Спектральная пирометрия Магунов. Оглавлениепредисловие Глава Задачи, методы и проблемы оптической пирометрии
 Скачать 4.34 Mb.
|
|
Проверка по реперным точкам. В качестве эталонных объектов обычно выбирают металлы (Pt, Fe, W) или другие материалы (Si) Гл. 2. Измерение температуры по непрерывному тепловому спектру с известными температурами плавления, регистрируют спектры их теплового излучения в точке плавления, определяют по спектрам температуры и сравнивают с литературными данными. По оптическим спектрам определены температуры плавления ряда материалов при атмосферном давлении. Во всех случаях проводилась подгонка участка спектра, зарегистрированного с помощью ПЗС-спек- трометра, функцией Планка. Эксперимент проводили по несколько раз, затем определяли среднее значение температуры и среднеквадратичное отклонение от среднего. Для платины получены значения T пл = 2060 ± 30 К [2.33] и пл 2039 ± 42 К [2.34], эти результаты совпадают с табличными данными ( T пл = 2045 К. Для вольфрама по результатам шестнадцати измерений получена температура плавления T пл = 3671 ± 90 К (табличное значение К) [2.35]. Температура плавления кремния, определенная при облучении монокристалла импульсным излучением эксимерного лазера = 308 нм, составляет пл 1670 ± 50 К [2.36] (табличное значение T пл = 1688 К. Во всех случаях неопределенность не превышает 2–3 Температура плавления цинка T пл = 693 К, нагреваемого лазерным излучением, определена по спектру в интервале длин волн 1,2–3,4 мкм (момент плавления детектировали по изменению характера отражения света другого лазера) [2.16], полученное значение совпадает с литературными данными. Таким образом, метод спектральной пирометрии обеспечивает достаточно высокую воспроизводимость определения тем- пературы. Следует отметить, что детектирование момента плавления образца при его лазерном нагревании сопряжено со значительными трудностями. Время полного расплавления образца ( t 2 ) мало, оно связано с временем нагревания образца ( t 1 ) от комнатной температуры до температуры плавления соотношением 0,3–1,7 для разных материалов (в случае, когда подводимая мощность постоянна. Время нагревания можно оценить, в пренебрежении тепловыми потерями, с помощью уравнения) ≈ P , где c — удельная теплоемкость масса образца, P — поглощаемая мощность (P = 1 − где — коэффициент отражения. Отсюда получаем длительность нагревания ≈ пл T 0 )/P. Для монокристалла кремния массой мг при поглощаемой мощности непрерывного лазера 10 Вт получаем ≈ 0,1 с. Для образцов с массой порядка долей микрограмма, которые применяются для сжатия и нагревания в алмазных наковальнях, время нагревания и плавления на 3 порядка меньше. Режим нагревания, при котором вблизи точки плавления скорость нагревания мала ≈ 0), и время расплавления образца велико, трудно подобрать из-за плохой воспроизводимости теплового сопротивления в системе образец-подложка. Лучшую воспроизводимость результатов обеспечи- 2.8. Ошибки спектральной пирометрии 57 вает режим максимальной теплоизоляции образца от подложки, но такой режим не всегда возможен. Нагревание образца лазерным излучением (плотность мощности от 100 Вт/см 2 до 100 кВт/см 2 ) происходит обычно в условиях, когда по толщине образца имеется градиент температуры, связанный степ- лоотводом с противоположной стороны. При этом происходит плавление тонкого поверхностного слоя со стороны источника света, затем температура этого слоя непрерывно увеличивается, афронт плавления смещается в глубину по толщине образца. Момент плавления тонкого слоя трудно зарегистрировать с помощью рентгеновского излучения. Возможно детектирование точки плавления тонкого слоя с помощью лазерного зондирования (по изменению коэффициента отражения света) или непосредственно по спектрам теплового излучения (по изменению интенсивности всего спектра. Для этого надо регистрировать последовательность спектров и определять нестационарную температуру (t) с высоким временным разрешением. Одновременность плавления по всей толщине образца проще всего может быть достигнута в случае, когда толщина мала. Проверка двумя независимыми методами. В случае, когда одновременно со спектральной пирометрией применяется второй метод, основанный на другом физическом принципе измерения температуры, не требуется ни достижение температуры плавления, ни ее стабилизация. Сравнение результатов двух методов можно проводить при любой температуре образца. Причинами несовпадения результатов, полученных двумя методами, могут быть пространственная неоднородность температуры и разное время накопления сигнала в условиях, когда температура нестационарна. Проведено одновременное определение температуры образца (в алмазных наковальнях по отношению интенсивностей стоксовой и ан- тистоксовой линий рассеянного рентгеновского излучения с энергией кэВ [2.37] (это излучение слабо поглощается в алмазе, линейный коэффициент поглощения 3 см. В исследованном температурном интервале К) наблюдается хорошее совпадение результатов, полученных двумя методами. Например, при давлении 54,7 ГПа по рассеянию рентгеновского излучения получена температура 1500 ± 100 К, тогда как по оптическому спектру 1450 ± 120 К. Температуру прозрачного образца (твердого диоксида углерода) в алмазных наковальнях измеряли методом спектроскопии комбинационного рассеяния света (длины волн 488 и 514 нм, а температуру поглотителя лазерного излучения (пленка Pt), находящегося в контакте с образцом, измеряли по спектру теплового излучения Показано, что результаты совпадают только при давлениях, превышающих ГПа, тогда как при меньших давлениях отличия достигают нескольких сотен кельвинов. Это важный результат, поскольку обычно Гл. 2. Измерение температуры по непрерывному тепловому спектру принимается гипотеза о термическом равновесии образца и поглотителя в алмазных наковальнях, что может приводить к существенным ошибкам. В установке для осаждения пленок из газовой фазы (CVD) проведено одновременное определение температуры нагретой подложки из молибдена с помощью спектральной пирометрии и яркостной пирометрии, результаты различаются менее чем на 10 % при температуре ≈ 1000 К [2.24]. Погрешностьединичного значения. В некоторых экспериментах заявляемая неопределенность измерений температуры значительно меньше, чем 1 %, эта оценка получена при подгонке единичного экспериментального спектра, включающего несколько сот точек планковской кривой, по методу наименьших квадратов. Например, по приведенному в [2.33] спектру излучения нагретой платины получена температура = 1622,3 ± 1,9 К. Там же построены участки планковской кривой при температурах выше на 15 К и ниже на 15 К, их ход заметно отличается от экспериментального графика. Другие оценки [2.39] дают значения погрешности измерений около 1 % при температуре 4000 К и 3 % при К. Высказано утверждение [2.34], что погрешности пренебрежимо малы при температурах 4000 К. Среднеквадратичное отклонение от среднего, получаемое методом наименьших квадратов, характеризует в ограниченном интервале длин волн совпадение спектра, экспериментально регистрируемого спектрометром, со спектром серого излучателя, а также уровень шумов в экспериментальном спектре. Регистрацию спектра излучения с помощью ПЗС-линейки можно представить как одновременное измерение температуры с помощью пирометров спектрального отношения (каждый из которых работает на двух длинах волн. Если ПЗС-линейка включает пикселов, число неповторяющихся пар длин волн составляет = n(n − 1)/2, или N ≈ n 2 /2 (при n 1). Для линейки с n = 1024 пиксела получаем ≈ 500 000. Такое большое число измерений, которые можно считать независимыми, приводит к уменьшению случайной погрешности измерения до величины 0,001 от случайной погрешности единичного измерения пирометром спектрального отношения (при = 2 и N = 1). В случае, когда при измерении стационарной температуры изотермического объекта наблюдается достаточно точное совпадение экспериментального спектра со спектром серого излучателя (например, с коэффициентом корреляции ≈ 0,99), вычисленная по спектру температура характеризует температуру объекта, при этом точность растет с увеличением числа пикселов и интервала длин волн. Имеются источники неопределенностей, изучение которых в настоящее время продолжается (сюда относятся хроматические аберрации оптической системы, температурные неоднородности в области визирования, нестационарность температуры. Усреднение температуры по 2.8. Ошибки спектральной пирометрии 59 времени накопления сигнала происходит при термометрии нестационарного объекта, усреднение по области визирования — при пространственной неоднородности температуры объекта. В обоих этих случаях происходит отклонение регистрируемого спектра от планковской формы. Иерархия причин по величине вызываемой неопределенности зависит от особенностей объекта и условий измерения. Подробное рассмотрение вопросов, связанных с неоднородностью и усреднением температуры, проведено в гл. Как характеристика погрешности определения температуры исследуемого объекта величина среднеквадратичного отклонения от среднего, полученная в единичном эксперименте, недостаточно информативна. Температура того же объекта в другом эксперименте может заметно отличаться по ряду причин, в первую очередь — из-за невозможности многократно воспроизводить явления и процессы сочень высокой точностью. Когда результаты относятся к предметной области, неопределенность температуры объекта характеризует не единичное измерение, а статистику многократных измерений, при этом точность % практически недостижима для большинства объектов. Выбор участка спектра. В настоящее время определение температуры по спектрам проводится разными способами, которые в предельных случаях сводятся к следующим двум а) используется весь зарегистрированный спектр, без удаления спектральных линий и шумов, всегда присутствующих на краях диапазона чувствительности температура определяется путем подгонки спектром серого тела по критерию наименьших квадратов б) выделяется средний участок спектра, удаленный от краев диапазона чувствительности и наиболее близкий к спектру серого излучателя. Первый способ основан на мнимой объективности и имеет недостатки кроме влияния шумов, спектральных линий и полос на вычисляемую температуру, игнорируются явные отклонения зарегистрированного спектра от планковской кривой, те. априорно принимаются гипотезы о сером спектре и об изотермичности объекта даже тогда, когда в спектре имеются признаки, противоречащие этим гипотезам. Второй способ основан на субъективном выборе участка спектра для определения температуры иногда в разных экспериментах с одними тем же объектом выбираются разные участки спектра, при этом количественное обоснование отсутствует. Задача создания алгоритмов и количественных критериев для автоматизированной обработки экспериментальных спектров в настоящее время не решена. Учет излучательной способности материала. Происхождение одной из систематических ошибок метода связано стем, что применяемая при обработке экспериментальных данных модель серого тела не выполняется строго для селективных излучателей, для которых характер Гл. 2. Измерение температуры по непрерывному тепловому спектру на существенная зависимость коэффициентов поглощения и излучения от длины волны. Зависимость) приводит к изменению наклона экспериментального спектра в координатах Вина, при этом возникает неучтенная систематическая ошибка, а вычисленная температура зависит оттого, по какому интервалу длин волн проведено вычисление. Систематическая погрешность порядка 3 % имеется, видимо, в большинстве работ, где считается постоянным по спектру коэффициент излучения селективно поглощающего металла [2.33, 2.37, или полупроводника [2.36], а спектр регистрируется в сравнительно узком интервале длин волн. Для большинства исследовательских задач такая погрешность приемлема. При регистрации спектра в коротковолновой области влияние селективности излучателя на форму спектра и вычисляемую температуру может быть пренебрежимо мало. При этом погрешность, вносимая использованием приближения серого тела, может составлять всего %. Влияние излучательной способности таких объектов на спектры теплового излучения и вычисляемые по ним температуры подробно рассмотрено в гл. Учет оптических свойств окон. В тех случаях, когда тепловое излучение исследуемого объекта проходит через оптические окна установки, необходим учет искажений, вносимых этими окнами в регистрируемый спектр и вычисляемую температуру. Подробное рассмотрение пропускания излучения оптическими окнами некоторых экспериментальных установок, а также алмазными наковальнями, проведено в гл. 8. Вопросы, связанные с прохождением излучения через газовую среду, разделяющую источники приемник теплового излучения, обсуждались детально в Выбор модели теплового спектра. Рассмотрим особенности спектров, затрудняющие оценку погрешностей при измерении температуры, на примере излучения газоразрядной плазмы. Газоразрядная плазма излучает планковский спектр в случае, если выполняется приближение большой оптической толщины 1, где см) — линейный коэффициент поглощения света — геометрическая толщина слоя плазмы. Это условие редко реализуется в лабораторных условиях, где плазма чаще всего является оптически тонкой 1) по всему спектру, за исключением сильных атомарных линий и молекулярных полос. Модель планковского излучателя применительно к сонолюминес- ценции (свечению сжатого в жидкости газового пузырька микронного размера) считают неподтвержденной авторы обзора [2.7]. Высказано предположение, что непрерывный спектр световой вспышки при сжатии пузырька описывается тормозным, а не планковским, спектром. В длинноволновой области спектра зависимость интен- 2.8. Ошибки спектральной пирометрии 61 сивности излучения от длины волны имеет вид ∼ λ −2,5 , что не соответствует ни планковскому, ни тормозному спектрам. Планковский и тормозной спектры по своей форме мало отличаются в коротковолновой области, где основную роль играет множитель exp (C 2 /λT ). Заметные отличия спектров проявляются в положении максимума интенсивности и спаде интенсивности в длинноволновой области) длина волны, соответствующая максимуму интенсивности в планковском спектре, связана с температурой соотношением ≈ ≈ 2900/T , тогда как максимум в тормозном спектре находится при ≈ 7200/T здесь длина волны — в микрометрах, T — в кельвинах). 2) спад интенсивности тормозного спектра более пологий ( I ∼ чем планковского ( I ∼ Однако в регистрируемых спектрах, как правило, отсутствуют признаки, позволяющие различать планковское и тормозное излучение. При обработке спектров СВЧ-разряда на поверхности порошковых смесей спрямление достигается как в координатах, соответствующих планковской модели, таки в координатах, соответствующих модели тормозного излучения [2.46]. Отношение интенсивностей тормозного и планковского излучения в коротковолновой области пропорционально, и это различие спектров проявляется в том, что результат вычисления температуры существенно зависит от используемой модели. Например, для плазмы СВЧ-разряда на поверхности порошковой смеси + CuO зарегистрирован спектр в интервале = 460–620 нм и получена температура 2787 ± 3 К при использовании планковской модели и 3847 ± 7 К при использовании модели тормозного излучения. Для разряда на поверхности Fe + зарегистрирован участок спектра = 450–750 нм и получена температура 2427 ± 5 К для планковской модели и 3448 ± 12 К для модели тормозного излучения. Такие же различия температур, вычисленных на основе разных моделей, получены для разрядов во всех исследованных порошковых смесях (более. Таким образом, в зависимости от модели, результат изменяется на 30–40 %. Для выбора модели необходимы дополнительные данные. В данном случае указанием на возможность выбора планковской модели является меньшее значение среднеквадратичного отклонения, т. е. более точное соответствие спектра и планковской модели. Для получения прямых доказательств необходимо, кроме области Вина, регистрировать участок спектра в области Рэлея–Джинса, или в области максимума интенсивности. Аналогичный вопрос о применимости разных моделей возникает и при пирометрии других объектов — пламени и плазмы лазерного факела при испарении поверхности, спектры которых подобны план- ковскому спектру. Если желтое свечение и непрерывный спектр пламени обусловлены присутствием углеродных наночастица непрерывное Гл. 2. Измерение температуры по непрерывному тепловому спектру излучение лазерного факела обусловлено свечением наночастиц испаренного вещества, то надо ли учитывать излучательную способность наночастиц, или достаточно получить участок серого спектра, и можно определять по нему температуру, не вникая в механизмы излучения, как это и принято в термодинамике В обоих этих случаях введение дополнительного множителя (известно, что для изолированной малой частицы ∼ 1/λ) в выражение для интенсивности теплового излучения приводит к изменению температуры, вычисляемой по спектру. Ответ можно получить, зарегистрировав спектр излучения пламени и плазмы факела в широком интервале длин волн (например, от нм до 30 мкм, чтобы найти положение максимума интенсивности и спектральную зависимость спада интенсивности в длинноволновой области. Тестовые объекты. Серьезные проблемы пирометрии возникают при переходе от условий метрологической лаборатории и модели черного тела к условиям исследовательских лабораторий. Термометрию реальных объектов как в исследованиях, таки в технологическом контроле, приходится вести в сложных экспериментальных условиях. В частности, реальные объекты часто имеют неизвестную излучательную способность, пространственно-неоднородную температуру (по области визирования и лучу зрения, которая, кроме того, изменяется во времени. В установке обычно имеется посторонняя засветка и окна с неизвестным спектром пропускания, а в помещении электромагнитные помехи. Маловероятно, что погрешности измерений, достигаемые в благоприятных условиях при пирометрии эталонных объектов, переносятся в реальные условия без изменений. Необходимы способы оценки реальных погрешностей разных методов термометрии при измерении температуры объектов, не являющихся эталонными. Сравнить точность спектральной пирометрии с точностью яркостной и цветовой пирометрии можно было бы с помощью тестовых объектов для одновременного измерения температуры разными методами. Тестовыми могут быть разные объекты, получение которых доступно многим лабораториям катодное пятно вакуумной дуги, пламя и взрыв, металлы и полупроводники в точках плавления при лазерном или токовом нагреве. Тестовые объекты позволили бы проверять адекватность моделей измерения, лежащих в основе каждого метода. Существенное отличие результатов, полученных с помощью разных методов, означало бы, что требуется уточнение моделей и условий измерения. Для нестационарных и неоднородных объектов расхождения между результатами измерения температуры с помощью разных методов могут быть существенны из-за различий в процедурах регистрации и усреднения сигнала, а также обработки данных Глава ВЛИЯНИЕ СПЕКТРАЛЬНОЙ ЗАВИСИМОСТИ |