Пар поступает в колонну орошаемую флегмой, происходит его укрепление. Другая часть дистиллята из дефлегматора и концевого конденсатора ,охлажденная до опр. температуры попадает в сборник готового продукта. Ректификацию продолжают до тех пор пока жидкость в кубе не достигнет заданного состава. После этого обогрев куба прекращают,остаток удаляют ,а куб загружают новой смесью.Недостатки-ухудшение качества готового продукта и потеря тепла при загрузке и выгрузке куба .они устраняются в ректификац. колоннах непрерывного действия ,состоящих из 2 частей: в нижней-происходит отделение низкокипящего компонента из стекающей вниз флегмы, и верхней-укрепляющей, назначение которой обогащать поднимающиеся вверх колонны пара низкокипящего компонента. Исходная смесь нагревается до кипения и непрерывно с опр. скоростью поступает в исчерпывающую часть колонны,затем в дефлегматор ,из кот на верхнюю часть колонны подается одинаковое кол-во флегмы постоянного состава. 86. Густые экстракты определение, характеристика. Технология густых экстрактов, способы экстрагирования бисмацерация, перколяция, реперколяция, циркуляционное экстрагирование, противоточное экстрагирование, экстрагирование сжиженным углерода диоксидом. Густые экстракты – это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющего собой вязкие массы с содержанием влаги не более 25%. Густые экстракты вследствие высокой вязкости используют как связывающие и формообразующие вещества при изготовлении пилюль в условиях аптеки, могут входить в качестве корригентов в составы сиропов, микстур или эликсиров Экстрагент- вода,спирт,эфир. Технология получения:1ст.подготовительные работы 2ст.получение экстракта. 3ст.очистка. 4ст. упаривание. Методы получения экстрактов1) бисмацерация;2) перколяцию;3) реперколяцию;4) циркуляцинноеэкстрагирова ние;5) противоточное экстрагирование 6) экстрагирование сжиженным углерода диоксидом. Бисмацерация( дробная мацерация) с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента-разновидность метода мацерации. В первом случае общее количество экстрагента делят на 3—4 части и последовательно настаивают сырье в первой части экстрагента, затем во второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжки. Время настаивания подбирается индивидуально в зависимости от свойств растительного материала. Периодическая смена экстрагента позволяет, при меньшей затрате времени на извлечение, полнее истощить сырье, уменьшить потери на диффузии, так как постоянно поддерживается высокая разность концентраций и как следствие этого — скорость диффузии. Перколяция.-динамический процесс, поток экстрагента поступает сквозь растительный материал, используются емкости различной конструкции-перколятор. Процесс перколяции включает 3 последовательные стадии: намачивание сырья,настаивание,собственно перколяция. Намачивание рекомендуется проводить вне перколятора (в мацерационном баке) половинным или равным количеством экстрагента по отношению к массе сырья, в течении 4-5 часов без перемешивания. Происходит растворение действующих веществ внутри клетки и образование конц.первичного сока.Настаивание- набухший материал загружают в перколятор на ситчатое дно.Экстрагентом заливают сырье,его подают в перколятор сверху или снизу непрерывным потоком и выдерживают в течении 24-48 часов. В результате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент. Собственно перколяция-непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. Перколяцию ведут до полного истощения сырья без разделения на первичные и вторичные извлечения, т.к. затем все полученные извлечения высушивают. Реперколяция(многократная перколяция) Из вариантов реперколяции чаще применяют противоточное экстрагирование в батарее перколяторов (из 3-х и более). Экстрагент, попадающий в первый (хвостовой) перколятор, проходит последовательно через всю батарею и сливается в виде насыщенной вытяжки из последнего (головного) перколятора. В каждом перколяторе поддерживается значительная разность концентраций. Сократить время экстрагирования в батарее позволяет использование циркуляционного перемешивания в каждом перколяторе в процессе настаивания с помощью центробежного насоса (1) (рис. 1.10) по мере истощения сырья в первомперколяторе хвостовым становится второй перколятор (т.е. в него будут подавать свежий экстрагент), а головным – бывший первый, из которого выгрузили истощенное сырье (шрот) и загрузили свежее.Метод позволяет максимально истощить сырье в каждом перколяторе, сократить время экстрагирования до минимума, т.к. при циркуляции экстрагента достижение равновесной концентрации происходит быстрее. Циркуляционное экстрагирование. Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрервыно и автоматически по принципу аппарата Сокслета Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба , экстрактора , холодильника-конденсатора , сборника конденсата .Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом(летучие растворители-хлороформ,эфир). Сырье загружают в экстрактор и заливают экстрагентом. Одновременно в куб заливают небольшое количество экстрагента. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего уровня петли сифона и начала переливаться в куб. Затем куб начинают обогревать. Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник), а из него в сборник. Далее экстрагентпоступает на сырье. Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ. Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешивание сырья и экстрагента. Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков,ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрервыно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается, т.к. в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежим экстрагентом, который еще полнее извлекает оставшиеся экстрактивные вещества. Наиболее эффективный метод Экстрагирование сжиженными углерода диоксидом. Установка для экстрагирования представляет собой замкнутую систему и состоит из : экстракторов ; баллона с используемым газом; напорных емкостей; фильтра объемного для очистки экстракта; испарителя; конденсатора, снабженного указателем уровня; холодильного агрегата для охлаждения конденсатора, трубопроводов и арматуры.Принцип работы установки следующий: в экстракторы загружают измельченное сырье через загрузочный штуцер при помощи вакуума. Из экстракторов и испарителя воздух удаляют вакуумированием и заполняют, газообразным хладоном из баллона . После достижения равновесия давлений в экстракторы подают сжиженный СО2 из напорных емкостей . Растворитель проходит сквозь слой сырья, извлекает растворимые компоненты и через фильтр сливается в испаритель . В испарителе экстракт подогревается, пары растворителя отделяются и за счет разности давлений поступают в конденсатор охлаждаемый холодильным агрегатом , где конденсируются, и растворитель возвращается в напорные емкости.Процесс экстрагирования осуществляется при рабочем давлении 10-65 атм (зависит от давления насыщенного пара экстрагента) и температуре 20-25°С. Многие экстракты, полученные с использованием сжиженных газов, отличаются более высоким содержанием биологически активных веществ, устойчивостью к микробной контаминации. Особенно это относится к сырью, содержащему полифенольные соединения, алкалоиды, гликозиды.Очистка-кипячение(денатурация белков и коллоидов), адсорбция( белая глина, бетонит,тальк, акт.уголь), фильтрование. 87. Сухие экстракты определение, характеристика ЛФ. Способы получения и технологические стадии сухих экстрактов. Сухие экстракты – это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющие собой сыпучие массы с содержанием влаги не более 5%. Их следует считать наиболее рациональным типом экстрактов. Они удобны в обращении, имеют минимально возможную массу. К недостаткам сухих экстрактов относится их высокая гигроскопичность, вследствие чего они превращаются в комкообразные массы, утрачивающие сыпучесть.Сухие экстракты подразделяют на: 1) экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ получают из сырья, содержащего высокоактивные в биологическом отношении соединения. Такие экстрактыдолжны содержать действующие вещества в строго определенном количестве. Этого добиваются добавлением наполнителей или смешиванием в определенных соотношениях экстрактов, содержащих действующие вещества больше и меньше нормы. В качестве наполнителей используют молочный сахар, глюкозу, декстрин картофельный и др. Наполнители чаще добавляют к высушенному продукту на стадии размола; 2) экстракты с нелимитированным верхним пределом действующих веществполучают без добавления к ним наполнителей. Такие экстракты получают из лекарственного сырья, содержащего несильнодействующие вещества. Экстрагеенты- вода,спирт,эфир. Технология получения:1ст.подготовительные работы 2ст.получение экстракта. 3ст.очистка. 4ст. упаривание.5 ст. сушка( в контактных вукуум-сушилках) Методы получения экстрактов1) бисмацерация;2) перколяцию;3) реперколяцию;4) циркуляцинноеэкстрагирова ние;5) противоточное экстрагирование 6) экстрагирование сжиженным углерода диоксидом. Бисмацерация( дробная мацерация) с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента-разновидность метода мацерации. В первом случае общее количество экстрагента делят на 3—4 части и последовательно настаивают сырье в первой части экстрагента, затем во второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжки. Время настаивания подбирается индивидуально в зависимости от свойств растительного материала. Периодическая смена экстрагента позволяет, при меньшей затрате времени на извлечение, полнее истощить сырье, уменьшить потери на диффузии, так как постоянно поддерживается высокая разность концентраций и как следствие этого — скорость диффузии. Перколяция.-динамический процесс, поток экстрагента поступает сквозь растительный материал, используются емкости различной конструкции-перколятор. Процесс перколяции включает 3 последовательные стадии: намачивание сырья,настаивание,собственно перколяция. Намачивание рекомендуется проводить вне перколятора (в мацерационном баке) половинным или равным количеством экстрагента по отношению к массе сырья, в течении 4-5 часов без перемешивания. Происходит растворение действующих веществ внутри клетки и образование конц.первичного сока.Настаивание- набухший материал загружают в перколятор на ситчатое дно.Экстрагентом заливают сырье,его подают в перколятор сверху или снизу непрерывным потоком и выдерживают в течении 24-48 часов. В резельтате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент. Собственно перколяция-непрерывное прохождение экстрагента чесрез слой сырья и сбор перколята.Перколяцию ведут до полного истощения сырья без разделения на первичные и вторичные извлечения, т.к. затем все полученные извлечения высушивают. Реперколяция(многократная перколяция) Из вариантов реперколяции чаще применяют противоточное экстрагирование в батарее перколяторов (из 3-х и более). Экстрагент, попадающий в первый (хвостовой) перколятор, проходит последовательно через всю батарею и сливается в виде насыщенной вытяжки из последнего (головного) перколятора. В каждом перколяторе поддерживается значительная разность концентраций. Сократить время экстрагирования в батарее позволяет использование циркуляционного перемешивания в каждом перколяторе в процессе настаивания с помощью центробежного насоса (1) (рис. 1.10) по мере истощения сырья в первомперколяторе хвостовым становится второй перколятор (т.е. в него будут подавать свежий экстрагент), а головным – бывший первый, из которого выгрузили истощенное сырье (шрот) и загрузили свежее.Метод позволяет максимально истощить сырье в каждом перколяторе, сократить время экстрагирования до минимума, т.к. при циркуляции экстрагента достижение равновесной концентрации происходит быстрее. Циркуляционное экстрагирование. Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрервыно и автоматически по принципу аппарата Сокслета Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба , экстрактора , холодильника-конденсатора , сборника конденсата .Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом(летучие растворители-хлороформ,эфир). Сырье загружают в экстрактор и заливают экстрагентом. Одновременно в куб заливают небольшое количество экстрагента. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего уровня петли сифона и начала переливаться в куб. Затем куб начинают обогревать. Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник), а из него в сборник. Далее экстрагентпоступает на сырье. Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ. Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешивание сырья и экстрагента. Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков,ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрервыно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается, т.к. в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежим экстрагентом, который еще полнее извлекает оставшиеся экстрактивные вещества. Наиболее эффективный метод Экстрагирование сжиженными углерода диоксидом. Установка для экстрагирования представляет собой замкнутую систему и состоит из : экстракторов ; баллона с используемым газом; напорных емкостей; фильтра объемного для очистки экстракта; испарителя; конденсатора, снабженного указателем уровня; холодильного агрегата для охлаждения конденсатора, трубопроводов и арматуры.Принцип работы установки следующий: в экстракторы загружают измельченное сырье через загрузочный штуцер при помощи вакуума. Из экстракторов и испарителя воздух удаляют вакуумированием и заполняют, газообразным хладоном из баллона После достижения равновесия давлений в экстракторы подают сжиженный СО2 из напорных емкостей . Растворитель проходит сквозь слой сырья, извлекает растворимые компоненты и через фильтр сливается в испаритель В испарителе экстракт подогревается, пары растворителя отделяются и за счет разности давлений поступают в конденсатор охлаждаемый холодильным агрегатом , где конденсируются, и растворитель возвращается в напорные емкости.Процесс экстрагирования осуществляется при рабочем давлении 10-65 атм (зависит от давления насыщенного пара экстрагента) и температуре 20-25°С. Многие экстракты, полученные с использованием сжиженных газов, отличаются более высоким содержанием биологически активных веществ, устойчивостью к микробной контаминации. 88. .Экстракты-концентраты определение, характеристика, их использование в ТЛФ. Масляные экстракты определение, характеристика, применяемые экстрагенты. |