Вопросы и ответы фармтехнология. Непрерывный и периодический технологический процесс
 Скачать 6.32 Mb.
|
|
Технология масляного экстракта белены.Экстракты-концентраты- особая группа экстрактов, которые используются для аптечного производства настоев и отваров. Экстрагент -этанол в 20-40 % . Жидкие концентраты, которые готовят в соотношении 1:2 и сухие концентраты, в которых соотношение 1:1. Это означает, что из 1 части по массе растительного материала получают две объемные части жидкого концентрата или 1 часть по массе сухого концентрата. Технология получения жидких концентратов : получение вытяжки из ЛРС, очистка вытяжки, стандартизация. Для получения вытяжки чаще используют методы, в которых не применяют выпаривание (количество конечного продукта при этом будет выше). Очистка вытяжек сводится к отстаиванию и фильтрованию отстоявшейся вытяжки. Стандартизуют жидкие концентраты по содержанию действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов.Сухие концентраты отличаются от обычных сухих экстрактов тем, что содержание действующих веществ в них равно содержанию в исходном сырье т.е. 1:1 (только для сухого концентрата ландыша 1:2) Получение вытяжки проводят до полного истощения сырья, используя чаще высокоэффективные методы (для алтейного корня применяют мацерацию). Для очистки вытяжек применяют отстаивание и последующее фильтрование. Высушивание применяют распылительные, сублимационные (лиофильные, молекулярные) сушилки.Стандартизацию сухих концентратов проводят по содержанию влаги и тяжелых металлов.Масляные экстракты- извлечения из ЛРС, с использованием растительных или минеральных масел. В основном из алкалоидосодержащих и эфирномасляничных растений, когда действующие вещества находятся в плодах и семянах и растворимы в жирных маслах. Два способа получения: диффузный и экстракционный. Диффузный: измельчённое сырьё экстрагируют рассчитанным кол-вом растворителя-минеральным маслом. Экстракционный: экстрагировании растительного материала проводится методом мацерации подогретыми до температуры 60—70° маслами, а также методом противоточного экстрагирования — 70%этанолом или другими органическими растворителями. Беленное масло (Оleum Hyoscyami) получают из листьев белены (Hyoscyamus niger. L.), содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор помещают крупно измельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака→перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12ч.При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах. После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50-60°С и при постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 часов). При этом алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в горячее масло. Обезвоженная масляная вытяжка становится прозрачной. После охлаждения экстракт фильтруют, сырье отжимают, соединяя вместе извлечения, которые после 48-часового отстаивания фильтруют в стеклянные баллоны. Метод противоточного экстрагирования в батарее перколяторов смесью 70% этанола и 10% раствора аммиака. Полученные извлечения фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла и в вакуум-аппарате сначала отгоняют основную массу спирта (при нормальном давлении), а затем при разрежении 600-650 мм рт ст – остатки спирта и воды. Полученный масляный концентрат разбавляют до требуемого содержания алкалоидов, отстаивают в течение 4-5 сут, после чего фильтруют сначала прозрачный верхний слой, а затем осадок. Обе порции экстракта объединяют, определяют качественные показатели и выход. Разливают в стеклянные бутыли по 15-18 кг. Хранят в прохладном месте.Беленное масло применяют в форме линиментов как болеутоляющее средство при невралгических и ревматических болях. 89 .Способы интенсификации процесса экстрагирования: турбоэкстракция (вихревая), с использованием РПА, ультразвука, с помощью электрических разрядов, электроплазмолиз и электродиализ. Турбоэкстракция (вихревая). Метод вихревой основан на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок, снабженных острыми лопастями. В процессе экстрагирования в таких условиях изменяется способ обтекания частиц сырья экстрагентом, толщина ламинарного слоя становится минимальной (слой почти исчезает), конвективная диффузия протекает мгновенно. Высокая скорость перемешивания создает условия неравномерного давления на поток обрабатываемой смеси. В системе возникает эффект кавитации и пульсации, что положительно сказывается на скорости внутренней диффузии. Время экстрагирования материала сокращается до нескольких минут, вместо 7 сут при использовании классического метода — мацерации.Недостаток- повышение температуры при работе мешалок, что может влиять на сохранность действующих веществ и приводить к потере экстрагента. Экстрагирование сырья на роторно-пульсационним аппарате. Основано на циркуляции обрабатываемой среды при различной кратности твердой и жидкой фаз.РПА состоит из корпуса — статора с патрубками для входа и выхода обрабатываемого материала. Внутри корпуса находится ротор с закрепленными на нем перфорированными цилиндрами,имеющими прорези. На крышке корпуса расположено такое же число аналогичных неподвижных цилиндров,в полости ротора — лопасти или ножи для измельчения крупных частиц твердой фазы. При работе РПА отмечается интенсивное механическое воздействие на частицы сырья, возникает эффективная турбулизация и пульсация потока.В технологической схеме РПА установлен в циркуляционном контуре, замкнутом на экстрактор с мешалкой. Сырье загружают на ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом При работе РПА жидкая фаза поступает в него из нижней части экстрактора, а сырье подается и дозируется шнеком — питателем, установленным на торце над его днищем. Из РПА пульпа поднимается вверх и через штуцер в крышке экстрактора вновь заполняет его. Процесс повторяется до получения концентрированного извлечения. При использовании РПА происходит совмещение операций экстрагирования и диспергирования. Это в ряде случаев позволяет исключить предварительное измельчение сырья и значительно сократить материальные потери РПА дает возможность интенсифицировать процесс экстрагирования сырья. В качестве экстрагентов применяют дихлорэтан, метилен хлористый, масла растительные и минеральные. Экстрагирование с применением ультразвука.При экстрагировании песочник УЗ помешаютв обрабатываемую среду в экстрактор. Возникающиеультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и «звуковой ветер». В результате происходит ускорение пропитки материала и растворение содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревыет потоки. Молекулярная диффузия внутри растительного материала и в диффузионном слое практически сменяется на конвективную, что приводит к интенсификации массообменных процессов. Возникновение кавитации вызывает разрушение клеточных структур.Ускорение процесса экстрагирования в данном случае происходит за счет вымывания экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала. При озвучивании вытяжку можно получить в течение нескольких минут. Экстрагирование с помощью электрических разрядов. Внутри экстрактора с обрабатываемым материалом помещают электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируемой смеси возникают ударные волны, создающие высокое импульсивное давление. Происходит интенсивное перемешивание обрабатываемой смеси, истончается или полностью исчезает диффузионный пристенный слой и возрастает коэффициент конвективной диффузии. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клетки.В результате искрового разряда в жидкости образуются плазменные каверны, расширяясь, они достигают максимального объема и захлопываются. При этом за короткий промежуток времени в малом пространстве выделяется большое количество энергии и происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. Процесс ускоряется за счет вымывания экстрактивных веществ из разрушенных клеток. Электроплазмолиз — обработка сырья электрическим током низкой и высокой частоты Сущность метода заключается в разрушающем воздействии тока на белково-липидные мембраны растительных тканей с сохранением целостности клеточных оболочек. При этом увеличивается выход сока, обогащенного действующими веществами и содержащего лишь небольшое количество сопутствующих веществ. Процесс проводят в специальных устройствах — электроплазмолизаторах, снабженных подвижными и неподвижными электродами.Электродиализ. Движущей силой процесса в данном случае является разность концентраций экстрагируемых веществ по обе стороны полупроницаемой перегородки, роль которой в материале, имеющем клеточную структуру, выполняют оболочки клеток. Под действием электрического тока изменяются электрические потенциалы поверхности материала, улучшается его смачиваемость, ускоряется движение ионов биологически активных веществ в полости клеток и в капиллярах клеточных оболочек. Вследствии этого увеличивается коэффициент внутренней диффузии. 90. .Частичная и полная рекуперация этанола. Характеристика процесса ректификации, конструктивные особенности и принцип работы ректификационных колонн насадочной и барботажных (сетчатой и колпачковой). Рекуперация — технологический прием, осуществляемый с целью возвращения в производство части ценных растворителей из отработанного сырья. Частичная рекуперация этанола. Она сводится к отгонке этанола с водяным паром или вытеснению его водой,объем которой должен быть 3—5-кратным по отношению к массе сырья. Рекуперация проводится в экстракторах, перколяторах или других емкостях,где материал настаивается в течение 2 3 ч, после чего промывные воды медленно сливают. Рекуперат содержит 0—10% этанола и различные красящие вещества, придающие ему темный цвет.Затем проводят отгонку с водяным паром в экстракторах с паровой рубашкой или в специальных установках, работающих при атмосферном давлении. Рекуператы бесцветны, содержат от 20 до 25 % этанола. Для очистки и укрепления этанольных рекуператов в производстве широко используют ректификацию(полную рекуперацию). Ректификация заключается в разделении смеси взаимосмешивающихся жидкостей с разной температурой кипения на индивидуальные компоненты.В широком смысле перегонка представляет собой процесс, осуществляемый однократно или многократно, включающий частичные испарения разделяемой смеси с последующей конденсацией образующихся паров.При кипячении рекуперата (этанольно-водной смеси) пар обогащается этанолом как низкокипящим компонентом. Сконденсированный пар — дистиллят представляет собой более концентрированный этанол по сравнению с исходной этанольно-водной смесью. Для более полного разделения смеси летучих жидкостей применяют многократную перегонку — ректификацию, осуществляемую путем противоточиого взаимодействия паров, образующихся при перегонке жидкости, и флегмы, получающейся при конденсации паров. Процессы испарения и конденсации повторяются многократно и сопровождаются массо- и теплообменом. Процесс ректификации проводят в установках, которые состоят из ректификационной колонны, перегонного куба, дефлегматора, конденсатора-холодильника и сборника дистиллята. Ректификационная колонна представляет собой цилиндрический аппарат высотой от 15 до 30 м и диаметром от 1 до 6 м. В зависимости от внутреннего устройства ректификационные колонны делят на насадочные и барботажные, имеющие ситчатые или колпачковые тарелки.Назначение внутреннего устройства — обеспечить наиболее тесный контакт паров, поднимающихся снизу, с жидком фазой, стекающей но колонне сверху вниз. Насадочные колонны представляют собой цилиндрические аппараты. Для создания большей поверхности фазового контакта и интенсивности перемешивания жидкой и паровой фаз в них загружают насадку— твердые тела различной формы: шары, кольца, тонкостенные цилиндры, изготовленные из керамики, фарфора, стали. Насадки засыпают беспорядочно или правильными рядами в виде отдельных слоев,высотой от 1,5 до 3,0 м, между которыми устанавливают направляющие конусы. В зависимости от режима движения жидкости и пара насадочные колонны могут работать с различной эффективностью. В первом случае, когда поток мара является сплошным, а жидкость стекает по насадке тонкой пленкой, соприкосновение фаз определяется величиной поверхности насадки. Если движение пара ускоряется за счет барботирования через жидкость, контакт между фазами возрастает, что приводит к интенсификации процесса массообмена. При эмульгировании жидкость заполняет весь объем насадки, не занятый паром, и становится дисперсионной средой, а пар — дисперсной фазой, распределенной в жидкости, что еще больше увеличивает степень разделения смеси.Барботажные колонны имеют ряд горизонтальных перегородок — тарелок. Пар распределяется в жидкости в виде пузырьков и струй, образуя большую поверхность контакта.Ситчатые тарелки имеют отверстия диаметром 2—5 мм. через которые проходит пар. Он барботирует через слой жидкости на тарелке высотой 25— 30 мм, который поддерживается положением верхних концов переливных трубок, а снизу — давлением пара. Жидкость перетекает на следующую тарелку только по переливным трубкам. Колпачковые тарелки снабжены патрубками, накрытыми сверху колпачками. Пар проходит через слой жидкости, уровень которой на тарелке поддерживается переливными трубками. Нижние концы трубок опущены под уровень жидкости следующей тарелки, благодаря чему создается гидрозатвор, предотвращающий прохождение через них пара. Колонны различаются числом колпачков на тарелке. Барботажные колонны обеспечивают довольно хорошее разделение смеси. 91.Тепловые процессы в производстве ГЛС. Теплопроводность. Конвекция. Лучеиспускание (излучение). Нагревание водяным паром острым и глухим. Уравнение теплового баланса и расхода греющего пара. При тепловых процессах осуществляется передача тепла от одного вещества к другому. Вещества или среды, участвующие в теплообмене, называются теплоносителями. Технологические процессы, скорость которых определяется скоростью подвода или отвода тепла, называют тепловыми, а аппараты, в которых они протекают, теплообменными. К тепловым процессам относятся нагревание, охлаждение, конденсация испарение (сушка,выпаривание жидкостей) и др. Теплопроводностью называют процесс распространения тепла между частицами тела, находящимися в соприкосновении. При этом тепловая энергия передается от одной частицы к другой вследствие их колебательного движения, без перемещения друг относительно друга. Процесс переноса тепла вследствие движения перемешивания макроскопических объемов газа или жидкости называется конвекцией. Конвективный теплообмен происходит одновременно с теплопроводностью. Лучеиспускание свойственно всем телам, имеющим температуру выше нуля (по шкале Кельвина). В результате обмена тела с меньшей температурой приобретают дополнительное тепло за счет энергии тел с большей температурой, т. е. лучистая энергия переходит в тепловую. Лучистая энергия представляет собой энергию электромагнитных колебаний с различными длинами волн (тепловому излучению соответствуют длины волн от 0,4 до 40 мкм). Тела, поглощающие всю падающую на них лучистую энергию, называются абсолютно черными, полностью отражающие —абсолютно белыми, пропускающие всю падающую на них энергию — абсолютно прозрачными. НАГРЕВАНИЕ ВОДЯНЫМ ПАРОМ применяется для ускорения многих массообменных процессов (растворение сушка, выпаривание).Для промышленных целей водяной пар получают в паровых котлах где происходит нагрев и испарение под давлением. При нагревании «острым» паром насыщенный пар вводится в обогреваемую жидкость по трубе или трубкам с мелкими отверстиями Вначале поступающий греющий пар отдает нагреваемои жидкости всю теплоту и полностью конденсируется, затем обогреваемая жидкость закипает.Острый насыщенный пар применяется для обогрева воды или водных растворов. С целью испарения острый пар применяют для жидкостей сравнительно малой температурой испарения (этанол) Острым паром отгоняют высококипящие жидкости несмешивающиеся с водой, что понижает температуру перегонки(ароматные воды)- Расход острого пара при периодическом нагревании жидкости определяют уравнением теплового баланса: gct1 + Di = gct 2 + Dc в t 2 + Q n . ᵵ; D= где g — количество нагреваемой жидкости кг,D- расход греющего пара ,кг, с- теплоёмкость нагреваемой жидкости, c в –теплоёмкость конденсата, i-энтальпия греющего пара, t1,t2-температура жидкости до и после нагревания, Q n- потери тепла аппаратом в окружающую среду, ᵵ- продолжительность нагрева Нагревание «глухим» паром. «Глухой» греюший пар применяют в тех случаях когда контакт между нагреваемой жидкостью и паром недопустим (разбавление, взаимодействие и др.). Нагрев жидкости осуществляют через разделяющую их стенку в аппаратах с рубашками, змеевиками и т. п. Греющий пар целиком конденсируется и выводится из парового, пространства нагревательного аппарата в виде конденсата с температурой, практически равной температуре насыщенного греющего пара.Расход «глухого» пара при непрерывном нагревании жидкости определяют из уравнения теплового баланса: gct1 + D*i = gci 2 + Dc a t B + Q n т D = |