Спектральная пирометрия Магунов. Оглавлениепредисловие Глава Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии
 Скачать 4.34 Mb.
|
|
Цветовая пирометрия (метод спектрального отношения. Цветовая пирометрия основана на том, что отношение интенсивностей излучения черного тела на двух длинах волн однозначно определяет температуру (рис. 1.3). Метод состоит в измерении и сравнении интенсивностей излучения на двух длинах волн (и. При этом число неизвестных всегда больше числа измеренных величин. Для нахождения температуры нечерного тела необходимо, чтобы число измеренных величин равнялось числу неизвестных. Число неизвестных уменьшается, если известно отношение двух коэффициентов Всегда приходится принимать условие, связывающее неизвестные коэффициенты излучения на этих длинах волн. Введение дополнительного условия позволяет получить систему из двух алгебраических уравнений с двумя неизвестными ( T и ε 1 ) и найти. Например, обычным является условие kε 2 , где считается известными может принимать любое значение (в том числе = 1). Соотношение между цветовой ( T c ) и действительной ( T ) температурами объекта при регистрации излучения в области Вина дается выражением = 1 T c + 1 C 2 ln ε 1 ε 2 λ 1 λ 2 λ 2 − λ 1 −1 . 1.2. Термометрия по тепловому излучению 13 Рис. 1.3. Интенсивности излучения при температурах черного тела 1000 (1), 1500 (2) и 2000 К (3). Отношение интенсивностей I 2 /I 1 на двух длинах волн 0,9 мкм и λ 2 = 1,3 мкм) монотонно уменьшается с увеличением температуры Процедура определения температуры методом цветовой пирометрии заключается в измерении интенсивностей I 1 и I 2 на двух длинах волн, проведении коррекции отношения I 1 /I 2 с помощью вычисленного или измеренного отношения ε 1 /ε 2 и нахождении температуры для план- ковской функции стой же самой величиной = I 2 ε 1 /I 1 ε 2 , которая характеризует отношение интенсивностей излучения черного тела на выбранных длинах волн. На рис. 1.4 показана зависимость искомой температуры объекта от величины для длин волн λ 1 = 530 нм и λ 2 = 650 нм при условии При не слишком высоких температурах результат, полученный на основе приближения Вина (кривая 2), совпадает с результатом вычисления с использованием точного выражения Планка (кривая При использовании точного выражения (формулы Планка) искомую цветовую температуру нельзя выразить явным образом, как в приближении Вина, и вычисление температуры проводится методом прогонки, при этом выбирается значение , подстановка которого в уравнение приводит к наилучшему совпадению правой части (вычисляемой) иле- вой части (измеряемой экспериментально (C 2 /λ 1 T ) − 1 exp (C 2 /λ 2 T ) − Если отношение ε 2 /ε 1 неизвестно, вычисляемая цветовая температура может существенно отличаться от действительной температуры Гл. 1. Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии Рис. 1.4. Зависимость температуры от отношения действительных интенсивностей (с учетом излучательной способности на двух длинах волн = I 2 ε 1 /(I 1 ε 2 ): 1 — модель Планка 2 — модель Вина Многоволновая пирометрия. В последние 40 лет разрабатывается метод многоволновой пирометрии [1.2, 1.22, 1.23]. Если провести измерения интенсивности на длинах волн и задать зависимость) с помощью функции, содержащей (N − 1) параметров, можно найти температуру, решив систему из уравнений с N неизвестными. Например, измерив интенсивность излучения на 5 длинах волн и задав спектральную зависимость коэффициента излучения в виде полинома 3-й степени) = a + bλ + cλ 2 + с постоянными коэффициентами, получаем систему из 5 уравнений, в которой число неизвестных (четыре коэффициента в многочлене и искомая температура) равно числу измеренных величин. Многие исследования последних десятилетий в области радиационной пирометрии направлены на одновременное нахождение коэффициента излучения и температуры, при этом основные усилия направлены на решение вспомогательной задачи — определение функции, T задаваемой различными аппроксимациями [1.24, 1.25]. Трудность решения этой задачи связана стем, что нет универсальной зависимости излучательной способности от длины волны и температуры, применяемые аппроксимации не отражают физических свойств излучающего объекта, поэтому область их применимости (по температуре и длинам волн) обычно заранее неизвестна. Применения пирометрии. В научных исследованиях радиационная термометрия позволяет измерять температуры в диапазоне от нескольких до сотен тысяч кельвинов. Развитие измерительной техники сопровождается снижением температурной границы, выше которой широко используется радиационная термометрия. В последние десятилетия метод применяется не только для измерения температур, превышающих 1000–2000 К, но и для температур вблизи 300 К, с этой 1.2. Термометрия по тепловому излучению 15 целью регистрируется излучение среднего ИК-диапазона (интервалы длин волн 3–5 и 8–14 мкм). Исследуемый объект может находиться на большом расстоянии от измерительного прибора. Температура верхнего слоя Солнца толщиной видимого радиуса, измеренная в ультрафиолетовом, видимом и инфракрасном диапазонах спектра, составляет около 6000 К. Спомощью радиационной термометрии измерены температуры поверхности всех планет солнечной системы, для этого проведено разделение спектров отраженного солнечного излучения и собственного излучения планеты. Например, определить температуру Плутона по слабому тепловому излучению планеты на фоне сильного отраженного излучения Солнца удалось по той причине, что максимумы излучения лежат в разных областях спектра. Температура на поверхности Плутона изменяется от до −238 ◦ C (от 65 до 35 К, измерения были выполнены в 2000 году с помощью ИК-телескопа Infrared Space Obser- vatory в дальнем ИК-диапазоне [1.26]. Температура ядра, состоящего из заледенелого аммиака (NH 3 ), кометы Linear, согласно спектральным измерениям [1.27], проведенным в 2001 гс помощью телескопа составляет 28 ± 2 К, при этом тепловое излучение лежит в дальнем ИК-диапазоне, максимум находится вблизи длины волны ≈ 110 мкм. Измеренная в субмиллиметровом и микроволновом диапазонах спектра (длины волн от 0,1 мм дом) температура реликтового излучения, возникшего на раннем этапе развития Вселенной и заполняющего космическое пространство, составляет 2,725 ± 0,002 К [1.28]. Тепловое излучение в микроволновом диапазоне позволяет измерять температуру биологических и технических объектов в диапазоне от до 100 ◦ C [1.29], газоразрядной плазмы в диапазоне до нескольких кэВ Методы оптической пирометрии часто применяются для термометрии газовых пламен, температура которых находится в интервале от до 3500 К [1.31, 1.32]. При исследованиях взрывов оптическая пирометрия позволяет изучить температурную динамику быстропротекающих химических процессов [1.33]. Оптическая пирометрия является основным методом исследования нестационарных температурных режимов в диапазоне 1500–3500 К для экзотермических химических реакций в порошковых смесях (СВС — самораспространяющийся высокотемпературный синтез [1.34, 1.35]). Оптическая пирометрия широко применяется для мониторинга и контроля температуры в технологии роста полупроводниковых и диэлектрических кристаллов, в высокотемпературных процессах производства полупроводниковых приборов, где требования к точности измерения и поддержания температуры весьма высоки. Традиционными областями применения оптической пирометрии являются металлургия и энергетика химическая и нефтехимическая промышленность [1.40]. Гл. 1. Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии. Проблемы оптической пирометрии Излучательная способность. В исследованиях часто встречаются объекты, об излучательной способности которых нет никаких данных. Обширный класс объектов с малоизученными или неизученными оптическими свойствами быстро увеличивается. Например, применяются широкозонные материалы (ZnO, GaP, GaN, AlN, алмаз и др, тройные, CdHgTe и др) и четверные полупроводниковые соединения, керамики сложного состава. Для всех этих материалов отсутствуют данные по излучательной способности. Синтезом новых материалов и структур занимаются тысячи исследовательских лабораторий в мире, тогда как измерением излучательной способности — примерно лабораторий. Ожидается, что около 90 % используемых в технике материалов будет в ближайшие 20 лет заменено принципиально новыми. Обычная последовательность операций изучение оптических свойств объекта — измерение температуры является тупиковым путем. Практически невозможно провести систематическое исследование излучательных свойств множества таких объектов, как многокомпонентные смеси, композиционные и модифицированные материалы, новые материалы электроники (силициды, оксиды, карбиды и нитриды металлов), оптически тонкие (прозрачные и полупрозрачные) кристаллы и пленки, тонкопленочные и многослойные структуры, в том числе различные полупроводниковые гетероструктуры, объекты со сложной геометрией и шероховатой поверхностью (неплоскостность и шероховатость могут возникать и на жидкой поверхности при плавлении материала, поверхности с неоднородными свойствами. Для многокомпонентных материалов можно изучить оптические свойства каких-либо выбранных смесей, но при изменении объемного соотношения компонентов, геометрических размеров любого из компонентов или способа приготовления смеси (прессовка, спекание и др) излучательные свойства опять становятся неизвестными, и их надо изучать заново. Неизвестны коэффициенты излучения смесей из диэлектрических и металлических частиц. При термическом синтезе материалов из таких порошковых смесей (например, Ti–B, Ta–B и др.) непрерывно изменяются во времени химический состав и микроструктура вещества, происходящая при этом эволюция коэффициента излучения неизвестна. Часто бывают неизвестны коэффициенты излучения объектов, даже если они выполнены из хорошо изученных материалов. Такими объектами являются оптически тонкие пластины из полупроводниковых монокристаллов (Si, GaAs, InP, GaP и др. В справочниках обычно приводят данные, относящиеся к другим условиям. Например, для гладких поверхностей коэффициент излучения определяют, как = 1 − R, где R — коэффициент отражения от полупространства 1.3. Проблемы оптической пирометрии 17 тогда как для тонких полупрозрачных пластин (толщиной 0,3–1 мм), широко применяемых в качестве подложек в микро- и оптоэлектронике, необходимо использовать другое определение = 1 − R − T , где T коэффициент пропускания света, существенно зависящий от толщины и температуры кристалла, а также от длины волны света. Аналогичные проблемы возникают при пирометрии тонких (прозрачных или полупрозрачных) пленок и волокон. В некоторых случаях зеркальное отражение от шероховатой непрозрачной поверхности отсутствует, наблюдается только диффузное рассеяние в полусферу, при этом выражение надо записывать в виде = 1 − S, где S — коэффициент рассеяния света, который трудно измерить при высоких температурах. Трудности возникают при выборе коэффициента излучения участков, где имеются элементы, выполненные из различных материалов. Например, поверхность интегральной микросхемы состоит из легированных и нелегированных полупроводников, металлических проводников и диэлектрической изоляции, и на любом участке, размеры которого меньше длины волны теплового излучения, находится множество таких элементов. Ряд объектов существует только при высоких температурах (пла- мена, плазма, зона реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, область локального плавления при лазерном или электронно-пучковом воздействии на поверхность) ив дополнение к этому, в течение короткого времени (взрыв, ударная волна, импульсный газовый разряд, плазма и кратер при импульсной лазерной абляции. Для таких объектов определение излучательной способности всегда является сложной задачей. В исследовательской работе с применением новых объектов и неизученных материалов практически всегда перед проведением температурных измерений пришлось бы, для достижения высокой точности, проводить сложные и трудоемкие предварительные исследования излучательной способности каждого образца. Это означает, что методы оптической пирометрии в большинстве таких случаев практически непригодны для применения и получения достоверных результатов. Сейчас производится большое количество яркостных и цветовых пирометров, в которых предусмотрена возможность задавать излучательную способность (или отношение излучательных способностей на двух длинах волн) для получения действительной температуры объекта. Чтобы обоснованно задать необходимый параметр, его необходимо предварительно измерить или вычислить. Пользователь вынужден задавать излучательную способность почти произвольно, на основе непроверенных гипотез. Возможны ошибки даже для хорошо изученных материалов. Чтобы определить температуру с помощью яркостного пирометра, необходимо знать фазовое состояние материала. Например, ошибочное решение, что кремний является твердым (те. не достиг температуры Гл. 1. Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии плавления), приводит к завышению коэффициента излучения на длине волны 650 нм примерно в два раза и занижению искомой температуры почти на 100 К. Неравновесное излучение. В измерительную процедуру оптической пирометрии, использующей одну или две длины волны, не включается проверка гипотезы о непрерывности и тепловом характере спектра излучения исследуемого объекта. В плазменных технологиях или при пирометрии пламени взрывов без такой проверки нельзя быть уверенным, что регистрируемое излучение является равновесными хотя бы приближенно описывается формулой Планка, поскольку в спектрах излучения плазмы присутствует, как правило, неравновесная составляющая (линии и полосы излучения атомов и молекул, возбужденных нетермическим механизмом — например, электронным ударом в неравновесной плазме или переносом электрона в окислительной химической реакции. В средах, где идут химические процессы (горение, экзотермические реакции в смесях твердофазных реагентов, взрывы), при измерении температуры возникают проблемы, связанные как с неопределенностью коэффициента излучения, таки с присутствием неравновесного излучения, вклад которого необходимо исключать. При облучении прозрачных материалов фемтосекундными лазерными импульсами возникает интенсивное свечение с непрерывным спектром («суперконтинуум»), которое не является температурным. Например, при облучении плавленого кварца импульсом лазера длина волны 800 нм, длительность импульса 100 фс) непрерывный спектр наблюдается в интервале длин волн от 400 до нм В эксперименте по измерению температуры планковская форма спектра не может быть подтверждена путем измерения интенсивности на одной или двух длинах волн. Измерения в яркостной и цветовой пирометрии проводятся на основе гипотезы о непрерывном и тепловом характере спектра. Формально вычислить температуру по интенсивности, измеренной на одной или двух длинах волн, можно в любом случае (даже когда спектр является неравновесным, но обосновать правильность такого измерения невозможно, не зарегистрировав непрерывный спектр излучения. По этой причине в задачах, где требуется измерять температуру объекта, находящегося в газоразрядной плазме, методы яркостной и цветовой пирометрии бывают неприменимы. Количество таких задач (объект в плазме) велико, это целый класс технологических операций. Спомощью дуговой плазмы упрочняют поверхность стального режущего инструмента и деталей машин (азотирование, науглероживание, нанесение твердых пленочных покрытий), создают антикоррозионные и антифрикционные покрытия наметал- лических поверхностях, локально нагревают поверхность вращающейся заготовки при центробежном диспергировании расплавленных ме- 1.3. Проблемы оптической пирометрии 19 таллов для порошковой металлургии, диспергированные частицы нагревают в плазменной струе при напылении. Применяются лазерно- плазменные технологии сварки, наплавки, термообработки, легирования поверхностей. Во всех этих случаях регистрируется суммарный спектр исследуемой поверхности (или микрочастиц) и плазмы, и для измерения температуры требуется выделять тепловую составляющую, обусловленную излучением поверхности. Почти не проводятся в настоящее время температурные измерения в радиационных технологиях, поскольку в процессе облучения вещества заряженными частицами высоких энергий не только изменяются излучательные свойства поверхности, но и возникает интенсивное неравновесное излучение при взаимодействии частиц с поверхностью. В обзоре [1.42] по дефектообразованию при ионной имплантации кремния раздел, посвященный температуре имплантации, содержит всего три ссылки. В имплантере собственное свечение пучка ионов, извлеченных из плазмы и ускоренных электрическим полем до энергий МэВ, видно визуально, при этом монокристалл Si, облучаемый и нагреваемый ионным пучком до 700–800 Кв диапазоне спектра мкм светится довольно слабо. До сих пор не измерена температура в ионных треках, возникающих в веществе при прохождении ионов с энергиями от сотен кэВ до сотен МэВ. Тепловое излучение полупроводниковых кристаллов (Si, Ge) обусловлено рассеянием свободных носителей заряда (электронов в зоне проводимости и дырок в валентной зоне, поэтому мощное оптическое облучение полупрозрачного кристалла приводит к существенному увеличению концентрации свободных носителей по сравнению с равновесной концентрацией, при этом увеличивается и интенсивность теплового излучения Таким образом, для множества объектов получить достоверные данные о температуре методами пирометрии бывает трудно или невоз- можно. Постороннее излучение. Одно- и двухволновые пирометрические методы не обладают свойством идентифицируемости сигнала, это означает, что регистрируемый сигнал не содержит никаких признаков, указывающих на его происхождение, и не позволяет выявить отклонений от нормальной измерительной процедуры. Пирометр регистрирует излучение вдоль выбранного направления, независимо от происхождения этого излучения. При измерениях температуры поверхности (стены, дороги) в солнечный день показания ИК-пирометра быстро меняются, когда на область визирования падает тень облака, те. на результат измерения влияет присутствие солнечного света (ИК-пирометры не являются солнечно-слепыми, они работают в областях спектра, где атмосфера прозрачна. Известен пример измерительного абсурда в подобной ситуации [1.44]: если с помощью яркостного оптического пирометра Гл. 1. Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии на длине волны 650 нм измерить температуру снега в солнечный день, то прибор покажет 1500 КВ единичных случаях (например, при отражении лазерного излучения шероховатой поверхностью металла [1.45]) влияние посторонней засветки фотоприемника удается выявить и устранить. Однако во многих случаях обнаружить влияние постороннего излучения не удается, и регистрируемый сигнал может быть не связан с температурой исследуемого объекта. В быстрых термических процессах микротехнологии для нагревания подложки до 1100–1500 К применяется оптическое излучение мощных газоразрядных ламп, при этом окисление поверхности и отжиг дефектов проводятся за время порядка 10–30 с. Измерение температуры лицевой поверхности подложки в этих процессах невозможно провести методами оптической пирометрии из-за сильного излучения ламп. Здесь возникает сложная проблема разделения двух непрерывных спектров при их наложении. |