Спектральная пирометрия Магунов. Оглавлениепредисловие Глава Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии
 Скачать 4.34 Mb.
|
|
2.5. Диапазон измеряемых температур Спомощью кремниевой ПЗСлинейки, чувствительной в диапазоне спектра = 200–1000 нм, возможно измерение температур T 1000 К. При температуре объекта 1000–1200 К за время экспозиции порядка нескольких миллисекунд сигнал удается накопить только в пик- селах, лежащих вблизи максимума чувствительности ( λ ≈ 600 нм 2.5. Диапазон измеряемых температур 47 При увеличении температуры происходит накопление фотоэлектронов ив пикселах, детектирующих более коротковолновое излучение. При температурах < 1000 К спектр теплового излучения уменьшается по интенсивности и смещается в область более длинных волн, лежащих за пределами чувствительности прибора. При этом требуется значительное увеличение времени накопления слабого сигнала, так как при понижении температуры число квантов, попадающих в каждый пиксел за единицу времени, падает по экспоненте, и это уменьшение необходимо компенсировать экспоненциальным увеличением времени экспозиции. Например, при понижении температуры от 1000 до 800 К поток квантов на пиксел, соответствующий = 800 нм, уменьшается почти на 2 порядка. Кроме того, одновременно с накоплением теплового спектра происходит и накопление шумов. Поток квантов на пиксел зависит также от излучательной способности объекта и апертуры оптической системы (иногда излучение принимают в торец оптического волокна диаметром порядка 0,1 мм, иногда применяют дополнительно фокусирующую линзу диаметром 3–5 см, в этом случае принимающая поверхность на 5–6 порядков больше. Например, с помощью оптического микроскопа зарегистрированы спектры излучения платиновой нанопроволоки, нагреваемой электрическим током, в интервале длин волн 700–900 нм, спектры соответствуют температурами К. При температурах, меньших 900 К, отношение сигнал/шум меньше единицы. Для большинства применений, в которых требуется измерение более низких температур, наиболее эффективным является применение фотоприемников, имеющих чувствительность в более длинноволновой области. При расширении диапазона чувствительности кремниевой ПЗС-линейки до = 1100 нм считается возможным измерение температур, превышающих 700 К [2.24]. Температуру монокристалла GaAs ( T = 720 К) определяли по спектру, длинноволновый край которого находился при = 1,3 мкм [2.25]. Измерение температур в диапазоне 500 К возможно с помощью германиевой ПЗС-линейки, спектральная чувствительность которой имеет длинноволновую границу вблизи = 1,6 мкм. Например, оптический микроскоп [2.26] с системой регистрации спектра теплового излучения исследуемого образца в интервалах длин волн 200–800 и 1300–1600 нм обеспечивает измерение температур от 500 до 5000 Кв статье приведены экспериментальные спектры нагретых образцов, соответствующие температурами К. Спектропирометр [2.16] для регистрации спектра излучения в интервале длин волн 1,2–3,4 мкм позволяет измерять температуры от К. Для спектральной пирометрии в области Вина при комнатной температуре необходимо применять охлаждаемую линейку фотоприемников с красной границей фоточувствительности вблизи ≈ 3,5 мкм Гл. 2. Измерение температуры по непрерывному тепловому спектру Проблемы, связанные с продвижением области чувствительности фотодетекторов в длинноволновую сторону, подробно изучались для фотографических эмульсий, которые являются аналогом ПЗС-лине- ек [2.27]. Уменьшение энергии квантов, способных вызвать межзонные оптические переходы и появление свободных электронов в зоне проводимости, требует уменьшения ширины запрещенной зоны материала фотоприемника (например, Ge с шириной запрещенной зоны ≈ 0,7 эВ вместо Si с Eg ≈ 1,1 эВ). Верхняя граница диапазона температур, измеряемых методом спектральной пирометрии, превышает десятки тысяч К. Максимальная температура, вычисленная по экспериментально зарегистрированному спектру ( λ = 250–700 нм) сжатого газового пузырька в жидкости, составляет примерно 40000 К Для оценки верхней границы будем считать, что определение температуры по спектру возможно, если длинноволновый край фоточувствительности линейки лежит на границе переходной области и области Рэлея–Джинса. Получаем для спектрометра с длинноволновой границей чувствительности при ≈ 1 мкм максимальную измеряемую температуру 140 000 К. Динамический диапазон отдельного измерения с помощью ПЗС- спектрометра составляет примерно 10 для кремниевой ПЗСлинейки ILX511 Sony диапазон равен 1300). Этот диапазон соответствует изменению интенсивности в спектре теплового излучения, происходящему при небольшом изменении температуры в случае неизменной геометрии эксперимента при неизменном времени накопления спектра. Если необходимо регистрировать более высокие или более низкие температуры, можно, например, изменять время накопления спектра. Возможность регистрировать лишь сравнительно небольшие температурные изменения обусловлена экспоненциальным увеличением интенсивности при увеличении температуры объекта. На рис. 2.14 показана зависимость ширины спектрального интервала, в котором интенсивность излучения изменяется на величину, равную динамическому диапазону для спектрометров HR 2000+). В случае, когда регистрируется спектр в коротковолновой области чувствительности и при не слишком высоких температурах (кривые 1, 2 и 3 для участков спектра 200, 250 и 300 нм, соответственно, задействована лишь часть спектрального интервала. При регистрации спектра в более длинноволновой области (кривые 4 и 5 для участков спектра и 500 нм, задействована лишь часть динамического диапазона, те. во всем спектральном интервале 1300. При повышении температуры ширина задействованного спектрального интервала растет, так как падает скорость изменения интенсивности с длиной волны 2.6. Пространственная способность и быстродействие пирометрии 49 Рис. 2.14. Зависимость ширины спектрального интервала, в пределах которого интенсивность излучения изменяется в пределах всего динамического диапазона, от температуры объекта. Наименьшая длина волны (нм, начиная с которой регистрируется спектр 200 (1), 250 (2), 300 (3), 400 (4), 500 (5) 2.6. Пространственная разрешающая способность и быстродействие пирометрии Миниатюризация многих объектов исследования привела к необходимости измерять температуру с высоким пространственным разрешением. При этом возникают проблемы, связанные с динамическим характером температурных полей при измерении нестационарных температур в микрообластях быстродействие метода должно увеличиваться. Время регистрации сигнала должно изменяться как квадрат пространственного разрешения. Чтобы измерять температуру с высоким пространственным разрешением, необходимо проводить измерение быстро, в противном случае во всех близко расположенных точках измеренная температура будет практически одинаковой. Пространственное разрешение (ПР) оптической пирометрии характеризуют чаще всего диаметром участка, с которого регистрируется тепловое излучение, в случае пассивной термометрии. Регистрация спектров в видимой и ближней УФ-областях спектра позволяет с помощью высококачественной оптики уменьшить размер области, из которой принимается тепловое излучение, до размера длины волны, т. е. размер теплового излучателя при достаточно высоких температурах составляет 0,3–0,5 мкм. Обычно считается, что длительность измерения температуры не имеет отношения к ПР. Такой подход справедлив в случаях, когда: а) измерение проводится мгновенно (нулевая длительность измерения); б) теплопроводность изучаемого образца равна нулю (температурный профиль заморожен в) профиль температуры является стационарным Гл. 2. Измерение температуры по непрерывному тепловому спектру Однако в реальности любые температурные поля со временем изменяются, и высокое ПР при изучении этих изменений имеет смысл только тогда, когда за время измерения разность температур Δ T в соседних точках не уменьшается существенным образом вследствие теплопереноса. Если температурный профиль нестационарен, то для достижения высокого ПР необходимо проводить измерение быстрее, чем изменяется температура исследуемого участка, в противном случае измеряемая температура во всех соседних точках будет практически одинакова. Поэтому ПР определяется не только размером зонда, но и временем измерения, а также теплофизическими свойствами материала. Время измерения ( τ ) и расстояние (D) между точками, в которых проводится измерение, связаны соотношением κ, где κ (см 2 /с) — коэффициент температуропроводности материала = где — коэффициент теплопроводности, c — удельная теплоемкость — плотность материала. Величину D можно принять равной диаметру области, из которой принимается излучение. Например, чтобы измерить нестационарную температуру поверхности меди вблизи 1000 Кв точках, отстоящих друг от друга на ≈ 0,3 мкм, надо провести измерение за время D 2 /κ ≈ 1 нс. Для поверхности кварцевого стекла провести аналогичное измерение необходимо за время 100 нс. Этими различиями в необходимой скорости измерения определяется и выбор методов измерения. Если метод термометрии имеет быстродействие ∼ 1 мкс, то сего помощью нельзя провести измерений нестационарной температуры с ПР ∼ 1 мкм на материалах с κ ∼ 0,1–1 см 2 /с, так как условие κ при этом не выполняется. Спомощью ПЗС-линейки с временем накопления сигнала 1 мс можно измерять нестационарную температуру в областях с размерами (κτ ) 1 /2 ≈ 100–300 мкм. Таким образом, только при измерениях температур в стационарных условиях пирометр может характеризоваться по отдельности пространственным разрешением и быстродействием. Нов случае быстроменя- ющихся температурных профилей эти параметры приобретают связь, и для реализации высокого ПР измерительного метода требуется высокое быстродействие. Рассмотрим несколько примеров. Температурные измерения при воздействии лазерных импульсов на поверхность металлов проведены [2.28] с пространственным разрешением мкм и временным разрешением 2 нс. Получаем ≈ ≈ 500 см 2 /с, измерение температурной динамики с такими пространственными временным разрешением пирометра возможно. При измерениях температуры несветящегося пламени методом светящегося теплового зонда из карбида кремния [2.29] устройство обеспечивает пространственное разрешение 42 мкм и временное разрешение мс. При этом необходимое условие κ не выполняется 2.7. Измерение нестационарной температуры ≈ 0,03, тогда как коэффициент температуропроводности нагретого газа при 1000 К и атмосферном давлении составляет ≈ 1–3 см 2 /с. При исследовании температурных полей на поверхности вольфрамового катода сильноточной электрической дуги [2.30] пирометр обеспечивал временное разрешение 2 мкс и пространственное разрешение 30 мкм. Отсюда получаем D 2 /τ ≈ (30 мкм мкс ≈ 4,5 см 2 /с. Измерения нестационарной температуры возможны. Теплофизические параметры вольфрама при 1000 К [2.31]: λ ≈ ≈ 1,2 Вт/(см 2 · К, c = 0,15 Дж/(г · К, ρ ≈ 19,4 г/см 3 , отсюда ≈ ≈ 0,4 см 2 /с. Условие κ в данном случае выполняется. При дальнейшем повышении температуры неравенство выполняется еще лучше из-за того, что с температурой быстро уменьшается. Быстродействие пирометра позволяет проводить аналогичные измерения и на медном катоде, для которого ≈ 0,9 см 2 /с. При измерении локальных температур при шлифовании алмазными абразивами ряда материалов (SiN, ZrO 2 , сапфира Al 2 O 3 , феррита) применяли многоэлементный ИК фотоприемник [2.32]. Размер пятна, с поверхности которого принимали излучение ≈ 30 мкм. Постоянная времени фотоприемника ≈ 7 мкс. При этом получаем ≈ 1,3, и условие D 2 /τ κ не выполняется для многих мате- риалов. При изучении экзотермических химических реакций в порошковых смесях (Ti–B и др) необходимо измерять нестационарную температуру отдельных частиц в волне горения (например, частиц Ti размером мкм. Если минимальное время накопления спектра составляет 1 мс, получаем D 2 /τ ≈ 0,001. Для частиц в смесях обычно выполняется условие 0,1. Таким образом, условие D 2 /τ κ в данном случае не выполняется, и измерения с пространственным разрешением 10 мкм провести невозможно (для этого необходимо, чтобы 1 мкс). В настоящее время предельное пространственно-временное разрешение оптической пирометрии не изучено в достаточной степени. Измерение нестационарной температуры В большинстве работ в исследуемом процессе регистрируется один спектр, по которому вычисляется одно значение температуры, усредненной повремени накопления сигнала, что часто бывает недостаточно для описания процесса. Для определения нестационарной температуры необходимо зарегистрировать последовательность спектров теплового излучения. Программа ПЗС-спектрометра позволяет задавать время накопления единичного спектра, интервал времени между соседними спектрами, полное время регистрации спектров (или количество спектров. Частота Гл. 2. Измерение температуры по непрерывному тепловому спектру регистрации спектров ПЗС-спектрометром определяется временем накопления, которое зависит от яркости объекта и расстояния до него. Время накопления отдельных спектров ПЗС-линейкой спектрометра 2000+ выбирается в интервале от 1 мс до 20 си определяется методом проб и ошибок для каждого объекта и условий измерения таким образом, чтобы получать интенсивность, достаточную для дальнейшей обработки, ноне достигающую уровня насыщения сигнала или его обрезания при оцифровке. Время, в течение которого возможна регистрация последовательности спектров, ограничено только объемом памяти компьютера (например, последовательность, состоящая из спектров в интервале длин волн = 650–1050 нм, занимает объем На рис. 2.15 показано окно программы, вычисляющей температуру по спектру. В память программы заносятся файлы, в каждом из которых содержится зарегистрированный оцифрованный спектр. Файлы Рис. 2.15. Окно программы Спектральная пирометрия. Температура монокристалла кремния вычисляется по тепловому спектру в интервале длин волн = 710–990 нм (верхнее окно. В нижнем окне выбранный фрагмент спектра построен в координатах Вина, наклон прямой определяется температурой К. Время накопления спектра 15 мс. В области λ > 1,02 мкм видно увеличение интенсивности, обусловленное засветкой лазерным излучением мкм, с помощью которого нагревается монокристалл 2.7. Измерение нестационарной температуры 53 последовательно вызываются программой. Количество спектров в последовательности может составлять любое значение от нескольких штук до десятков тысяч. Интервал длин волн для вычисления температуры задается двумя маркерами. После выбора интервала, по которому необходимо вычислять температуру, проводится единообразное вычисление для всех спектров серии, помещенной в память программы. На рис. 2.16 показаны в координатах Вина три спектра, выбранные из Рис. 2.16. Спектры теплового излучения монокристалла Si в координатах Вина, зарегистрированные с интервалом 1 с при лазерном нагревании (нижний спектр соответствует моменту времени = 1 с после начала нагревания, верхний моменту = 3 с. Спектральный интервал 650–1000 нм. Время накопления спектров 15 мс, плотность мощности лазерного излучения 100 Вт/см 2 . Вычисленные температуры (снизу вверх 1385, 1455 и 1503 К последовательности, включающей примерно 700 спектров. Зависимость температуры монокристалла кремния от времени после включения и выключения лазера Nd:YAG с длиной волны 1,064 мкм приведена в гл. Один спектрометр с фиксированным интервалом длин волн не позволяет зарегистрировать всю кинетику нагревания. Для того, чтобы записывать спектры в широком интервале температур, необходимо регистрировать излучение с помощью нескольких параллельно включенных спектральных пирометров, охватывающих широкий диапазон длин волн, выбирая, по мере увеличения температуры, все более коротковолновые участки для ее вычисления. Температуры ниже 1100 К с помощью кремниевых ПЗС-линеек при выбранном времени накопления видимого спектра (15 мс) определить не удается из-за низкого уровня сигнала. Для спектрометра ближнего ИК-спектра ( λ = 650–1050 нм) при том же времени накопления удается определять температуры Гл. 2. Измерение температуры по непрерывному тепловому спектру превышающие 1000 К. Увеличивая время накопления спектра вин- тервале 760–990 нм до 35 мс, удается зарегистрировать спектры излучения кремния при температурах 950 К. Однако существенно продвинуться в сторону низких температур таким образом не удается, так как интенсивность излучения на любой длине волны в области Вина экспоненциально падает с уменьшением температуры объекта. Отношение времен, необходимых для накопления сигнала в пикселах, соответствующих одной и той же длине волны, но разным температурам объекта, определяется выражением (C 2 /λT 1 ) − 1 exp (C 2 /λT 2 ) − Для накопления одинакового сигнала при температурах 1000 и 900 К отношение времен составляет 25 при λ = 500 нм и t 1 /t 2 ≈ 6 при = 900 нм. Оценим, какой диапазон температур можно зарегистрировать в последовательности спектров при фиксированном времени накопления и при неизменной геометрии эксперимента. Отношение максимальной интенсивности излучения к минимальной (на одной и той же длине волны) не может превышать, например, величины 1300 (для ПЗС-линейки ILX511 Sony). Задавая нижнюю температурную границу, с которой необходимо проводить определение температуры, можно найти верхнюю границу, при которой величина сигнала соответствует уровню насыщения. На рис. 2.17 показаны зависимости максимальной Рис. 2.17. Спектральная зависимость максимальной температуры, которую можно определить с помощью спектрометра с динамическим диапазоном не меняя условий эксперимента (те. при фиксированном времени накопления спектра и неизменной оптической схеме измерений. Минимальная температура) и 1500 К (температуры от длины волны при трех уровнях минимальной температуры и 1500 К. Видно, что при смещении вниз значения минимальной температуры уменьшается интервал температур, в кото- 2.8. Ошибки спектральной пирометрии 55 ром можно проводить измерения. Причина в том, что интенсивность излучения в тепловом спектре (в области Вина) экспоненциально изменяется с температурой, поэтому в области низких температур (где показатель экспоненты велик) весь динамический диапазон фотоприемника оказывается задействованным при небольшом изменении температуры. В области более высоких температур зависимость интенсивности от температуры менее резкая, поэтому здесь возможны измерения в более широком диапазоне температур. Для регистрации нестационарной температуры от 300 до 3000– 5000 К необходимо применять, наряду со спектрометрами с кремниевой ПЗС-линейкой, еще ИК-спектрометр с чувствительностью к длинам волн в интервале 1,5–2,5 мкм. Минимальное время накопления спектров в ПЗС-спектрометрах составляет обычно 1 мс. Это позволяет регистрировать последовательности спектров с частотой до 1 кГц. Для исследования многих нестационарных процессов требуется регистрировать единичные спектры теплового излучения за время порядка микросекунд. Для решения этой задачи необходимы не только более быстродействующие ПЗС-линей- кино и существенное увеличение светосилы спектрометра, которая является низкой при использовании волоконно-оптического входа вот- сутствие собирающей оптики. Ошибки спектральной пирометрии Основными причинами систематических погрешностей спектральной пирометрии являются а) неточности калибровки спектральной чувствительности б) неучет спектральной зависимости излучательной способности, в) хроматические аберрации оптической системы, г) нелинейность отклика фотоприемника, д) появление в эксперименте оптических элементов (окон, линз, фильтров, пленок и др) и примесей в атмосфере (водяной пар, пыль, дым, которые отсутствовали при калибровке. Источниками случайных погрешностей являются нестабильность нагревательных устройств (лазеров, ламп, резистивных элементов), невоспроизводимость оптических свойств исследуемых материалов или изменение этих свойств во времени. Для объективной оценки систематических погрешностей спектральной пирометрии необходимо проведение экспериментов с изотермическими объектами, для которых возможно применение не менее двух независимых методов термометрии. Такими объектами могут быть модели черного тела с температурой, измеряемой термопарами. Подобные измерения до настоящего времени нигде не проведены. |