Вопросы и ответы фармтехнология. Непрерывный и периодический технологический процесс
 Скачать 6.32 Mb.
|
|
Инкрустация. Как правило, для большинства растворов с повышением температуры растворимость твердых веществ возрастает. Но имеет место и обратная картина, когда растворимость вещества уменьшается. Из таких растворов у стенок теплопередающих по- верхностей, имеющих максимальную концентрацию, выпадают осадки. Они резко ухудшают коэффициент теплопередачи, уменьшают сечение трубок для прохода упариваемой жидкости в аппарате и нередко загрязняют ее. Для предотвращения образования накипи, упариваемую жидкость перемешивают (циркуляция). В случае образования осадков их удаляют при периодическом ремонте вакуум-выпарного аппарата. Температурная депрессия и гидростатический эффект. Известно, что при одной и той же температуре давление паров над чистым растворителем больше, чем давление паров над раствором, и соответственно при одном й том же давлении температура кипения раствора (7 А ) выше температуры кипения растворителя (Тв). Разность между температурами кипения раствора и растворителя Д' = Та — Тв называют температурной депрессией от концентрации. Ее находят по специальным таблицам, составленным на основании опытных данных. Величина температурной депрессии зависит от свойств растворенного вещества: способность к диссоциации, концентрации и давления. Практических мер устранения температурной депрессии нет, возможно лишь по мере выпаривания и концентрирования раствора повышать глубину вакуума в аппарате. Влияние вышележащих слоев выпариваемой жидкости на повышение температуры кипения называется гидростатическим эффектом. Слои жидкости, находящиеся в нижней части аппарата под давлением столба упариваемой жидкости, имеют точку кипения несколько выше, чем слои, находящиеся на поверхности. Концентрирование жидкости происходит с разной скоростью, возникает опасность ее перегрева, поэтому упаривание целесообразнее проводить в тонком слое. Пенообразование и брызгоунос. Эти явления отрицательно сказываются на работе вакуум-выпарных установок (переброс жидкости в конденсатор) и на экономических показателях по готовому продукту. Существует ряд практических мер, помогающих пони- зить или устранить вспенивание вытяжек, содержащих главным образом сапонины. Для этого вполне достаточно выбрать вакуум-выпарной аппарат с большой сепарационной камерой и отбойниками центробежного типа, чтобы пена, поднимаясь по высоте, раз- рушалась. Пузырьки воздуха, несущие пленку жидкости, лопаются, а капли жидкости стекают в кипятильник. В трубчатых вакуум-выпарных аппаратах парожидкостной смеси придают большую скорость движения и направляют на поверхность отбойников, при этом пена разрушается за счет удара. Для уменьшения пенообразования в некоторых конструкциях выпарных аппаратов устанавливают мешалки, частично 96. Процесс сушки, основное условие проведения процесса. Формы связи влаги с материалом. Сушкой называют процесс удаления влаги из твердых, пастообразных материалов, суспензий или концентрированных растворов путем ее испарения и отвода образующихся паров. В фармацевтическом производстве сушка осуществляется двумя основными способами: нагреванием влажных материалов теплоносителем через непроницаемую стенку, проводящую тепло, т. е. контактная сушка ; путем непосредственного соприкосно- вения влажных материалов с горячим газовым теплоносителем (воздухом), т. е. конвективная или воздушная сушка . Иногда сушку осуществляют путем подвода тепла к высушиваемому материалу токами высокой частоты (диэлектрическая), инфракрасными лучами (радиационная), возгонкой льда при глубоком вакууме (сублимация). В фармацевтическом производстве ее часто совмещают с другими технологическими процессами, например с грануляцией, измельчением. Внедряются методы сушки, позволяющие интенсифицировать процесс (распыление, псевдоожижение и др.) и осуществлять его непрерывно, быстро, в оптимальном температурном режиме. Различают несколько форм связи влаги с материалом: механически удерживаемую (поверхностная влага смачивания, в крупных капиллярах), физико-химическую (адсорбционная в микрокапиллярах, осмотическая влага набухания), химически связанную (кристаллизационная, гидратная). Влага, заполняющая макрокапилляры, которые пронизывают суховоздушный растительный материал или гранулят, механически связана с ним и наиболее легко удаляется. Влажность материала может быть обусловлена адсорбцией воды на наружной поверхности пористого материала и на внутренних стенках микрокапилляров и пор. Внутри структуры материала она также удерживается осмотическими силами. В этих двух случаях связь влаги с материалом имеет физико-химическую природу и удалить ее значительно труднее. Влагу, прочно связанную с материалом, называют гигроскопической. При сушке (при данной температуре и влажности воздуха) она полностью не удаляется. Влага, удаляемая из высушиваемого материала при тепловой сушке, называется свободной. Влажный материал- вначале отдает менее прочно связанную влагу смачивания — поверхностную или внешнюю, а также из крупных капилляров. Затем удаляется часть гигроскопической из мелких капилляров — адсорбционно связанная и осмотически удерживаемая за счет на- бухания, внутриклеточная влага. Химически связанные молекулы воды при сушке не удаляются. Связь влаги с материалом нарушается только в результате химического взаимодействия или прокаливания. Периоды сушки, соответствующие различным видам связи молекул воды с молекулами вещества трудно разграничить. Поэтому на основе экспериментальных данных строят изотермы сорбции, позволяющие установить связь между влажностью материала и воздуха, а также определить равновесную влажность. Поскольку сушка зависит не только от свойств материала, но и от свойств окружающей среды, необходимо знать свойства сушильного агента — воздуха (его параметры и характер их изменений). Воздух выполняет двойную роль: 1) он является горячим теплоносителем, с помощью которого удаляется влага из материала; 2) средой, в которую она переходит. 97. Свойства воздуха как сушильного агента. Кинетика процесса сушки. Конструктивные особенности и принцип работы конвективных сушилок камерной, воздушно-циркуляционной, ленточной, с псевдоожиженным слоем, распылительной. Воздух как сушильный агент характеризуется температурой, влажностью (абсолютной и относительной) влаго- и теплосодержанием. Температура воздуха. Влажный материал можно сушить холодным воздухом, однако горячий воздух создает высокий температурный напор (At = t B0зд — — t u ) и способствует более быстрому прогреву материала и легкому испарению влаги. Влажность воздуха. Количество водяных паров, содержащихся в 1 м 3 влажного воздуха, называется абсолютной влажностью. При понижении температуры или увлажнении воздуха, находящийся в нем пар становится насыщенным. Отношение абсолютной влаж- ности к максимально возможному количеству пара в 1 м 3 воздуха, при той же температуре и данном барометрическом давлении, называется относительной влажностью (ф). Она характеризует степень насыщения воздуха влагой. Кинетика сушки. Под кинетикой процесса сушки обычно понимают изменение влагосодержания и температуры воздуха с течением времени. Закономерности кинетики позволяют определить количество влаги W, испаряемой с единицы поверхности F высушиваемого материала за единицу времени т и продолжительность периодического процесса сушки. Таким образом, скорость сушки представляет собой отношение: где U — скорость сушки, кг/м 2 -с. Скорость массообменного процесса высыхания материала можно представить уравнением массопере- дачи и = k F ( P M - р„), где k — коэффициент массопередачи; Р„ — Р а — разность давления паров влаги у поверхности материала Р м и парциального давления паров в воздухе Р а , движущая сила процесса сушки, Н/м 2 В большинстве случаев скорость высыхания с>- щественно изменяется в зависимости от влажности материала. В начале процесса влага из толщи материала перемещается к поверхности раздела фаз за счет массопроводности, а затем передается в газовый поток за счет конвективной диффузии. При этом сушка протекает с постоянной и падающей скоростью. 98. Конструктивные особенности и принцип работы контактных сушилок вакуум-сушильного шкафа, вальцовой вакуум-сушилки. Камерные сушилки являются простейшими сушилками периодического действия, имеют одну или несколько прямоугольных камер с полками, на которых сушится материал на противнях в неподвижном состоянии. Сушильный агент (воздух) засасывается вен- тилятором, подогревается в калорифере и перемещается над слоем материала между полками, отработанный влажный воздух после очистки фильтрами выбрасывается в атмосферу. Камерные сушилки отличаются неравномерностью и продолжительностью суш- ки, потерями тепла при загрузке и выгрузке камер. Разновидностью камерных сушилок являются шкафные воздушно-циркуляционные сушилки с проме жуточным подогревом и рециркуляцией части воздуха (рис. 6.3). Нагретый воздух в калорифере (1) подается вентилятором (2) в нижнюю часть камеры (3) сушилки и проходит в горизонтальном направлении между полками (4) с высушиваемым материалом. Воздух в камере движется зигзагообразно через три зоны, дважды меняя направление своего движения и дополнительно нагреваясь воздухонагревателями (5), (6). Насыщенный водяными парами отработанный воздух выводится через верхнюю часть камеры. С помощью шибера (7) (заслонки) часть теплого, влажного отработанного воздуха смешивается со свежим воздухом, полученная смесь нагревается и подается в сушилку. Частичная рециркуляция и промежуточный подогрев воздуха в камере рекомендуется для осуществления более равномерного и мягкого режима сушки материала и снижения расхода воздуха и тепла. рис.6.3 Основной частью ленточной сушилки является го- ризонтальный транспортер, который движется в су- шильной камере. Ленты изготовляют сетчатыми (из металла) или сплошными (из ткани). Высушиваемый материал поступает из одного конца транспортера и сбрасывается высушенным с другого его конца. В сушилках со сплошной лентой горячий воздух движется над слоем материала противотоком. В сушилках с перфорированной (сетчатой) лентой — перпендикулярно ее плоскости (вверх или вниз). В одноленточных сушилках слой материала высыхает неравномерно, поэтому более рациональны многоленточные (многоярусные) сушилки непрерывного действия (рис. 6.4). Влажный материал через загрузочный бункер (1) поступает на верхний ленточный транспортер (2), перемещается вдоль камеры, пересыпается на транспортер второго яруса и т. д. С транспортера нижнего яруса высушенный материал попадает в разгрузочный бункер (6). Воздух в сушильную камеру нагнетается вентилятором (4), нагревается калорифером (5) и движется противотоком. Отработанный воздух выбрасывается в верхней части сушильной камеры через штуцер (3). Сушка в кипящем (псевдоожиженном) слоевысушиваемого материала нашла исключительно широкое применение в фармацевтическом производстве (получение гранулята, микрокапсулирование лекарственных веществ и др.). Сушилки сравнительно просты по устройству, отличаются интенсивным тепло- и мас- сообменом между твердой и газовой фазами, в результате чего сушка протекает быстро (15—20 мин) при интенсивном перемешивании материала в объеме кипящего слоя. Сушилки пригодны для крупнокристаллических веществ и твердых частиц малых размеров (тонноизмельченных), т. е. с большой удельной поверхностью. Процесс может осуществляться в аппаратах периодического и непрерывного действия. Принципиальная схема сушилки показана на рис. 6.5. Влажный материал шнеком (2) из бункера (3) подается в сушильную камеру (1) на газораспределительную решетку (4). Камера имеет конический, слегка расширяющийся кверху, корпус. Воздух подается в сушильную камеру снизу вентилятором (5) через калорифер (6) под газораспределительную решетку и приводит материал в состояние псевдоожижения. Высушенный материал через переливной порог собирается в сборник (7). Отработанный воздух через циклон (8) и рукавный фильтр (10) выбрасывается в атмосферу. Твердые частицы, уносимые потоком влажного воздуха, отделяются в циклоне и рукавном фильтре и в виде пыли собираются в сборниках (9). При сушке в кипящем слое ввод сушильного агента в неподвижный слой высушиваемого материала иногда осуществляют периодически, импульсами, толчками. После прекращения подачи горячего воздуха в сушильную камеру кипящий слой быстро становится неподвижным. При этом происходит перераспределение частиц в камере, пустот и каналов в слое, что интенсифицирует тепло- и массообмен в пульсирующем слое по сравнению со стационарным, сокращает продолжительность сушки и расход энергии (сушилки аэрофронтанные, с виброкипящим слоем). Распылительная сушилка предназначена для быстрого выпаривания и сушки растворов и вытяжек, содержащих термолабильные биологически активные вещества (сухие растительные экстракты, препараты из животного сырья и др.). В распылительных су- шилках (лиофильная сушка) жидкость диспергируется механическими или пневматическими форсунками или быстровращающимися дисками (центробежные распылителе) с целью увеличения поверхности испарения влаги б- 4 потоке нагретого воздуха. Диаметр капель тончайшего аэрозоля составляет 10—50 мкм. Распылительная сушилка непрерывного действия показана на рис. 6.6. Высушиваемый материал (жидкость) из сборника (1) посредством вращающегося диска или механической форсунки (2) распыляется в сушильной камере (3). Воздух, пройдя калорифер (4) , вентилятором (5) подается в сушильную камеру через щели воздуховода ниже вращающегося диска или форсунки. Мельчайшие капли жидкости, омываемые со всех сторон горячим воздухом (температура 150—200 °С), в течение долей секунды теряют влагу и осаждаются в виде тонких порошкообразных частиц на дне камеры. Сухой порошок удаляется из сушильной камеры с помощью скребков и щеток (7), отводится к шнеку (8) и далее попадает в сборник готового продукта (9). Отработанный воздух с большим количеством высушенного материала в виде пыли поступает в систему рукавных фильтров (6), очищается и удаляется в атмосферу. Тканевые рукавные фильтры периодически отряхивают порошок на шнек с помощью молоточков. Достоинство распылительных сушилок состоит в том, что сушка осуществляется быстро, при низкой температуре (не выше 40—60 °С за счет интенсивного процесса испарения и кратковременного контакта с горячим воздухом), материал не требует дальнейшего измельчения и обладает хорошей растворимостью. Этот метод сушки используется и при изготовлении сухого молока, растворимого кофе, чая и др. При высушивании растительных вытяжек сухие экстракты, как правило, гигроскопичны, отсыревают, превращаются в спекшиеся массы, поэтому после сушки их немедленно фасуют в небольшие плотно закрывающиеся банки. В контактных сушилках тепло передается через твердую непроницаемую перегородку (полые полки, барабаны- вальцы), внутри которых находится греющий пар. Из материала испаряется влага и пары диффундируют в окружающий воздух. Для ускорения сушки и проведения процесса при пониженной температуре в сушилках уменьшают давление, т. е. процесс проводят под вакуумом. Наиболее распространенными из этой группы являются сушильные шкафы и вальцовые сушилки. Вакуум-сущильный шкаф представляет собой горизонтальный цилиндрический чугунный корпус (1), в котором смонтированы греющие полые плиты (2) (рис. 6.7). Сверху в плиты вводится греющий глухой пар, снизу отводится конденсат. На предварительно прогретые плиты размещают противни с высушиваемым материалом слоем 20—60 мм или плоские чашки со сгущенной вытяжкой. Шкаф закрывают крышкой (4) и включают вакуумный насос. Образующиеся водяные пары удаляются через патрубок (3) в кон- денсатор. Длительность сушки около 4 ч при температуре 50—60 °С. По окончании сушки прекращают подвод пара, дают остыть, выравнивают давление. Высушенный материал снимают с противней и измельчают. . Вакуум-сушильные шкафы используют преимущественно в малотоннажных производствах. В вальцовой вакуум-сушилке в сушильной камере медленно вращается один или два полых металлических барабана (валки), изнутри обогреваемых паром. Поверхность барабана смачивается тонким слоем (от 0,1 до 1 мм) сгущенной вытяжки и высыхает за не- полный оборот барабана. На рис. 6.8 приведена схема одновальцовой вакуум-сушилки с частично погружным барабаном (2) в сгущенную вытяжку, находящуюся в корыте (3). Высушенный продукт снимается ножом (4) и ссыпается в сборник (5), корпуса сушилки (1). Влажный воздух отсасывается через патрубок (6) вакуумным насосом перед которым устанавливают ловушку для пыли и конденсатор для водяных паров. Двухвальцовая сушилка. Внутри сушильной камеры с паровой рубашкой (рис. 6.9) навстречу друг другу вращаются два непогружных барабана (1). В просвет между ними благодаря вакууму сверху по трубопроводу из емкости (2) поступает вытяжка. Корочка сухого экстракта снимается с каждого барабана отдельно скребком (3) и попадает в сборники готового продукта (4). Производительность сушилки 40— 50 кг/м 2 в час. Образующиеся при сушке водяные пары и воздух удаляются через вакуум-конденсаци- онную систему: ресивер (5), конденсатор (6), вакуумный насос (7), мокро-воздушный насос (8). 99. Специальные способы сушки инфракрасными лучами, токами высокой частоты, возгонкой (сублимацией). .При сушке инфракрасными лучами (радиационная сушка) тепло для испарения влаги подводится термоизлучением. Энергия, излучаемая инфракрасными лучами (длина волны 8—10 мкм), значительно превышает энергию излучения видимых лучей, поэтому спо- собствует более интенсивному удалению влаги, чем при конвективной или контактной сушке. В качестве источников инфракрасного излучения применяют мощные электрические лампы с отражательными рефлекторами (ламповые сушилки), либо экраны, панели, обогреваемые газом (радиационные газовые сушилки). Газовые сушилки просты по устройству и экономичнее ламповых, их панели делаются из сплошных чугунных или керамических жароупорных поверхностей. На рис. 6.10 представлена схема ламповой радиационной сушилки. Над поверхностью высушиваемого материала, например влажного гранулята, перемещаемого транспортером (1), устанавливают осветительные лампы с отражателями (2), направляющими интенсивный поток лучей на поверхность материала. Тепловое действие инфракрасных лучей вызывает быстрое испарение влаги из поверхностного слоя материала. Достоинство радиационных сушилок состоит в том, что они компактны по устройству, характеризуются незначительными потерями тепла в окружающую среду, быстро удаляют влагу из тонких слоев материала. Однако этот способ сушки имеет недостатки — не- равномерность нагрева высушиваемого материала, высокий расход энергии. Радиационную сушку перспективно применять при комбинированных способах сушки — радиационная- конвективная или радиационная с токами высокой частоты. Радиационная сушка в фармацевтической технологии применяется редко. |