Спектральная пирометрия Магунов. Оглавлениепредисловие Глава Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии
 Скачать 4.34 Mb.
|
|
Неоднородностьтемпературы. Серьезной проблемой оптических измерений является пространственная неоднородность температуры объекта (как по области визирования, таки вдоль луча зрения). Такая особенность характерна для микроволнового воздействия на твердые диэлектрические материалы и на жидкие растворы. Из-за проникновения микроволн в объем диэлектрика температура поверхности обычно бывает существенно ниже температуры внутренней области, при этом распределение температуры довольно сложное Для жидких систем типично нагревание в объеме до температур, на десятки градусов превосходящих температуру кипения жидкости (бурное вскипание может не происходить, если перегретая жидкость не соприкасается с поверхностью, при этом стенки сосуда остаются сравнительно холодными. Измерение температуры поверхности не дает правильного представления о кинетике физико-химических процессов в объеме. Регистрируемое тепловое излучение с длинами волн в области прозрачности объекта позволяет определить среднюю температуру вдоль луча зрения, но результат усреднения зависит от того, в каком спектральном диапазоне измеряется интенсивность излучения. Кроме того, для микроволнового воздействия на неоднородные материалы характерна пространственная неоднородность температуры, возникающая как тепловая неустойчивость нагрева (при локальном повышении температуры растет поглощение микроволн, ускоряется нагрев, приводящий к увеличению поглощения и ускорению нагрева. Как связана измеряемая средняя температура с температурой горячих пятен в объеме и на поверхности объекта, определить трудно. Во многих случаях методы оптической пирометрии пока что не позволяют решить задачу термометрии в микроволновых технологиях. Проблемы оптической пирометрии 21 Итак, каждый из применяемых методов оптической пирометрии сталкивается с серьезными проблемами. Яркостная пирометрия. Необходимы данные об излучательной способности объекта в широком диапазоне температур. Эти данные часто отсутствуют. Возможности измерения излучательной способности реальных объектов в исследовательских или технологических установках ограничены. Пирометрия спектрального отношения. Необходимы данные об отношении излучательных способностей на двух длинах волн. Для селективных излучателей отсутствие этих данных при измерении температуры приводит к ошибкам. Причина ошибок следующая: если для селективно излучающего объекта имеется (по сравнению с черным или серым телом) относительный недостаток интенсивности в коротковолновом канале, то вычисляемая цветовая температура ниже действительной температуры объекта если же в коротковолновом канале имеется относительный избыток интенсивности, вычисляемая температура выше действительной. При пирометрии металлов, для которых выполняется условие < 0, вычисляемая цветовая температура всегда выше действительной температуры металла, для ряда серийно выпускаемых пирометров различие достигает 10 % Если оптические свойства объекта известны, возможна корректировка и уменьшение погрешности враз. Для объектов с неизвестными оптическими свойствами неопределенность величины ε 2 /ε 1 велика, и цветовая температура может отличаться от истинной существенно больше, чем на 10 %. Ошибки зависят оттого, на каких длинах волн работает пирометр, и какова спектральная ширина полосы пропускания каждого канала. Для пирометра с каналами на длинах волн 500 и λ 2 = 900 нм и спектральной шириной каждого канала Δ λ = 10 нм цветовая температура, вычисленная в предположении, что неизвестная величина ε 2 /ε 1 лежит в интервале от 0,5 до 2, может отличаться на 8–12 от действительной, лежащей в диапазоне 1300–2000 К (рис. 1.5). Для пирометра с каналами на длинах волн 900 и λ 2 = 1300 нм отличие цветовой и действительной температур в тех же условиях увеличивается и достигает 30–40 %. Величина 1 означает избыток интенсивности в коротковолновом канале при < 0 (металлы, из-за этого цветовая температура выше истинной при 1 имеется недостаток интенсивности в коротковолновом канале в случае, когда > 0 (кремний в ближней УФ и видимой области спектра, при этом цветовая температура ниже истинной. Отличие цветовой идей- ствительной температур при изменении селективности и при разных температурах объекта показано на рис. Дополнительный источник ошибки, достигающей 10 %, появляется в случае, когда полосы пропускания каналов пирометра имеют Гл. 1. Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии Рис. 1.5. Зависимость цветовой температуры от действительной температуры объекта 1 — серый излучатель 2, 3 — пирометр с каналами на длинах волн и 900 нм 4, 5 — 900 и 1300 нм. Отношение спектральных излучательных способностей 0,5 (2, 4), 2 (3, 5). Ширина полос пирометра = 20 нм Рис. 1.6. Соотношение цветовой и действительной температуры в зависимости от селективности объекта на длинах волн 900 и 1300 нм. Действительная температура 1000 (1), 1500 (2), 2000 (3) и 2000 К (значительную ширину (например, Δ λ ≈ 50–100 нм, при этом длины волн, на которых интенсивность принимаемого излучения максимальна, не всегда совпадают с максимумами пропускания каналов и зависят от температуры. Отклонение цветовой температуры от действительной растет с увеличением ширины полос пирометра как для серого, таки для селективного излучателя. Данные по излучательной способности селективно излучающих материалов при разных длинах волн, приводимые в справочниках, приводятся без уточнения такой важной детали, как форма и ширина полосы фотоприемника, использованного при измерениях. Присутствие постороннего излучения приводит к температурным ошибкам от нескольких процентов до сотен процентов при попадании интенсивных спектральных линий или полос (из плазмы, пламени) в один из каналов пирометра 1.3. Проблемы оптической пирометрии 3. Много волновая пирометрия. Определение температуры этим методом представляет собой некорректную обратную задачу с множеством решений. Для объекта с неизвестными оптическими свойствами и неизвестной температурой измерение интенсивности на длинах волн при наличии статистических флуктуаций сигнала не позволяет однозначно решить задачу. Необходимы данные о зависимости. Выбор решения или интервала решений, вероятно, может быть упрощен в случае, когда известно, является ли зависимость) растущей или падающей, сильной (например, изменяется примерно на 100 %), слабой (на 10 %) или практически отсутствующей (изменяется менее чем на 1 %). Достаточно точные измерения этим методом выглядят пока что редкими исключениями, обусловленными случайными причинами. Возможность успешного преодоления трудностей в методе многоволновой пирометрии подвергается сомнению. Трудности применения метода резко возрастают, если: а) температура в области визирования существенно неоднородна и б) постороннее излучение с неизвестным спектром присутствует в установке в тоже время, когда требуется проводить измерение температуры. Общим недостатком методов пирометрии является низкая информативность первичных данных, регистрируемых в эксперименте. Получение достоверных значений температуры любым из традиционных методов пирометрии возможно, если проводится измерение температуры объекта с хорошо изученными свойствами в контролируемых условиях. Требования к точности. Представление о том, что измерительные методы пирометрии одинаково точны в любых условиях, а погрешность измерений всегда поддается надежной оценке, не соответствует действительности. Трудности оценок реальных погрешностей при измерении температуры в условиях исследовательских и технологических лабораторий приводят к тому, что в качестве доверительных интервалов искомой температуры обычно приводят данные, характеризующие неконкретное измерение или серию измерений, а измерительный прибор в условиях метрологической лаборатории (те. паспортные данные поточности пирометра) в такой, например, форме температуру кремниевой подложки в диапазоне 900–1200 ◦ C измеряли с погрешностью не более. Подобные утверждения нельзя считать достоверными (по площади одной подложки диаметром 150–250 мм перепады температур существенно больше, чем 1 ◦ C, в процессах осаждения пленок из плазмы они достигают десятков градусов. Высокая точность, достигаемая в метрологической лаборатории, практически никогда не характеризует результатов эксперимента при термометрии реальных объектов Гл. 1. Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии Особенностью метрологических лабораторий являются известные и неизменные условия измерения и свойства нескольких эталонных объектов, задача заключается в повышении точности измерений температуры этих объектов. Измерения вне метрологических лабораторий часто бывают основаны на недоказанном и обычно неверном предположении, что погрешность измерений не увеличивается при переносе измерительных средств в условия исследовательской лаборатории или промышленной технологии и от эталонных объектов к реальным малоизученным объектам. Многочисленные объекты и процессы (в том числе и сам процесс измерения температуры) в технике и технологии воспроизводятся с заметными, иногда очень существенными, отклонениями от неизменных свойств. Для большинства работ, в которых заявляемая погрешность сравнима с погрешностью измерений в метрологических условиях, обоснования высокой точности отсутствуют. Если паспортная погрешность пирометров соответствует эталонным условиям измерения и эталонным объектам, то использование того же доверительного интервала для характеристики результатов измерений в условиях технологической установки является необоснованным завышением точности, причина завышения заключается в сложности оценки реальной погрешности измерений. Действительные погрешности измерений, как правило, неизвестны. Например, утверждение требования к точности измерения температуры в сталелитейной промышленности очень высоки при температуре жидкого металла 1600–1800 ◦ C погрешность измерений не должна превышать [1.50], возможно, является верным, но без обоснования оно вызывает сомнение. Неясно, каким образом получена эта величина, и чем она обеспечивается при измерениях. Если погрешность пирометра при работе с моделью черного тела составляет именно эти (те. около 0,3 %), то сохраняется ли она при измерениях в промышленности Вероятно, и объект, и условия измерения существенно отличаются от тех, где эта погрешность была получена. Другое утверждение При горячей прокатке цветных металлов (температура движущихся слитков меди и ее сплавов 650–1000 ◦ C) допустимая погрешность измерения температуры составляет 2 %» те. В доменном производстве считается допустимой методическая погрешность, несколько превышающая 1,5 % [1.20, с. при температуре плавления железа (1810 К) это составляет примерно. Таким образом, в металлургической отрасли допустимые погрешности измерения в разных технологических операциях отличаются в несколько разно все эти цифры выглядят произвольными из-за того, что неясны их происхождение и физический смысл. Высокие требования к точности измерения температуры металлов не кажутся реальными еще и потому, что температура металла контролируется в промышленных условиях лишь в редких случаях [1.52]. 1.3. Проблемы оптической пирометрии 25 Еще одно утверждение при нагреве до 1500 ◦ C точность поддержания температуры кристалла составляет [1.53], приведенное без обоснований, выглядит неправдоподобным. Для достижения такой точности поддержания температуры необходима точность измерения, в несколько раз (примерно на порядок) более высокая. При выращивании кристаллов температура является пространственно неоднородной (температура расплава выше температуры твердого тела, те. режим не является изотермическими в разных точках кристалла и расплава температура отличается более, чем на 0,1 ◦ C (например, в кремнии вблизи фронта кристаллизации из расплава измеренные градиенты температуры достигают 30–50 К/см [1.54]). В настоящее время систематические измерения температуры на фронте кристаллизации и вблизи него не проводятся. Для того, чтобы при ≈ 1300 К измерять яркостным пирометром температуру кристалла кремния (подложки при изготовлении интегральных схем) в технологической установке с точностью К, необходимо знать величину излучательной способности с погрешностью, не превышающей % тес точностью δε ≈ 0,01) [1.55]. Даже для хорошо изученного кремния это не всегда возможно из-за присутствия на поверхности кристалла различных пленок, шероховатости, микроструктур из разных материалов (металлов, полупроводников, диэлектриков). При осаждении прозрачных пленок на поверхность монокристаллов кремния происходит изменение излучательной способности, при этом ошибки измерения температуры достигают 100–200 ◦ C [1.56]. Для многих материалов оптические свойства изучены гораздо меньше, чем для кремния и прозрачных пленок на его поверхности. В исследованиях и технологии часто встречаются материалы, оптические свойства которых не изучены совсем. Измерения в технологической установке часто осложнены рядом обстоятельств, которые проявляются одновременно. При нанесении ва- куумно-дуговых покрытий (TiN, TiAlN и др) на поверхность стального инструмента важно поддерживать температуру детали в диапазоне К, не допуская перегрева, приводящего к уменьшению твердости стали [1.57]. Под действием ионной бомбардировки из плазмы происходит неоднородный нагрев инструмента (сильнее нагреваются выступающие острия, кромки, зубцы, вблизи которых происходит усиление электрического поля и увеличение плотности ионного тока). При пирометрических измерениях происходит усреднение температуры по области визирования. Фокусировка оптической системы на нагреваемые выступы осложняется тем, что инструмент, как правило, помещен на быстро вращающемся держателе, который, в свою очередь, находится на медленно вращающемся столе. Источником излучения в данном случае является не только исследуемая детально и плазма. Кроме того, при нанесении покрытия изменяются оптические Гл. 1. Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии свойства стальной поверхности. Наконец, излучение от детали проходит через оптическое окно, на котором осаждается металлическая пленка. Погрешность измерений в таких условиях является неопреде- ленной. Основная часть измерений в технологии проводится в условиях, по сложности подобных этим. Ясно, что точность пирометра, полученная в метрологической лаборатории с использованием модели черного тела, не может характеризовать точность измерений нечерного объекта в технологической установке с источником постороннего света. Тем не менее, в литературе по температурным измерениям данные по погрешностям измерения приводятся обычно без указания объектов и условий, для которых определялись погрешности. Например, в справочнике по термической обработке в машиностроении [1.58] безоговорочно утверждается, что основная погрешность показаний пирометра не превышает % от верхнего предела измерения 2000 ◦ C и свыше Точность оптической пирометрии зависит от распространенности объекта, многократной воспроизводимости и изученности его свойств и условий измерения. В метрологии, имеющей дело с несколькими хорошо изученными стандартными объектами, при измерении температуры возможно достижение пяти значащих цифр (например, измерены температуры плавления серебра 1235,009 ± 0,044 К и золота 1337,330 ± 0,049 К [1.59]). Для малоизученных объектов высокая точность измерений недостижима. Например, для наночастиц при импульсной лазерной абляции поверхности проблематична даже оценка точности температурных измерений, так как пока что отсутствуют данные о свойствах ансамбля наночастиц в плазме и о возможных источниках ошибок. Знание свойств исследуемого объекта бывает важнее для получения надежных и точных результатов измерения, чем точность пирометра. Измерительно-вычислительные ошибки, связанные с незнанием особенностей объекта и условий измерения, часто могут достигать десятков процентов, иногда сотен процентов, а в некоторых случаях порядков величины. Именно о свойствах исследуемого объекта и возможности точно контролировать условия эксперимента в основном шла речь в содержательной дискуссии о причинах значительных расхождений (на несколько сотен градусов) в работах разных авторов по измерению температуры плавления графита [1.60–1.63]. Расхождения результатов ряда работ по температуре плавления железа, сжатого в алмазных наковальнях до давлений 50–100 ГПа, достигают 1000 К, что связывают с искажениями спектров теплового излучения неоднородно нагретого железа из-за сильных хроматических аберраций в алмазе Завышение точности измерений. В оптической пирометрии давно сложилась традиция необоснованного завышения точности измерений 1.3. Проблемы оптической пирометрии 27 температуры. Каким образом, и на основе каких данных проводятся оценки погрешностей термометрии в экспериментальных и технологических установках, не относящихся к метрологии, часто бывает неясно. Действительные значения погрешностей при пирометрии малоизученных объектов оценить трудно или невозможно. Указание доверительного интервала при измерении температуры, приводимое в публикациях, обычно является неинформативным, так как характеризует, скорее всего, не особенности конкретного измерения, а лишь представление о желаемой точности, безотносительно к имеющимся измерительным возможностям. Требования к точности поддержания температур также часто бывают существенно и необоснованно завышены. Одна из причин заключается в отсутствии достаточной спектральной информации, получаемой в эксперименте, и невозможности ни подтвердить, ни уточнить температуру, полученную по единственной экспериментальной точке (или по двум точкам. Другая причина связана с отсутствием других измерительных методов, которые могли бы использоваться для подтверждения и уточнения результатов пирометрических измерений (для сравнения в газоразрядной плазме, где температура каждого типа частиц может быть измерена несколькими методами, приводимые доверительные интервалы обычно составляют %, и лишь в редких случаях ±1–3 %). Третьей причиной необоснованного завышения точности измерения и поддержания температуры является недостаточная изученность последствий, к которым приводят отклонения. Когда процесс исследован и понятен, самые высокие требования к точности не кажутся чрезмерными, поскольку обоснована их необходимость. Например, изменение ростовой температуры при эпитаксии ведет к изменению состава активной области и изменению длины волны генерации лазера на гетероструктуре, поэтому при изготовлении полупроводниковых лазеров требуется поддержание температуры подложки с точностью вблизи 800 ◦ C в процессе осаждения пленок из газовой фазы для того, чтобы задавать ширину запрещенной зоны InGaAsP в пределах нм вблизи 1550 нм [1.65, 1.66]. Выход за допустимые пределы сопровождается легко проверяемым изменением длины волны генерации изготовленного лазера. Для ряда других промышленных технологий не всегда ясно, почему нужна высокая точность, и к каким последствиям приводит выход за пределы заданного интервала температур. Чтобы сформулировать обоснованные требования к точности поддержания режима, необходимо определить температурную зависимость параметра, который должен быть постоянным. Во многих случаях, видимо, неизвестны точные количественные и качественные результаты нарушения температурных режимов, и требования к ним задаются произвольно, но всегда с большим запасом Гл. 1. Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии Можно сделать следующие предположения о необходимой точности измерений высокая точность измерений нужна, если доказано, что в узком интервале температур происходят существенные изменения свойств вещества или процесса высокая точность ненужна, если существенные изменения достоверно отсутствуют (например, они наблюдаются лишь при больших вариациях температуры высокая точность ненужна, если температура объекта заведомо неоднородна бессмысленно измерять с высокой точностью среднее значение по области визирования с большим градиентом температуры, среднюю температуру в нестационарном процессе, температуру водной произвольной точке большого неоднородно нагретого объекта. |