Нормативные ссылки
 Скачать 1.37 Mb.
|
|
Экспериментальная часть 1.3.1 Методика проведения исследований и анализов Объектами исследования является настойка растительного сырья -корень солодки, который впоследствии используется с целью улучшения органолептических показателей пива и обогащения лекарственным препаратом. Настойка представляет собой водную вытяжку из лекарственного растительного сырья или водный раствор, специально приготовленный для этой цели экстракт. По своей физико-химической природе водные вытяжки являются сочетаниями истинных, коллоидных растворов высокомолекулярных соединений, извлеченных из растительного сырья. Качество настоев зависит от ряда условий, среди которых основными являются: стандартность растительного сырья, измельченность материала, количество воды, которым обрабатывалось сырье, режим экстракции сырья, химическая природа действующих веществ и немало важную роль во всем этом отведено первоначальным характеристикам растительного сырья. Получение экстракта корня солодки основывалось на получении настоя. Настой - лекарственная форма, представляющая собой водное извлечение из лекарственного растительного сырья [17]. Механизм процесса извлечения складывается из нескольких простых процессов: диализ, простое растворение, десорбция, механическое вымывание и свободная диффузия. Факторы, влияющие на процесс извлечения:
Стандартность ЛРС. Для большинства растений в ГФ X и ГФ XI регламентируется определенное содержание действующих веществ. В частности в 1,0 корня солодки должно содержаться 50-65 лягушачьих единиц действия (ЛЕД). Если поступило сырье с меньшим содержанием действующих веществ, то его использовать нельзя. Если содержание действующих веществ больше, чем в стандартном, то сырье используют, сделав предварительный перерасчет по формуле:  (1) где х - количество сырья с завышенным содержанием действующих веществ; а - количество сырья, которое нужно взять по рецепту; б - фактическое содержание действующих веществ; в - стандартное содержание действующих веществ в 1,0 сырья; Измельченность ЛРС. ЛРС измельчается до определенной степени по частным статьям ГФ. Как правило, листья и трава измельчаются до 7 мм. Листья толокнянки, брусники, эвкалипта - до 3 мм. Стебли, корни, корневища, коры - в основном до 7 мм. Цветки не измельчаются. Плоды и семена - до 0,5 мм. Основное правило - измельчать без остатка. Здесь подразумевается то, что нужно брать такое количество сырья, и измельчать его, которое требуется для приготовления ЛФ, так как при последующем хранении измельченное сырье потеряет свои лечебные свойства. Теоретически измельченное сырье сначала отсеивают от пыли, а потом отвешивают. Некоторое сырье (даже кроме цветков) не измельчается - листья мяты, шалфея. Соотношение количества сырья и извлекателя. Соотношение количества сырья и извлекателя зависит от активности ЛРС. Оно регламентируется общей статьей на водные извлечения в ГФ XI: Таблица 2 Водные извлечения
Физико-химический состав сырья. Физико-химический состав сырья влияет на режим экстракции. Например, если ЛРС содержит в своем составе эфирные масла, то настаивание ведут при плотно закрытой инфундирке, так как они улетучиваются. Для корня солодки так же необходимо настаивание производить при плотной закрытой инфудирке. Режим экстракции. Водные извлечения получают настаиванием в предварительно нагретой в течение 15 минут инфундирке. Водные извлечения сначала определенное время настаивают на водяной бане, а затем определенное время при комнатной температуре. Значение рН экстрагента. Значение рН экстрагента особенно важно для настоев приготовляем из сырья, содержащего алкалоиды. Подкисление воды способствует перевес трудно растворимых соединений алкалоидов (комплексы с дубильных веществами, соли трудно растворимых органических кислот) в доле1 растворимые соли алкалоидов. Влияние ферментов и микроорганизмов. Ферменты и микроорганизмы активизируют свое действие г определенной температуре и влажности среды. Они могут разлагать ЛФ. Что это действие свести к минимуму ЛРС должно быть хорошо высушено. Ее водное извлечение нагревать на водяной бане при температуре ниже 100°С, это не обеспечит стерильности ЛФ, т.к. споры микроорганизмов при температуре ниже 100°С не уничтожаются. Применение консервантов в водных извлечениях не оправдано, так как они губительно действуют не только на микроорганизмы, но и оказывает губительное влияние на человека. Разница концентраций. С целью ускорения процесса извлечения необходимо поддерживать максимально возможным перепад концентрации внутри и вне растительной клетки путем периодической подачи к кускам ЛРС более "свежих" порции экстрагента до наступления состояния равновесия, то есть когда концентрация веществ в клетке и вне ее станут одинаковыми и диффузия прекратится. Это достигается перемешиванием смеси ЛРС и экстрагента. Исходя из этого, ЛРС предписывает при изготовлении настоев и отваров настаивание ЛРС производить при помешивании. Стадии приготовления водных извлечений: 1.Измельчение ЛРС (Основное правило - измельчать без остатка.) 2.Отсеивание сырья от пыли (теоретически). 3.Отвешенное сырье помещается в предварительно прогретый инфундирку, заливается рассчитанным количеством воды очищенной комнатной температуры, так как кипящая вода вызывает коагуляцию белка заваривание слизи - при комнатной температуре воды белок медленно набухает и растворяется по мере повышения температуры, равномерно распределяясь в экстрагенте.
При изготовлении настоев и отваров запрещается заменять ЛРС настойками, эфирными маслами или экстрактами, которые не предназначены для приготовления водных извлечений. 6. Водные извлечения из сырья, содержащего сапонины: корень солодки. Особенности: Извлекатель должен иметь щелочную реакцию, поэтому если в рецепте выписана сода (NaHC03), то она добавляется в инфундирку к сырью и извлекателю, и с ней производится настаивание. Водное извлечение приготавливалось в инфундирках, которые помещают в инфундирные аппараты. При контакте растительного сырья и воды происходит извлечение, или экстракция, как действующих, так и сопутствующих им веществ. К действующим веществам относятся самые разнообразные химические соединения. Состав водных извлечений зависит также от температуры экстракции. Полнота извлечения водорастворимых веществ из растительного сырья зависит от ряда факторов: количественных соотношений сырья и воды, степени измельчения сырья, времени настаивания, интенсивности перемешивания сырья и экстрагента. Примечание: ЛРС - лекарственное растительное сырье, ИЛРС - измельченное лекарственное растительное сырье Измельчение растительного сырья. В ходе проведенных опытов измельчению сырья установлено, что оптимальная степень измельчения сырья зависит от гистологической структуры. Из крупно измельченного сырья извлечение происходит медленно, из слишком мелкого сырья вымывает много белков, углеводов, пектиновых веществ, что приводит к получению мутных извлечений. Так корень солодки измельчали до частиц размером не более З мм. Для определения количественного соотношение сырья и вод воспользовались общей статьей на водные извлечения в ГФ XI, которого регламентирует: водные извлечения из корневищ готовят в соотношении - 1:2 (т.е. из 1 весовой части сырья получают 30 объемных частей водного извлечения). Описание водного извлечения из корня солодки. Технологическая схема получения экстракта корня солодки показана на рисунке 3.  Рисунок 3. Технологическая схема получения экстракта корня солодки Соотношение количества сырья и извлекателя зависит от активного ЛРС. Так как растительное сырье адсорбирует значительные количества вод при настаивании, то при определении количества воды, необходимого для получения извлечения, используют коэффициент водопоглащения. Опыт показывает, какое количество жидкости удерживается 1г растительного сырья после его отжатия в перфорированном стакане инфундирки. Коэффициент водопоглащения корня солодки - 3,3. При изготовлении 300 мл настоя из 10 корня солодки воды для настаивания следует взять 333 мл, т.е. 300 + (10-3,3). Процесс экстракции начинается с того момента, как сырье оказалось при соприкосновении с водой. В процессе экстракции проходит несколько стадий (таблица 3). Сырье в инфундирке заливаем водой комнатной температуры, затем нагреваем на кипящей водяной бане при частом перемешивании в течение 2С минут. Затем инфундирку снимаем с водяной бани и охлаждаем при комнатной температуре в течение 30 минут. Под влиянием температуры усиливаются процессы диффузии, действующие вещества извлекаются полнее. После снятия инфундирки с водяной бани и охлаждения ее при комнатной температуре процесс извлечения веществ продолжается, но одновременно со снижением температуры происходит процесс самоочистки вытяжки от многих сопутствующих веществ, причем со снижением температуры уменьшается их растворимость в воде. Процеживание после экстракции водное извлечение процеживаем через двойной слой марли с подложенным комочком ваты [17]. Таблица 3 Процесс экстракции корня солодки
В результате проделанных последовательных операций был получен экстракт корня солодки, данные, о получении которого отражены в таблице 4. Таблица 4 Экстракт корня солодки
На следующей рисунке рассмотрим зависимость массы корня солодки от объема полученного экстракта в виде настоя.  Рисунок 4. Зависимость объема экстракта от массы корня солодки Из рисунка видно, что с увеличение массы корня солодки происходит увеличение выхода готового продукта - водного экстракта корня солодки. Но стоит отметить, что увеличение не происходит по закону геометрической прогрессии. Это связано с водопоглащающейся особенностью лекарственного растительного сырья, хотя при приготовлении экстракта учитывался коэффициент водопоглащения корня солодки. На рисунке 5 рассмотрим зависимость времени экстракции от массы корня солодки. При протекании процесса экстрагирования наблюдается аналогичное увеличение времени для навесок проб массой 10,15 и 20 г. Затем происходит колебания в хронометраже процесса экстрагирования, за счет увеличения массы коря солодки.  Определение влаги в растительном сырье. Под влагой сырья понимают потерю в массе сырья за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую обнаруживают при высушивании сырья до постоянной массы. Содержание влаги в лекарственном растительном сырье служит одним из числовых показателей, характеризующих его доброкачественность. Лекарственное растительное сырье не должно содержать влаги выше допустимых норм, так как при повышенной влажности хранения создаются условия, способствующие снижению его качеств. Методика определения влажности лекарственного растительного сырья. 3-5 г (с погрешностью не более 0,1 г) сырья, измельченного до размера частиц около 10 мм, помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс. Бюкс с навеской (вместе со снятой крышкой) ставят в нагретый до 100- 105 °С сушильный шкаф. При этом температура в шкафу падает. Время, в течение которого сырье должно сушиться отсчитывается с момента, когда температура в шкафу вновь достигает 100-105 °С. Сырье высушивают до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г. За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%. Определение золы в лекарственном растительном сырье. Золой растительного сырья называют остаток неорганических веществ, получаемый после сжигания сырья и последующего прокаливания остатка до постоянной массы. Зола растений (общая зола) состоит из смеси различных неорганических веществ, находящихся в самом растении, и минеральных примесей, которые могут попасть в сырье при сборе и сушке. В золе чаще всего содержаться следующие элементы: К, Na, Mg, Са, Fe, С, Si, Р, реже и в меньшем количестве Си, Mn, А1 и др. Эти элементы находятся в золе в виде оксидов или солей угольной, фосфорной, серной и других кислот. При определении содержания золы необходимо помнить, что результаты зависят от длительности и температурного режима всего процесса озоления. Методика определения содержания золы. 1-3 г измельченного сырья, проходящего сквозь сито с отверстиями с диаметром 2мм., помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и равномерно распределяют по дну. Навеску сырья в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки. После полного обугливания сырья тигли переносят в печь для сжигания угля и полного прокаливания остатков. Прокаливание ведут до постоянной массы, по окончании прокаливания, несколько остывшие, но еще горячие тигли ставят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005г. Процентное содержание золы, вычисляют по формуле:  (2)где m, - масса золы, г; m 2 - масса навески сырья, г; w - потеря в массе сырья при высушивании, %. Определение экстрактивных веществ Экстрактивными веществами лекарственного растительного сырья условно называют комплекс органических и неорганических веществ, извлекаемых из растительного сырья, соответствующим растворителям и определяемых количественно в виде сухого остатка. Содержание экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье - важный числовой показатель, определяющий его доброкачественность, особенно для тех видов сырья, у которых количественное определение действующих веществ не проводится. Растворитель, который следует брать при определении экстрактивных веществ, указан в соответствующей НТД на данный вид сырья. Методика количественного определения экстрактивных веществ. 1 г сырья измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1мм., помещают в коническую колбу, приливают 50мм. Растворителя, указанного в НТД на данный вид сырья. Колбу закрывают пробкой, взвешивают и оставляют на один час. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 часов. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе дополняют тем же, растворителем. Содержимое тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр. В сухую колбу вместимостью 150-200мм. 25мм. фильтрата переносят в фарфоровую чашку диаметром 7-9см., предварительно высушенную при 100-105° С до постоянной массы и взвешенную на аналитических весах, выпаривают на водяной бане досуха. Сушат при температуре 100-105° С в течении 3 часов, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процентное содержание экстрактивных веществ вычисляют по формуле:  (3)где m - масса сухого остатка, г; m, - масса сырья, г; w — потеря в массе сырья при высушивании, %. Определение степени набухания сухого растительного сырья. Для определения степени, набухая сухого растительного сырья, использовались пробы растительного сырья весом 10, 20, 25, 30, 40, 45 и 50г; в качестве растворителя использовали дистиллированную воду объемом 50, 100, 125, 150, 200, 225, 300 мл. Определение коэффициента диффузии растворимых веществ. Для определения коэффициента диффузии растворимых веществ в растительном сырье, являющегося важным технологическим и расчетным параметром, необходимо измерить изменение степень набухания сырья в процессе экстрагирования и изменение размеров частиц, а при обработке экспериментальных данных, для того чтобы учесть изменение этих параметров в процессе и проследить за изменением коэффициента диффузии во времени, необходимо использовать интервальный метод расчета. Для измерения коэффициента диффузии растворимых веществ в сырье используют установку, где процесс происходит при кипении под вакуумом. 1.4 Результаты исследований и их анализ Для определения влаги в растительном сырье были взяты две параллельные навески весом: 3,641г и 4,175г. Полученные данные занесены в таблицу 5. По полученным данным было определенно содержание влаги: в первой навески Х=12,4%; во второй навески Х=12,7%. Для большинства видов лекарственного растительного сырья (в том, числе и для корня солодки) допустимый предел влажности составляет 12-15%. Таблица 5 Определение влаги
За окончательный результат определения принимаем среднее арифметическое двух параллельных определений. При этом допускаемое расхождение между результатами не должно превышать 0,5%, что и получилось на практике. Содержание влаги в корне солодки равняется Х=12,5%. Для определение золы в растительном сырье были взяты две параллельные навески весом: 1,4764 и 1,6273г. Полученные данные занесены в таблицу 6. Таблица 6 Определение золы
 Рисунок 6. Определение золы По полученным данным было установлено содержание экстрактивных веществ в корне солодке. За окончательный результат принято среднее арифметическое трех параллельных опытов. Содержание экстрактивных веществ равняется Х=14,33% корня солодки до и после набухания.  По полученным данным было определенно содержание золы: в первой навески Х=13,93%; во второй навески Х=14,37% (рис.6). За окончательный результат определения принимаем среднее арифметическое двух параллельных определений. При этом допускаемое расхождение между результатами не должно превышать 0,5%, что и получилось на практике. Содержание золы в корне солодки равняется Х=14,5%. Для определение экстрактивных веществ в растительном сырье были взяты три параллельные навески весом: 1,143; 1,058 и 1,172 г. В качестве растворителя использовалась вода, которая соответствует НТД на данный вид сырья. Полученные результаты занесены в таблицу 7. Таблица 7 Определение экстрактивных веществ
1.5 Выводы и предложения В данной работе мы изучили процесс производства пива, узнали о происходящих при этом основных процессах и химических превращений пива. Приобрели практические навыки сенсорного анализа пива. Научились воспроизводить основные методы технологического контроля на всех этапах производства пива. А также в дипломной работе рассмотрели процесс получения пива с добавлением экстракта корня солодки. Поставлены следующие задачи: - выбор оптимальной технологий производтва пива. - выбор основного и вспомогательного оборудования. - анализ выбранного сырья. - расчет рецептуры пива с использованием экстракта корня солодки. - полезные свойства пива с добавлением экстракта корня солодки. - анализ готовой продукции по физико-химическим показателям. - проведение экономичесского расчета производимого продукта. -экологическая характеристика выбранного метода ведения технологического процесса. - анализ безопасности жизнедеятельности рабочих на производстве и их охрана труда. - анализ использованных источников. 2 ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ 2.1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||