ГФ11-1. Общие методы анализа редакционная коллегия государственной фармакопеи ссср
 Скачать 1.83 Mb.
|
|
Раствор хлорной кислоты (0,02 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,002009 г хлорной кислоты. Приготовление. 20 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки. Установка титра. Около 0,15 г гидрофталата калия (точная навеска), предварительно тонко измельченного и высушенного при 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют, как в случае раствора 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент с учетом разведения вычисляют по первому способу, где Т = 0,004084. Раствор хлорной кислоты (0,01 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,001005 г хлорной кислоты. Приготовление. 10 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) точно отмеривают из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки. Установка титра. Около 0,15 г гидрофталата калия (точная навеска), предварительно тонко измельченного и высушенного при 120 град. С в течение 2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 15 мл ледяной уксусной кислоты и титруют как в случае раствора (0,1 моль/л). Поправочный коэффициент с учетом разведения вычисляют по первому способу, где Т = 0,002042. Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты. Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора нитрометаном до метки. Установка титра. Около 0,15 г (точная навеска) гидрофталата калия растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты в присутствии 2 капель раствора кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой окраски в голубовато - зеленую. Параллельно проводят контрольный опыт. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т = 0,02042. Раствор хлорной кислоты в нитрометане (0,05 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,005025 г хлорной кислоты. Приготовление. 50 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) в нитрометане точно отмеривают из бюретки в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора нитрометаном до метки. Установка титра - как описано при установке титра раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л) в нитрометане. Навеску гидрофталата калия берут около 0,08 г (точная навеска), где Т = 0,01021. Раствор хлорной кислоты в метиловом спирте (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,01005 г хлорной кислоты. Приготовление. 8,2 мл 72% или 11,7 мл 57% водного раствора хлорной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора метиловым спиртом до метки. При необходимости используют метиловый спирт, очищенный от карбонилсодержащих соединений. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) салицилата натрия, предварительно дважды перекристаллизованного из 95% спирта и высушенного до постоянной массы, растворяют в 10 мл метилового спирта, прибавляют равный объем ацетона, 2 капли раствора тимолового синего в метиловом спирте и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты до перехода окраски от желтой к розовой. Параллельно проводят контрольный опыт. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т = 0,01601. Примечание. Допускается при установке титра растворов хлорной кислоты использовать в качестве установочного вещества дифенилгуанидин. Раствор едкого натра в смеси метилового спирта и бензола (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,0040 г едкого натра. Приготовление. 4,6 г едкого натра помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в 100 мл метилового спирта. Раствор доводят бензолом и метиловым спиртом до 1 л, прибавляя их попеременно при помешивании до образования прозрачного раствора. Соотношение метилового спирта и бензола при приготовлении раствора должно быть примерно 1:4. Примечание. В случае получения непрозрачного раствора его оставляют на 12 ч, после чего прозрачную жидкость быстро сливают с осадка. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в 20 мл диметилформамида, нейтрализованного непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в диметилформамиде и титруют приготовленным раствором едкого натра в присутствии того же индикатора до перехода окраски от желтой к синей. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т = 0,01221. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Примечание. Установку титра следует проводить в тщательно закрытых сосудах для титрования. Лучше титрование проводить в атмосфере инертного газа. Раствор метилата натрия (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,005402 г метилата натрия. Приготовление. Около 2,5 г свежеочищенного от окисной пленки металлического натрия малыми порциями прибавляют к 150 мл метилового спирта в мерной колбе вместимостью 1 л. Колбу с метиловым спиртом охлаждают в ледяной воде. После полного растворения металла объем раствора доводят бензолом или толуолом до метки, постепенно помешивая. Установку титра проводят так же, как в случае раствора едкого натра (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. Титр раствора устанавливают каждый раз перед применением. Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере инертного газа. Раствор гидроокиси тетраэтиламмония (0,1 моль/л) 1 мл раствора содержит 0,014726 г гидроокиси тетраэтиламмония. Приготовление. 30 г йодида тетраэтиламмония растворяют в 200 мл метилового спирта и встряхивают в течение часа с 25 г тонко измельченной окиси серебра в склянке с притертой пробкой. По окончании встряхивания центрифугируют несколько миллилитров смеси и раствор испытывают на присутствие йодид-ионов (проба с нитратом серебра в азотнокислой среде). В случае образования осадка йодида серебра к основному раствору прибавляют еще 5 г окиси серебра и снова встряхивают 30 мин. По окончании реакции осадок йодида серебра отфильтровывают через стеклянный фильтр N 4. Реакционную колбу споласкивают тремя порциями по 50 мл сухого бензола, бензольный раствор фильтруют через тот же фильтр и прибавляют к фильтрату. Затем фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора бензолом до метки. Раствор хранят в склянке, снабженной поглотительной трубкой, заполненной натронной известью или аскаритом для предохранения раствора от влаги воздуха и углекислоты. Установка титра. Около 0,1 г (точная навеска) бензойной кислоты растворяют в смеси 5 мл метилового спирта и 20 мл ацетона, нейтрализованных непосредственно перед титрованием по тимоловому синему в метиловом спирте, и титруют приготовленным раствором гидроокиси тетраэтиламмония до получения отчетливого синего окрашивания или потенциометрически со стеклянным электродом. Поправочный коэффициент вычисляют по первому способу, где Т = 0,01221. Примечание. Установку титра проводят в тщательно закрытых сосудах для титрования. Титрование лучше проводить в атмосфере инертного газа. Индикаторы Диметиловый желтый п-Диметиламиноазобензол (ч.д.а.) С14Н15N3 М.м. 225,30 Желтый кристаллический порошок или желтые пластинки. Практически нерастворим в воде, растворим в 95% спирте, бензоле, хлороформе, эфире, разведенных минеральных кислотах. Переход окраски от оранжево - красной к желтой в пределах рН от 2,9 до 4,0. Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в 95% спирте и доводят объем раствора 95% спиртом до 100 мл. Раствор индикатора в бензоле. 0,1 г индикатора растворяют в бензоле и доводят объем раствора бензолом до 100 мл. Кристаллический фиолетовый Гексаметил-п-розанилин - хлорид (ч.д.а.) С25Н30СlN3 М.м. 408,0 Бронзовые блестящие кристаллы или кристаллический порошок темно - зеленого цвета. Растворим в воде, 95% спирте и ледяной уксусной кислоте. Переход окраски при неводном титровании от фиолетовой (щелочная) через сине - зеленую (нейтральная) к желтовато - зеленой (кислая). Раствор индикатора в ледяной уксусной кислоте. 0,1 г индикатора растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до 100 мл. Метиловый красный 4-Диметиламино-2-карбоксиазобензол (ч.д.а.) С15Н15N3О2 М.м. 269,29 Блестящие красно - фиолетовые кристаллы или красно - бурый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно растворим в 95% спирте, легко - в кипящем 95% спирте, растворим в растворах едких и углекислых щелочей. Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 4,2 до 6,3. Растворы индикатора. 1. 0,1 г растертого индикатора растворяют в 60 мл 95% спирта и доводят объем тем же спиртом до 100 мл. 2. 0,1 г индикатора растворяют в ступке с 7,4 мл раствора едкого натра (0,05 моль/л) и после его растворения доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 250 мл. Метиловый оранжевый 4-Диметиламиноазобензол-4'-сульфонат натрия С14Н14N3NaО3S М.м. 327,34 Кристаллический порошок оранжевого, иногда с коричневатым оттенком цвета. Трудно растворим в воде, легко - в горячей воде; практически нерастворим в 95% спирте. Переход окраски от красной через оранжевую к желтой в пределах рН от 3,0 до 4,4. Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Насыщенный раствор индикатора в ацетоне. К 0,025 г индикатора прибавляют 100 мл ацетона и время от времени встряхивают, через один час фильтруют. Метиловый фиолетовый смесь тетра-, пента- и гексаметил-п-розанилин - хлоридов с преобладанием пентаметил-п-розанилин - хлорида (ч.д.а.) С24Н28СlN3 М.м. 393,96 Темно - зеленый порошок с металлическим блеском. Растворим в воде и 95% спирте. Переход окраски от желтой к зеленой в пределах рН от 0,1 до 1,5 и от зеленой к фиолетовой в пределах рН от 1,5 до 3,2. Раствор индикатора. 0,1 г индикатора растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор индикатора в ледяной уксусной кислоте. 0,1 г индикатора растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным. Тимоловый синий Тимолосульфофталеин (ч.д.а.) С27Н30О5S М.м. 466,6 Коричневый кристаллический порошок. Трудно растворим в воде с образованием раствора, окрашенного в желтый цвет, переходящий при нагревании в красный. Растворим в 95% спирте, эфире и ледяной уксусной кислоте, легко растворим в разведенных растворах щелочей с образованием растворов темно - синего цвета. Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 1,2 до 2,8 и от желтой к синей в пределах рН от 8,0 до 9,6. Раствор индикатора. 0,1 г индикатора растирают в ступке с 4,3 мл раствора едкого натра (0,05 моль/л) и после его растворения доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до 200 мл. Раствор индикатора в метиловом спирте. 0,3 г индикатора растворяют в метиловом спирте и доводят объем раствора метиловым спиртом до 100 мл. Раствор индикатора в диметилформамиде. 1 г тимолового синего растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора диметилформамидом до 100 мл. Тропеолин 00 4-(Фениламино)-азобензол-4'-сульфонат калия (ч.д.а.) С18Н14КN3О3S М.м. 391,50 Коричневато - желтый с золотистым оттенком кристаллический порошок. Растворим в воде и 95% спирте. Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 1,3 до 3,2. Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде при нагревании на водяной бане и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор индикатора в метиловом спирте. К 0,2 г индикатора прибавляют 100 мл метилового спирта и время от времени взбалтывают (около 1 ч), после чего фильтруют. Бромтимоловый синий Дибромтимолсульфофталеин (ч.д.а.) С27Н28Вr2О5 М.м. 624,4 Белый мелкокристаллический порошок. Очень мало растворим в воде, легко - в 95% спирте, эфире, растворах едких и углекислых щелочей и растворе аммиака. Переход окраски от желтой через зеленую к синей в пределах рН от 6,0 до 7,6. Растворы индикатора. 1. 0,1 г растертого индикатора растворяют в 20 мл теплого 95% спирта и после охлаждения доводят объем раствора водой до 100 мл. 2. 0,1 г индикатора растирают в ступке с 3,2 мл раствора едкого натра (0,05 моль/л) и после его растворения доводят свежепрокипяченной охлажденной водой до 250 мл. 3. 1 г бромтимолового синего растворяют в диметилформамиде и доводят объем раствора диметилформамидом до 100 мл. Нейтральный красный 2-Метил-3-амино-7-диметиламинофеназоний - хлорид (ч.д.а.) С15H17ClN4 М.м. 288,78 Блестящий черно - зеленый порошок. Легко растворим в воде. Переход окраски от красной к желтой в пределах рН от 6,8 до 8,0. Раствор индикатора. 0,1 г растертого индикатора растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор индикатора в ледяной уксусной кислоте. 0,1 г индикатора растворяют в ледяной уксусной кислоте и доводят объем раствора той же кислотой до 100 мл. Реактивы Ацетон (ч.д.а.) СН3СОСН3 М.м. 58,08 Прозрачная бесцветная, легко воспламеняющаяся жидкость с характерным запахом. Содержание основного вещества не менее 99,5%. Температура кипения от 55,5 до 56,6 град. С. Максимальное содержание примесей 0,001%. Плотность от 0,7900 до 0,7915. В колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл испытуемого ацетона и помещают в водяную баню с температурой 15 град. С. Когда температура ацетона станет равной 15 град. С, прибавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора перманганата калия (0,001 моль/л) и перемешивают. В течение 30 мин должно сохраниться розовое окрашивание. Смесь 25 мл ацетона с 25 мл воды должна оставаться прозрачной в течение 30 мин. Ацетон, применяемый в качестве среды при титровании раствором хлорной кислоты, должен отвечать следующим дополнительным требованиям: на титрование 30 мл ацетона должно расходоваться не более 0,1 мл раствора хлорной кислоты (0,1 моль/л). В случае титрования с метиловым оранжевым в присутствии ацетата окисной ртути после прибавления последней к ацетону не должно появляться желтое окрашивание. Диметилсульфоксид (х.ч.) (СН3)2SО М.м. 78,13 Прозрачная бесцветная маслянистая жидкость, гигроскопична. Растворим в воде, 95% спирте, эфире, ацетоне. Температура кипения 189 град. С. Плотность от 1,100 до 1,103. Показатель преломления 1,4783. Температура затвердевания от 17 до 18,5 град. С. Диметилформамид (х.ч.) НСОN(СН3)2 М.м. 73,10 Бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Смешивается с водой, 95% спиртом, бензолом, хлороформом. Содержание основного вещества не менее 99,9%. Температура кипения от 152,5 до 154 град. С. Плотность от 0,9470 до 0,9490. Содержание воды не более 0,05%. Диметиламина не более 0,002%. Муравьиной кислоты не более 0,002%. Нелетучий остаток не более 0,003%. При титровании 10 мл диметилформамида переход окраски индикатора происходит от прибавления одной капли титранта. 2,4-Динитрофенилгидразин С6Н3(NО2)NН2 М.м. 198,14 Красный кристаллический порошок. Практически нерастворим в воде, мало растворим в 95% спирте, эфире, растворим в разбавленных кислотах. Температура плавления от 190 до 198 град. С. Сульфатная зола не более 0,2%. Потеря в массе при высушивании не более 0,2%. 2,4-Динитрофенилгидразина раствор 1,5 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в 20 мл 50% серной кислоты, разводят водой до 100 мл и фильтруют. Раствор должен быть свежеприготовленным. Дифенилгуанидин (C6H5NH)2C=NH М.м. 217,27 Бесцветные кристаллы, мало растворим в воде и эфире, растворим в бензоле. Температура плавления от 147 до 148 град. С. Дихлорэтан (ч.д.а.) С2Н4Сl2 М.м. 98,96 Прозрачная бесцветная жидкость, несмешивающаяся с водой. Температурные пределы при 760 мм рт. ст., в которых должно отгоняться 95% препарата, от 83 до 84 град. С. Плотность от 1,2520 до 1,2535. Нелетучий остаток не более 0,002%. Свободный хлор не более 0,001%. В две пробирки из бесцветного стекла, предварительно промытые концентрированной серной кислотой, наливают по 5 мл той же серной кислоты. В одну пробирку прибавляют 5 мл испытуемого дихлорэтана и встряхивают. Полученная окраска не должна превышать окраску серной кислоты. Дихлорэтан, применяемый для неводного титрования, проверяют на устойчивость к бихромату калия: смесь 5 мл дихлорэтана с 25 мл раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) и 12,5 мл разведенной серной кислоты кипятят с обратным холодильником 15 мин. После охлаждения прибавляют 10 мл раствора йодида калия и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л). На 5 мл дихлорэтана должно расходоваться не более 1 мл раствора тиосульфата натрия (0,1 моль/л). Калия гидрофталат (ч.д.а.) КНС6Н4(СОО)2 М.м. 204,23 Бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок. Растворим в воде, мало растворим в 95% спирте. Содержание калия гидрофталата от 99,8 до 100,2%. рН 5% водного раствора 4 +/-0,1. Метилэтилкетон (ч.) СН3СОС2Н5 М.м. 72,11 Бесцветная прозрачная жидкость, растворима в воде, смешивается во всех соотношениях с 95% спиртом, эфиром, хлороформом, бензолом. Температура кипения от 79 до 80,5 град. С. Нелетучий остаток не более 0,002%. Муравьиная кислота (ч.д.а.) НСООН М.м. 46,03 Бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, смешивается с водой во всех соотношениях. Растворима в 95% спирте и эфире. Содержание основного вещества не менее 99,7%. Температура кипения от 100 до 101 град. С. Температура кристаллизации не ниже 7,5 град. С. Плотность от 1,22 до 1,221. Содержание уксусной кислоты не более 0,05% щавелевой - не более 0,005%. Нелетучий остаток не более 0,002 %. |